氮化铝粉末的水解行为研究

研究了亚微米和纳米氮化铝粉末在不同温度下的水解行为,通过测定500nm和40nm的AlN粉末在不同温度水解时pH值随时间的变化,分析了粉末粒度和温度对AlN粉末水解行为的影响,并利用XRD和TEM研究了AlN粉末水解时物相和表面形貌的演变规律.结果表明：AlN粉末的水解速率与温度和粒度相关,并随温度的升高和粒度的减小而加快,XRD表明AlN粉末水解的产物为Al（OH）3和AlOOH,并且常温水解时Al（OH）3占主导,高温水解时AlOOH占主导.TEM显微图表明AlN粉末的水解在粉末表面的台阶上进行.     

基于流态化技术硅粉直接氮化制备氮化硅粉

提出了一种基于流态化技术,利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉的新工艺。在常温下,以氮气为载气,将硅粉快速流化并夹带离开供料装置,硅粉和氮气组成的气-固两相流进入到预热器中,预热后的混合物从底部进入到高温悬浮床的高温区,以稀相气力输送的方式连续穿过高温悬浮床,在高温常压下发生燃烧合成反应,最后在出口经冷却装置冷却后,由收集装置收集,得到氮化产物。借助SEM、XRD、元素分析和FTIR等方法分析了氮化产物的形貌、物相组成、化学成分以及价键结构。实验结果表明：对于平均粒径为2.7μm的硅粉,在反应温度为1653K, 反应时间为2.7min时,硅的转化率为53.4%,氮化产物为非晶氮化硅粉。通过理论预测,如果将反应温度升高至1723K,硅粉氮化7.1min后,其转化率可达99%。本文提出的方法可连续制备优质氮化硅粉,而且比现有的其他制备方法具有更高的生产效率。     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明:合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成(O′+β)-Sialon/莫来石、(X+β)-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳...     

微细NaY分子筛的合成和性能

进行了微细ＮａＹ分子筛的合成．以工业化为基础,系统研究了导向剂的老化温度和时间、分子筛的成胶温度、凝胶的老化温度和时间、以及晶化温度和时间等因素对ＮａＹ分子筛细化的影响,并经优化合成条件,合成出了ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≥５５,粒度分布范围小,平均粒径小于３００ｎｍ的微细ＮａＹ分子筛．测定表明差热破坏温度为８９５℃,ＢＥＴ比表面积、微孔体积及外表面积分别为１０５０ｍ２／ｇ、０４ｍｌ／ｇ和１５５ｍ２／ｇ,所合成的ＦＣＣ催化剂ＭＡ达８９,生焦量为４８％．     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g.L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L.h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g.cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.     

微纤包覆活性炭复合材料的制备

本文以竹纤维、直径为2.5微米的陶瓷微纤维、粒径为106～150微米的活性炭颗粒为原材料并按1：3：8的质量比与适量水混合,高速搅拌作用下形成混合均匀的浆液,采用湿法造纸工艺制成“纸张”式前驱体,将该前驱体在105℃下干燥24小时,再在N2保护下,分别在500℃和1000℃下各烧结30和20分钟,形成微纤包覆活性炭的复合材料。采用SEM和ASAP 2020静吸附仪分别对材料微观结构和吸附等温线进行表征。结果表明陶瓷纤维之间的结合处很好地被烧结在一起,形成一个三维网状结构,活性炭颗粒被很好地包覆其中;通过BET、BJH、H-K 方程解析吸附等温线,材料BET比表面积为428.038m2/g,总孔容为0.217m3/g,微孔孔容为0.093 m3/g,占总孔容的43.1%,中孔占40.9%,大孔占16.0%。与原有活性炭做比较,可发现比表面积基本相当,各孔容均略有下降。     

超低温预处理对椰壳基活性炭物理特性的影响

为提高活性炭的吸附性能并降低制备工艺能耗,研究超低温预处理对活性炭品质及其制备工艺的影响,采用液氮对椰壳进行了超低温预处理。通过快速升温活化,在600 ℃下即制得比表面积超过无预处理800 ℃下制得的活性炭,比表面积由1600 m2/g增大至2300 m2/g以上,微孔总体积也由0.67 cm3/g增加至0.92 cm3/g。结果表明,超低温预处理方式对提高活性炭品质和降低工艺能耗都有显著的促进作用,该研究为活性炭功能性开发和表面结构改良研究提供了参考依据。     

以硫酸钛为前驱体的简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔二氧化钛粉末

 以无机硫酸钛溶液为前驱体,甲酰胺为pH值调节剂,本文采用简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔的TiO₂粉末。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附脱附(N₂ Adsorption/Desorption)等方法对合成的TiO₂粉末进行了表征。结果表明,合成的TiO₂粉末具有高的热稳定性,450—750℃的温度范围内焙烧后为单一的锐钛矿相结构,且850℃焙烧后主要相为锐钛矿相。随着焙烧温度的升高,TiO₂粉末的晶粒长大,比表面积减少。550℃焙烧后的TiO₂粉末是由平均晶粒尺寸约为10nm的颗粒聚集而成,其比表面积约为219.70m²·g^-1,并且具有独特的双孔结构。     

Preparation and densification of BaTiO3 nanopowder by sol-gel autoigniting synthesis

Autoigniting synthesis of gel from Ba(NO3)2, TiO(NO3)2 and C6H8O7H2O aqueous solution was investigated at an initial temperature of 600℃ and tetragonal BaTiO3 nanopowder with particle size of 80nm was prepared. It is indicated that the specific surface area of the combustion product before and after calcination is 14.74 m2/g and 12.49 m2/g, respectively. The combustion wave is composed of solid phase reaction zone and gaseous phase flame reaction zone. The combustion flametemperature is 1 123 K derived from thermocouple measurement. The characteristics and densification behavior of the sol-gel autoigniting synthesized BaTiO3 nanopowder were investigated.     

晋城超低灰无烟煤制备高比表面积颗粒活性炭的试验研究

以晋城无烟煤为原料,先经浮选和酸洗脱灰,得到灰分1.2%的超低灰无烟煤,再将其与活化剂KOH按比例混合、粘结成型,并经活化处理制备高比表面积活性炭。主要考查了碱炭比、活化温度和活化时间对活性炭比表面积及收率的影响。结果表明,晋城超低灰无烟煤制备高比表面积活性炭的最佳工艺条件为:碱炭比5∶1,活化温度800℃、活化时间1 h,活性炭的BET比表面积为1 800.71 m2/g,孔径大小分布于0.3～5 nm之间,以微孔为主。     

煤基高比表面积活性炭的制备研究

以山西阳泉无烟煤为原料,NaOH为活性剂,采用化学活化法对煤基高比表面积活性炭的制备进行实验分析研究,着重考察了碱炭质量比、活化温度和活化时间对活性炭吸附性能的影响。结果表明,在碱炭比为4、活化温度为800℃、活化时间为1 h的条件下,可以制得比表面积为2 637 m2/g、总孔容为1.36 cm3/g、碘吸附值为2 893 mg/g、亚甲蓝吸附值为476 mg/g的煤基高比表面积活性炭。     

微硅粉固相反应制备莫来石粉体工艺

 以微硅粉和工业氧化铝为原料,在空气气氛下固相反应合成莫来石粉体。研究了煅烧温度和Al₂O₃/SiO₂的物质的量比对反应产物物相组成的影响,结果表明,当Al₂O₃ /SiO₂的物质的量比为3：2.5、煅烧温度为1450℃时,制备莫来石粉体质量分数达到最高,根据K值法计算其质量分数为95%。莫来石粉体平均粒径随球磨时间延长而逐渐减小,最终粉体平均粒径为0.58μm,比表面积为9.26m²/g,粒径分布由单峰分布演变为双峰分布,莫来石粉体颗粒形状不规则,以多边体状存在。     

碳化硼的改性及其在有机硅树脂中的应用

为了提高碳化硼粉体与有机硅树脂的相容性，采用硅烷偶联剂KH-550对碳化硼粉体进行了表面改性，研究了表面改性的工艺条件及改性的碳化硼粉体对有机硅涂层性能的影响。通过接触角的测定，确定了改性工艺。偶联剂用量为碳化硼粉体质量的5.0％，改性温度为80℃，改性时间为3h。红外光谱分析表明，偶联剂在粉体表面产生了有效吸附，改变了粉体的表面性质。涂层机械性能、扫描电镜和交流阻抗测试的结果表明，改性的碳化硼粉体与有机硅树脂具有很好的相容性。     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

废轮胎热解炭吸附性能研究

研究了粒径为40～400 μm废轮胎颗粒在450～800℃条件下,以15～40 ℃/min升温速率经0.5～2 h进行热解获得的热解炭对亚甲基蓝、腐殖酸、苯酚和Cu²⁺的吸附能力,考察了不同热解条件对其吸附能力的影响,探讨了吸附剂用量、初始浓度、pH、温度、时间对吸附能力的影响。研究结果表明,热解条件对吸附能力的影响排序为温度>时间>粒径>升温速率。400 μm胶粉以40 ℃/min升温速率,在800 ℃条件下热解1.5 h,所获得的热解炭不经活化,其比表面积S_BET可达114 m²/g,能有效吸附Cu²⁺、亚甲基蓝和腐殖酸,但对苯酚的吸附能力较弱,对Cu²⁺、亚甲基蓝和腐殖酸的适宜吸附条件分别为热解炭投加量分别为1、2 、1.5 g/L,平衡吸附时间分别为2、1、3 h,吸附质初始浓度分别为120、100、6 mg/L,pH分别为4.5～6、1.0、8.0。未经活化的废轮胎热解炭可作为商业活性炭的廉价替代品,其适宜的吸附质为重金属及较大分子类型的有机物。     

半导体制造用碳化硅粉体偶联剂表面改性

 采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体进行表面改性,通过单因素实验及正交试验确定出改性过程最优化工艺参数：反应温度90℃,反应时间4h,KH-550硅烷偶联剂用量1.5g,并通过扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、激光粒度分析仪对制备的改性粉体进行表征,分析改性对SiC料浆分散稳定性的影响。结果表明,SiC微粉经偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构,只是改变了其在水中的胶体性质;中位径d_0.5略有减小,粒度分度分布范围变窄,扫描电子显微镜(SEM)显示微粉团聚现象减少,分散性得到改善;改性SiC微粉与原始SiC微粉相比,表面特性发生了很大变化,在酸性条件下Zeta电位有显著的提高,pH值为3.78时,Zeta电位获得最高正电位为41mV,悬浮液的分散稳定性得到明显改善。     

氢氧化钾活化法制备淀粉活性炭电极材料

以KOH为活化剂、氧化交联淀粉为原料制备了超级电容器用电极材料.最佳工艺条件是:活化温度850℃,活化保温1.5 h,碱炭质量比为2∶1.在该条件下制备的淀粉活性炭具有较高的比表面积(1 493.9 m2/g)和高比容量(218 F/g).通过氮吸附表征其孔结构.以其作为电极材料组装在模拟超级电容器中进行充放电性能和循环伏安法测试,在300 mg/g KOH水系电解质溶液、较高电流密度下,最佳制备工艺条件下所制备的活性炭表现出较好的电容特性.     

AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅱ.AIN的粒度及分布模型

考虑轴向温度分布和浓度分布,建立了热化学气相淀积反应器中描述粒子粒度及分布的一维反应-凝并模型。研究了AlCl_3-NH_3-N_2体系物系参数和操作参数对AlN超细粒子粒度及分布的影响。温度通过改变反应速率、气体粘度和平均分子自由程等影响AlN粒子的合成,并存在最佳温度分布;随停留时间的增加,AlN粒子粒度增大,几何标准方差GSD减小;反应物浓度升高时,AlN粒子粒度增大,但GSD变化不大。模型化研究结果和实验结果相一致。