La掺杂BaTiO3陶瓷的制备与性质(Ⅰ)--非均匀形核表面淀积包覆法

以La(NO3)3为La源,采用非均匀形核淀积法在水热法合成的BaTiO3粉体表面包覆La(OH)3．根据溶度积理论计算非均匀形核淀积包覆工艺的pH值,并通过控制溶液的pH值,获得化学计量配比(Ba1-3x/2／Lax)TiO3的La表面包覆BaTiO3粉体和陶瓷．文中讨论了La包覆量对已包覆了SiO3的BaTiO3粉体的烧结特性、相结构、陶瓷电阻率、介电系数-温度特性的影响．实验结果表明：采用非均匀形核淀积包覆方法,容易获得均相、化学计量比的La改性BaTiO3陶瓷;随着La2O3掺杂量的增加,BaTiO3陶瓷的居里温度向低温方向移动,居里温度与La2O3掺杂量之间呈线性关系;而使BaTiO3陶瓷半导化所需要的La的掺杂量较采用氧化物固相反应法的高。     

超声化学法快速合成BaTiO3纳米粉体

以Ba(OH)2和Ti(OC4H9)4作为Ba源和Ti源,利用超声化学法合成结晶良好的BaTiO3纳米粉体。用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和Zeta电位/粒度分析仪考察V(C2H5OH)∶V(H2O)和反应时间对合成产物的物相、形貌和粒度分布的影响。结果表明:乙醇的加入对规则球形纳米BaTiO3颗粒的形成有积极的作用。当V(C2H5OH)∶V(H2O)为3∶1,超声反应20 min即可得到一次颗粒尺寸约为35 nm的立方相球形BaTiO3粉体。     

液固混合烧结制备渗流型镍锌铁氧体/钛酸钡复相陶瓷

利用自燃烧法制备Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体,利用溶胶凝胶法配制BaTiO3溶胶,通过BaTiO3溶胶混合Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体烧结制备得到xNi0.5Zn0.5Fe2O4/(1-x)BaTiO3复合粉体,再将其压成片状或环状后,在不同温度下成功烧结制备了渗流型复相陶瓷.研究了xNi0.5Zn0.5Fe2O4/(1-x)BaTiO3中镍锌铁氧体的摩尔分数x对陶瓷介电性能和磁性能的影响,结果表明:当x≤0.5时,复合体系与传统渗流型复合材料相似,介电常数随着x的增加呈指数性增长;当x0.5时,复相陶瓷在低频下的介电常数基本上不随x变化而变化,稳定在10 kF/m左右;随着x从0.5增加到0.9,磁导率可从5 H/m升高至18 H/m.很明显,利用液固混合烧结方法,可以制备得到一种同时具有高介电常数和一定磁导率的复相陶瓷.     

LaCoO_3催化剂的制备及其在甲烷催化燃烧反应中的催化活性

采用3种有机络合剂(葡萄糖、柠檬酸、酒石酸),通过溶胶-凝胶燃烧法制备钙钛矿结构的LaCoO3催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、低温N2吸脱附等温线(BET)、程序升温还原(H2-TPR)以及程序升温脱附(O2-TPD)表征催化剂的结构,考察了3种络合剂合成的样品对甲烷催化燃烧反应的催化活性.结果表明,在600℃焙烧下,以葡萄糖为络合剂合成的LaCoO3催化剂呈现单一的钙钛矿结构,且颗粒粒度最小、分散度最高,具有较高的催化活性;以酒石酸为络合剂合成的催化剂以LaCoO3物相为主,并伴有La2O3和Co3O4物相,催化活性也较好;以柠檬酸为络合剂合成的样品以LaCoO3物相为主,伴有少量的La2O3和Co3O4物相,分散度最差,催化活性最低.     

Y2O3：Er纳米透明陶瓷的制备及其显微结构研究

以甘氨酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Y2O3：Er纳米前驱体粉末,采用XRD和TEM对纳米粉末的物相结构及其形貌进行了表征,结果表明前驱纳米粉末为分散均匀、轻微硬团聚、粒径均一、Y2O3立方晶相。前驱纳米粉末经研磨、高压钢模成型和1570℃真空烧结6h得到Y2O3：Er透明陶瓷。通过光学显微镜对陶瓷表面及断裂面观察和分析,定性讨论了低温燃烧法制备的纳米粉体的特性对陶瓷透光性的影响。     

燃烧法制备纳米铁酸镉和铁酸镍及表征

低温燃烧合成（LCS）法是相对于自蔓延高温合成而提出的一种新型材料制备技术，以其高效。节能。快速的突出特点而备受各国研究者青睐。本文以Fe（NO3）3·9H2O，Cd（NO3）2·4H2O和Ni（NO3）2·6H2O为原料，以柠檬酸为还原剂，采用低温燃烧法制备了CdFe2O4和NiFe2O4纳米粉体，用X-射线粉末衍射仪（XRD），红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征，结果表明样品为立方晶系尖晶石型铁酸锌和铁酸镍纳米粉体，其平均拉径约为20nm和32nm，并具有超顺磁性。     

乙醚与丙酮燃烧反应机理

利用公式△H=-0．1196n／A计算了乙醚和丙酮分别在氧气和空气中燃烧反应的温度,并推测了乙醚和丙酮燃烧反应的机理．乙醚在氧气中燃烧反应的火焰温度理论值为3272K,与测定温度3134K接近,误差为4．40％．丙酮在空气中燃烧反应的火焰温度理论值为1292K,与测定温度173K接近,误差为1．49％．根据乙醚和丙酮燃烧反应的火焰温度,推测乙醚和丙酮燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·;（2）（C2H5）2O→4C＋4H2＋H2O（乙醚）,CH3COCH3→3C＋2H2＋H2O（丙酮）;（3）H2＋O·→H2O＋hv;（4）C＋O·→CO＋hv;（5）2CO＋O2→2CO2．     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

低温烧结法制备Al2O3多孔陶瓷及性能研究

为降低氧化铝粉体合成温度、缩短反应时间,采用低温燃烧法合成了氧化铝粉体,并将粉体进一步制备成多孔氧化铝陶瓷.具体实验过程为:将滤纸浸渍在Al3+浓度不同的前驱体溶液中,在马弗炉中干燥和引燃滤纸;用H2 O2溶液处理低温燃烧合成的粉体,再将制备的粉体压制成型后于不同温度下烧结.研究了溶液中Al3+浓度和烧结温度对多孔氧化铝陶瓷的显气孔率、维氏硬度和气孔孔径的影响规律.实验结果表明:随溶液中Al3+浓度的增加,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率和吸水率增加,氧化铝晶粒尺寸略有增大,维氏硬度降低;随烧结温度的升高,多孔氧化铝陶瓷的吸水率、显气孔率和维氏硬度皆呈下降趋势.     

以超重力熔铸新技术制备Al2O3陶瓷材料

通过对燃烧合成技术与超重力技术的集成,发展了一种完全不同于粉末烧结技术的Al2O3陶瓷的非平衡制备新技术;首先通过超重力场中的燃烧合成反应产生了由陶瓷-金属熔体组成的超高温混合熔体,随后在超重力场中利用金属、陶瓷、气孔三相的密度差实现其快速、彻底的分离．在超重力系数G≥200的超重力场中所制备的陶瓷块体的相组成为单相α—Al2O3;随着超重力系数G的增加Al2O3陶瓷的密度增大,最大密度达到3．89g／cm3;所制备的多晶Al2O3陶瓷中晶粒的（hkO）晶面沿所施加的超重力场方向表现出明显的织构化特征．     

A Novel Process for Synthesis of Ultrafine BaTiO3 Powders

A novel process termed low-temperature combustion-synthesis (LCS) of Ba(NO3)-TiO-C6H8O7H2O system was investigated at the initial temperature of 600℃ and ultrafine BaTiO3 powders with a particle size of 200€?350nm were prepared. It was found that the molar ratio of NO/citric acid and the homogeneity of combustion have remarkable effect on the characteristics of the powder. The reaction mechanism of LCS BaTiO3 powders was proposed on the basis of thermodynamic analysis.     

Preparation and densification of BaTiO3 nanopowder by sol-gel autoigniting synthesis

Autoigniting synthesis of gel from Ba(NO3)2, TiO(NO3)2 and C6H8O7H2O aqueous solution was investigated at an initial temperature of 600℃ and tetragonal BaTiO3 nanopowder with particle size of 80nm was prepared. It is indicated that the specific surface area of the combustion product before and after calcination is 14.74 m2/g and 12.49 m2/g, respectively. The combustion wave is composed of solid phase reaction zone and gaseous phase flame reaction zone. The combustion flametemperature is 1 123 K derived from thermocouple measurement. The characteristics and densification behavior of the sol-gel autoigniting synthesized BaTiO3 nanopowder were investigated.     

高纯超细BaTiO3的合成及其应用性能

在分析Ｂａ＾２＋，ＢｉＯ２＋与草酸混合体系热力学平衡的基础上，提出了将Ｔｉｏ＾２＋与草酸混合，在一定的ｐＨ值时生成钛配阴离子，再与ＢａＣｌ２昨分解反应、直接沉淀出ＢａＴｉＯ３的前驱体－草酸氧钛钡，最终经煅烧得ＢａＴｉＯ３粉体的合成新工艺。     

钛酸钡的合成、结构与性质研究

本文分别以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源,用NaOH作沉淀剂,在pH大于13.5的条件下合成出了BaTiO_3。反应条件为:反应温度为90℃,时间4小时,反应物料Ba:Ti=0.8-10.5(摩尔比);X-射线物相分析表明,产品为立方晶系,a=4.003。电镜观察,粒度均匀,大小为0.2-0.3μm。为除去产品中微量的碳酸盐杂质,用稀盐酸对产品进行后处理,(处理液用Ys-1和Ys-2代替),结果发现,待Ys-2处理后,产品由立方晶系变成了更稳定的四方晶系。差热分析结合X-rag相分析表明,立方晶系的钛酸钡在750℃转变成了四方晶系。这同用Ys-2处理的结果是相吻和的。另外,本文还就反应温度、反应时间、沉淀剂的量等对产品的影响作了详细研究。     

二元系的热刺激电流

测量3种不同化学成份的粉料与硅油混合物的热刺激电流。BT粉与硅油的混合物有很明显的热刺激电流（TSC），且显示出粒径存在一定的关系；TiO2粉和AIO3与硅油的混合物在测量温区几乎没有热刺激电流峰。     

Nd(OH)3-Co3O4-Nb2O5纳米复合掺杂和传统复合掺杂BaTiO3基陶瓷性能的对比研究

 制备了Nd(OH)₃,Co₃O₄和Nb₂O₅纳米粒子以及Nd(OH)₃-Co₃O₄-Nb₂O₅纳米复合掺杂和传统复合掺杂BaTiO₃基陶瓷,研究了掺杂剂的粒径对BaTiO₃基陶瓷的微观形貌和介电性能的影响,并对纳米掺杂和传统掺杂BaTiO₃基陶瓷的性能进行了比较.结果表明,掺杂剂的粒度对BaTiO₃基介电陶瓷的微观形貌和介电性能有较明显的影响,特别是纳米复合氧化物掺杂能够促进烧结中晶粒"芯-壳"结构的形成,能有效地抑制晶粒长大并形成细晶结构,从而显著地降低烧结温度,提高介电常数、降低介电损耗,改善BaTiO₃基陶瓷的温度稳定性.     

Ba_(1-x)Sr_xTiO_3·yLa_2O_3固溶体的合成、结构与性能

用化学掺杂方法合成了Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３和Ｂａ０９Ｓｒ０１ＴｉＯ３·ｙＬａ２Ｏ３（０≤ｘ≤１,０≤ｙ≤０３）系列固溶体超细粉末。ＸＲＤ证实,当ｘ＝１,ｙ＝０时,为四方晶系ＢａＴｉＯ３纯相,当０＜ｘ＜１,０＜ｙ≤０３时,得到一系列完全互溶固溶体,结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。ＳＥＭ观察粒子为球形,大小均匀,粒度０２～０３μｍ,制陶实验发现,钛酸钡经化学掺杂后,室温介电常数显著提高,当ｘ＝０１,ｙ＝００２时,ε可达３００００,比ＢａＴｉＯ３纯相的室温介电常数提高２０倍。     

臭氧发生器用（Sr,Ca）TiO3陶瓷电极材料的研制

研究了掺杂成分ＢａＴｉＯ３,ＣａＳｉＴｉＯ５,ＴｉＯ２,ＺｎＯ,Ｂｉ２Ｏ３对臭氧发生器用（Ｓｒ,Ｃａ）ＴｉＯ３陶瓷电极材料的介电常数、正切损耗、击穿电压、电阻率等电性能的影响．结果表明,Ｂｉ２Ｏ３的影响最大．最适合的掺杂配方是：Ｂｉ２Ｏ３１．４０％,ＴｉＯ２０．３０％,ＣａＳｉＴｉＯ５０．３１％,ＢａＴｉＯ３０．５０％和ＺｎＯ０．５２％．     

A12O3在一次烧结BaTiO3中的作用探讨

 探索了掺微量Al₂O₃和SiO₂的BaTiO₃的一次烧结工艺,该工艺有效降低了烧结温度.应用电子探针、光学显微镜、X射线衍射仪,TN-524能谱等设备对样品进行分析.BaTiO₃瓷体电阻随Al₂O₃掺杂量的变化关系及Al在BaTiO₃中分布情况等实验事实,表明在BaTiO₃烧结过程中Al可能是一种半导化元素,起施主的作用.通过新工艺,得到了性能较好的BaTiO₃热敏电阻.