室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

球形碳酸钡粉体的制备及生产实践

在球形碳酸钡粉体的合成小试研究的基础上进行了放大试验,并应用于生产实践.得出了生产工艺的控制条件为BaCl2·2H2O浓度230g·m-3,NH4HCO3浓度100g·m-3,体积比12;反应温度45～50℃,加料方式为对加,保温陈化30 min,干燥温度为300℃;同时确定了生产中的关键操作单元及设备;获得了含量99.80%、压缩密度为2.42g·cm-3、氯密度为3.862 g·cm-3、粒径0.5μm左右的球形碳酸钡粉体产品.     

一种纳米硫酸钡的制备方法

本文研究在添加有分散剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的富氨硫酸铵溶液中滴加氯化钡反应制备纳米硫酸钡的方法。用扫描探针显微镜SPA-400对硫酸钡颗粒的形貌、粒径、粒径分布进行了表征,讨论了反应温度、反应速率、有无分散剂等工艺参数对硫酸钡粒径的影响。结果表明：在室温和较低反应速率条件下,采用化学沉淀法,在富氨溶液中制得的硫酸钡粉体颗粒的平均粒径约为33.52nm;粒径分布窄,分散性良好。     

多方法制备草酸亚铁对其结构和形貌影响条件的探究

以硫酸铁铵和草酸为原料,采用室温陈化法、水浴加热法、流变相法、溶剂热法等不同方法,通过改变溶剂的比例和反应温度,合成草酸亚铁。样品采用X线衍射、红外光谱、扫描电镜测试手段表征,探究溶剂比例、温度、合成方法等因素对产品的结构和形貌影响。实验结果表明,当反应温度不同时,草酸亚铁的结构会发生从β相逐渐向α相转变。采用室温陈化法、水浴加热法、流变相法合成的草酸亚铁产品多为尺寸较大的微米级不规则颗粒状,且有团聚现象。采用溶剂热法时,合适溶剂比例下,草酸亚铁形成了较小尺寸的棒状结构。综合实验结果,采用溶剂热法合成草酸亚铁具有操作简便、产品纯度高、粒径小、形貌较好等优点,对合成尺寸小、具有特定形貌的草酸亚铁的具有一定的指导意义。     

碳载Pt-Au催化剂对氧的电催化还原反应

通过金属簇合物途径制备了碳载Pt-Au双金属纳米电催化剂.X-射线衍射和透射电镜结果表明合成的双金属纳米催化剂具有平均粒径小、粒径分布窄、相对结晶度低等特点.合成的Pt-Au/C催化剂经600℃热处理后粒径变化不大,表明合成的双金属催化剂具有较好的热稳定性.与商业化E-TEK Pt/C催化剂相比,该催化剂对氧气还原反应呈现了较高的电催化活性.     

石蜡聚苯乙烯微球的制备

用悬浮聚合法制备石蜡聚苯乙烯微球．研究了合成过程中搅拌器的位置、搅拌速度、升温速度和反应时间等对微球粒径分布及其产率的影响．结果表明：搅拌器桨叶上平面与液面相平时有利于合成粒径小、分布均匀的石蜡聚苯乙烯微球；搅拌器最佳搅拌速度为275～330rpm；缓慢升温更有利于合成粒径小、分布均匀的石蜡聚苯乙烯微球；最佳反应时间为4．0～4．5h．     

以焦粉为碳源所制荧光碳量子点的表征及性能分析

以焦粉为碳源,混合酸(浓H_2SO_4和浓HNO_3)为氧化剂,采用水热法制备荧光碳量子点。利用UVVis、FTIR、TEM、XRD等对其进行表征,并分析碳量子点的合成条件对碳量子点的结构和性能的影响。结果表明,合成条件对碳量子点性能的影响由主到次的顺序为:混合酸体积反应温度pH值反应时间;合成该碳量子点的最佳条件为:反应温度为95℃、混合酸体积为12mL、反应时间为9h及pH值为9,所制荧光纳米碳量子点的粒径较小且分布均匀,具有良好的水溶性。     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

TiCl_4-O_2-H_2O体系化学气相淀积TiO_2超细粒子

研究了反应参数对TiO_2超细粒子化学成分、平均粒径、粒径分布、粒子形貌和结构等的影响规律。结果表明:粒径随着TiCl_4分压的降低、氧气分压和反应温度的升高而减小;随着水分压的变化,粒径存在一最小值。合成的TiO_2粒子呈锐钛型,经950℃热处理后转变为金红石。     

共沉淀法制备复合Al_2O_3-Cr_2O_3超微粒子粉末

探讨了文题的方法,研究了溶液的pH值、反应物浓度及配比、反应温度对合成的Al_2O_3-Cr_2O_3粒子的粒径、粒径分布以及组成的影响规律。结果表明,合成粒子的最佳pH值范围为4.4～5.0;粒子的组成仅取决于反应物初始浓度的配比,改变反应物初始浓度及配比可以十分有效地控制粒子的性能;反应温度对粒子的粒径及分布影响很小。制得的复合Al_2O_3-Cr_2O_3超微粒子呈球形、组成均一。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化

用K2CO3用催化剂，PEG-400作相转移催化剂，对传统perkin反应合成肉桂酸工艺条件进行改进。通过正交实验设计地K2CO3的量，PEG的分子量，反应时间和温度进行优化，提高了合成产率，使产率达到65.3%，同时缩短了反应时间，收效明显。     

采用烧结法制备微晶玻璃陶瓷板

把天然矿物原料长石、石英和双飞粉、碳酸钡、氧化锌等粉料混匀,然后在熔块窑炉中熔融成玻璃液经水淬,筛分成具有一定粒级的碎粒,干燥后置于模具中压实、压平,于辊道窑中晶化烧结成微晶玻璃陶瓷板.同样,也可以把上述熔块小颗粒用布料器在素坯上布料,经滚筒把熔块压平、压实,然后进辊道窑晶化,烧结成微晶玻璃陶瓷.制成的微晶玻璃陶瓷板产品的莫氏硬度为6.5,光泽度为98 Gs(光泽单位)以上,抗弯曲强度为31.4 MPa,抗压强度为450 MPa,吸水率为0.1%,具有耐急冷急热、耐酸碱、耐污染的能力.     

假紫罗酮合成方法的研究

研究了以固体Ba(OH) ₂ 作为催化剂,使柠檬醛与丙酮醛醇缩合反应制备假紫罗酮的方法。发现在体系中加入少量乙醇可以加快缩合反应的速度;加入微量的添加剂可以有效地提高反应的选择性,成功地抑制副反应的发生。     

碳还原法制高纯度碳酸锶的生产工艺研究

介绍了碳还原法加工天青石矿制取高纯度碳酸锶的实验及最佳工艺条件的选择;提出了用结晶分离法提纯氢氧化锶而制得高纯度碳酸锶;克服了传统的以工业碳酸锶为原料制高纯度碳酸锶的诸多缺点;解决了从大量锶中分离钡、钙这一问题,同时使工艺流程简化.实验样品经分析测试碳酸锶含量大于99%.     

一锅法合成4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶

在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论.     

旋转液膜反应器间隙对晶体粒径影响的研究

采用适当的边界条件,联立N-S方程、对流-扩散-反应方程和粒数衡算方程,通过CFD模拟旋转液膜反应器中硫酸钡的沉淀反应,得出了不同转速条件下3个不同间隙晶体的体积平均粒径变化及粒度分布。结果表明：增大转速或间隙使晶体粒径变小、粒度分布变窄;粒径对转速的偏弹性大于对间隙宽度的偏弹性。并通过与实验值对比验证了方法的可靠性。     

韦瑞德合成工艺的优化

对韦瑞德合成工艺进行优化.以腺嘌呤为起始原料,将其与 R-碳酸丙烯酯缩合反应制得（R）-9-（2-羟基丙基）腺嘌呤,经醚化、超声辅助三甲基氯硅烷脱磷酸酯得到替诺福韦,再经碘甲基碳酸异丙酯酯化、成盐得到最终产物韦瑞德,总收率为31;（以腺嘌呤计算）,HPLC 纯度达99.5;.该优化合成工艺成本低廉,收率高,步骤短,适合于工业化生产.     

镁质生料无光釉的研制

把天然矿物原料长石、石英、滑石和双飞粉、氧化锌、碳酸钡等粉料混匀,按合适的技术工艺制备釉浆,以淋釉法在素坯上施釉,于辊道窑中烧结成无光釉.研究Al2O3,SiO2,MgO等氧化物,以及Al2O3/SiO2质量比、烧成制度和其他因素对无光釉的影响.结果表明,SiO2/Al2O3质量比应控制为5.0~6.2,釉料烧成时在1 260℃下保温25 min,然后急速降温至1 170℃,再缓慢降温至1 130℃,让玻璃相中过饱和无光剂呈微小晶体充分析出,可制得品质优良的镁无光釉产品.     

Effects of PSMA and experimental conditions on the morphologies of BaCO_3 whiskers

Effects of PSMA and experimental conditions on the morphologies of BaCO_3 whiskers