相转移催化反应的研究——Ⅰ、硫醚的合成

采用相转移催化法合成了十三个硫醚,其中四个化合物为新化合物。同时,对三种不同的相转移催化条件进行了比较。实验结果表明,以聚乙=醇-400为催化剂,乙腈为容剂的固-液相转移催化法是合成硫醚的方便有效的方法。     

芳基烷基醚及苦杏酸的三相催化合成

本文报道了用自制的三相催化剂——聚苯乙烯支载的聚乙二醇进行三相催化合成芳基烷基醚和苦杏酸.实验结果表明,本催化剂具有较高的催化活性.     

2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应——2-吡啶硫醚的绿色合成

以廉价易得的醇作为碳源、以摩尔分数10%的对甲苯磺酸作为催化剂,发展了2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应新方法,用于2-吡啶硫醚化合物的高效、绿色合成,产率高达95%.该方法只需要使用廉价的对甲苯磺酸作为催化剂、无需溶剂,也可以拓展到其他类型杂芳基硫醚的绿色合成.     

玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯,对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究.在最佳反应条件下,丙酸的转化率为97.5%.实验还表明,该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后,反应3.0 h时丙酸的转化率变为90.3%,催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成,是合成丙酸苄酯的良好催化剂,具有较好的应用前景.     

相转移催化合成苄叉丙酮

本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。     

三相催化合成苄酯

本文是用季铵盐类相转移催化剂连接到二乙烯基苯交联的聚苯乙烯上,形成不溶性的固体高分子相转移催化剂,应用这种固体催化剂于水和甲苯体系中,三相反应成功地合成了三种苄酯。这种三相催化反应比经典合成方法,具有条件温和,操作简单,更主要的能回收催化剂,经再生处理后能重复使用,再生率是满意的。 反应结果及对产物熔、沸点、红外光谱的测定表明:三相催化合成苄酯是一种行之有效的有机合成新方法。     

钛柱撑膨润土催化合成柠檬酸三丁酯

探讨了水热法合成的钛柱撑膨润土催化合成柠檬酸三丁酯的反应,实验表明该催化荆效果优于浓硫酸和钠基膨润土.主要考察了制备催化刑的钛/土比、焙烧温度、催化剂用量对该反应的影响.结果显示:在钛/土比例0.025 mol/g,焙烧温度673K条件下制得的催化荆,用量为投料总质量的1.2%时,催化剂选择性达98.60%,柠檬酸的转化率达98.90%,柠檬酸三丁酯的纯度大于99.00%.     

相转移条件下杂多酸催化合成氧化苯乙烯

为研究开发污染少、能耗低且对环境友好的催化剂和氧化剂,在相转移条件下,用新合成的杂多酸催化剂催化环氧化苯乙烯合成氧化苯乙烯,用15%的双氧水氧化苯乙烯,1,2 二氧乙烷作溶剂时,得出最佳的工艺条件为:反应时间3h,反应温度60℃,溶液的pH值2.00左右,催化剂由1mol钨酸与9mol钼酸组成,其催化选择性和催化活性高,用高压液相色谱分析氧化苯乙烯的产率为81.2%.在该条件下考察了催化剂的重复使用情况,效果较好.     

醋酸正丁酯合成中几种催化剂催化性能的研究及最优催化剂催化条件的优化

以醋酸和正丁醇为原料,催化合成醋酸正丁酯.筛选出了一种优良的催化剂,并通过正交实验优化了该催化剂的催化反应条件,获得了98%左右的酯化率,且无副反应.     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。     

相转移催化合成苄叉丙酮

本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为：醛酮摩尔用量比为1：2,反应时间为40min,催化剂的用量为2．5g,收率达94．6％。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。     

玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯，对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究。在最佳反应条件下，丙酸的转化率为97．5％。实验还表明，该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后，反应3．0h时丙酸的转化率变为90．3％，催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好，无副产物生成，是合成丙酸苄酯的良好催化剂，具有较好的应用前景。     

纳米氧化亚铜催化剂直接合成三乙氧基硅烷的新工艺

用溶剂热法制备了纳米氧化亚铜催化剂,并进行了XRD、SEM及BET表征。通过对该催化剂在十二烷基苯溶剂中以硅粉与乙醇为原料催化合成三乙氧基硅烷的实验研究,获得最佳的反应条件为:反应温度为483 K,氧化亚铜催化剂的质量分数占硅粉质量分数的5%,硅粉粒度为200～320目,三乙氧基硅烷的选择性为92.6%,收率为80.8%。     

三乙基苄基氯化铵催化合成乙酸苄酯工艺研究

文章利用相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBAC）催化合成乙酸苄酯,最佳反应条件如下：氯化苄∶乙酸钠=1∶1.4,催化剂用量为9%,反应温度为98℃～102℃,反应时间为3 h,酯收率达88.8%.实验证明,三乙基苄基氯化铵催化合成对该酯化反应是高效、低成本和实用的方法.     

磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯的研究

以环境友好试剂磷钨酸为催化剂对其催化合成水杨酸正丁酯的反应进行了研究,利用正交实验法得出了该反应的最优化条件,即醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量为酸质量的7%;反应时间为4h,酯产率可达80.5%。实验表明该催化剂催化活性高,选择性好,对设备无腐蚀,是一种环境友好的催化剂。     

己二酸绿色合成在有机化学实验教学中的应用

以30%H2O2作为氧化剂,用钨酸和磺基水杨酸作为催化体系,催化氧化己二醇合成己二酸,考察了催化剂体系用量和反应时间对己二酸产率的影响。实验结果表明增加催化剂体系用量可使反应在较短时间获得较高产率,该绿色合成己二酸方法适合学生实验的开展。     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

本文自制了一种非酸固体催化剂,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件,在优化条件下,癸二酸二异辛酯的收率为99%.该催化剂对其他一些葵二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性.     

液相法三相甲醇合成催化剂研制

简述了三相床甲醇合成技术及其对催化剂的要求；考察了三相床甲醇合成催化剂的制备条件，得到活性较高，耐磨性能较好的ＴＰＭ－１型催化剂，并给出了该催化剂的孔分布数据。     

通过三组分串联反应构建硫醚化吲哚衍生物

为了优化硫醚化试剂与吲哚类化合物构建碳-硫键的反应,以对甲苯磺酰氯、吲哚和水合肼为底物,以碘为催化剂,采用三组分串联法合成吲哚芳基硫醚,并对反应条件进行优化.在此基础上,选用连有不同取代基团的吲哚和苯磺酰氯,在最优反应条件下进行串联反应合成硫醚化的吲哚类化合物.在最优条件下吲哚芳基硫醚的产率为68%.利用连有不同取代基团的苯磺酰氯和吲哚合成了14种硫醚化吲哚衍生物,产率为41%~86%.这些结果表明,三组分串联反应是合成硫醚化吲哚的一个简洁有效的方法.     

固定化催化剂催化合成三醋酸甘油酯

报道了以甘油和醋酸为原料,用固定化催化剂催化合成三醋酸甘油酯.实验表明固定化催化剂活性高、可以重复使用多次,三醋酸甘油酯收率可达92%以上.