EDTA的酰氯化

阐述了对EDTA进行酰氯化的目的,用不同的方法合成了一种新物质－乙二胺四乙酰氯（简称EDTA酰氯）,并对产物进行了鉴定和表征,将合成的EDTA酰氯与聚乙二醇6000（PEG6000）和吐温80（Tween80）在N,N－二甲基甲酰胺存在下反应制得了修饰聚合物PEG－EDTA和Tween-EDTA。并将所得产物用于构建修饰聚合物－盐－水液－固萃取体系富集分离Cu(Ⅱ）,在pH=5.40,Tween80和（NH4）2SO4的浓度分别为9％（体积百分比）和20％（质量体积百分比）的条件下,两修饰物对Cu(Ⅱ）的一次萃取率分别为89．68％（PEG－EDTA）和81．54％（Tween-EDTA）。     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

修饰聚合物-盐水液-固亲和萃取体系分离纯化大豆中的氨基酸

用亚氨基二乙酸 (IDA )修饰聚乙二醇 60 0 0 (PEG)后 ,再与 Cu SO4反应 ,形成 PEG修饰聚合物 PEG-(IDA-Cu) 2 ,混合吐温 80、磷酸盐 ,即构成液 -固亲和萃取体系 .采用该体系 ,直接从大豆蛋白匀浆中提取了氨基酸 .选定萃取条件 :磷酸盐摩尔比 n(K2 HPO4)∶ n(Na H2 PO4) =4.8∶ 1,维持体系 p H值 7.70 ,总盐浓度 1.60 mol·L- 1;吐温 80的体积分数 10 .5% .结果表明 :该体系对大豆蛋白匀浆中氨基酸的二次萃取率为 66.5%     

聚马来松香酰乙二胺金属离子配合物的合成及特性研究

以天然产物松香酸为原料,分别经马来酸和二氯亚砜化学改性得到马来松香酰氯单体,马来松香酰氯单体在无水条件下经乙二胺氨解聚合得到功能性聚马来松香酰乙二胺,用红外光谱及紫外光谱对聚合产物及其金属离子配合物进行了表征并测定其分子量为50～70 kμ.测定了该聚合物对Cu2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+、和Ag+等金属离子的吸附性能.结果表明,该聚合物对Cu2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、和Ag+吸附容量(mgMn+/gPMGE)分别为35.84、17.92、12.36、42.21和15.12;对Zn2+、Pb2+的吸附量为零,表现出很好的吸附选择性.最后研究了在室温下各种金属离子配合物在EDTA、HCI、NaOH溶液中的洗脱效果,其中Cd2+在EDTA中的洗脱效果最佳,能全部洗脱下来;而Cu2+、Fe3+、Hg2+、Ag+的配位能力较强,经NaOH、EDTA、HCl溶液处理后仍有很高的残留率.     

空气—乙炔火焰间接原子吸收法测定茶叶中的铝

間接原子吸收法依据的交換反应如下: Cu(Ⅱ)—EDTA+PAN+Al~(3+)(?) Cu(Ⅱ)—PAN+Al(Ⅱ)—EDTA。Al~3从Cu(Ⅱ)—EDTA絡合物中定量交換Cu~(2+),生成物Cu(Ⅱ)—PAN被氯仿萃取,用空气—乙炔火焰測定水相中剩余的銅,从而間接測定鋁。本方法的灵敏度为0.02ppm。測定了七种茶样中鋁的含量,回收率为94.0～99.3%。     

聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ)的合成及应用

研发了一种新的适用于液-固萃取体系的聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ).详细介绍了该修饰物的合成及其在分离纯化血红蛋白中的应用,在液-固萃取体系中可达到牛血红蛋白固相收得率93.75%,lgK=3.7.     

微波辅助合成聚N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸乙二酰胺

以均苯四甲酸二酐(化合物1)和L-蛋氨酸(化合物2)为反应物,无水醋酸为溶剂,反应生成酰亚胺酸[N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸二酸](化合物3).化合物3与二氯亚砜形成酰氯[N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸二酰氯](化合物4)后,在微波加热条件下,在10min内与乙二胺快速形成缩聚产物[聚N,N'-均苯四酸-2-L-蛋氨酸乙二酰胺](聚合物5).应用红外光谱分析(IR)和核磁共振氢谱分析(1H-NMR)对产物进行结构表征.结果表明,通过微波辅助加热可用L-蛋氨酸为原料将手性元素引入聚合物.     

淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween80-(NH4)2SO4液-固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为.选择Tween80浓度为9%,(NH4)2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%.选择(NH4)2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊藿甙与Tween80分离.用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用.     

2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

α-氯-α-丙基戊酸的合成和性能研究

本文参照D.N.Harpp等人的工作,将酰氯的α-氯化反应推广到具有α-烷基C_8化合物上,成功地合成了新化合物——α-氯-α-丙基戊酰氯,提出了用α-氯-α-丙基戊酰氯水解合成相应α-氯-α-丙基戊酸的途径,讨论了温度、时间等因素对反应的影响。测定了所合成化合物的理化常数和IR,NMR。该氯化方法适应于制备纯α-氯-α-烷基脂肪酸,具有α-氯代专一性,高产率,水解完全等优点。探讨了α-氯-α-丙基戊酸对某些稀土(La,Y,Nd,Sm)离子和钴(Ⅱ),镍(Ⅱ)的萃取性能。