HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

固相萃取GC-MS/MS法检验家兔血液尿液中氯胺酮

目的:建立家兔血尿中氯胺酮的检验方法。方法:用1mol/L氢氧化钠溶液调待检血尿液pH为9~10,上GDX403柱,以氯仿洗脱。选取209m/z离子碎片为母离子,进行GC-MS/MS分析,通过与氯胺酮标准品的保留时间及二级质谱图比对定性,外标定量。结果:尿中氯胺酮在0·4~4·0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=3990·31 47045·2x,r=0·9995;血中氯胺酮在40~200ng/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=7920·5 40137·2x,r=0·9998。血中最低检测浓度为2ng/mL,尿中最低检出浓度为4ng/mL。血液平均回收率96·62%;尿液的平均回收率为89·36%。     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

铝酸钠溶液中苛性碱、 碳酸碱和氧化铝含量的连续测定

利用自动电位滴定法， 选择葡萄糖酸钠配合铝酸钠溶液中的铝， 在滴定碱总量时保持氢氧化铝稳定而不沉淀析出， 不干扰测定. 再以氟化钾置换配合铝酸钠溶液中的铝， 同时放出与铝等化学计量的OH-， 通过酸碱滴定， 实现了在铝酸钠溶液中对苛性碱、 碳酸碱和氧化铝含量的连续测定. 此方法操作简便、 快速， 数据准确可靠.     

对偏铝酸钠溶液和碳酸氢钠溶液反应的探究

强碱弱酸盐水溶液显碱性，强酸弱碱盐水溶液显酸性．按照常规，只有这两种类型的盐溶液之间才能相互促进水解，发生较为完全的反应．文章通过一个实验的设计及实施，直观验证了某些强碱弱酸盐溶液之间也可发生反应，为研究物质间发生化学反应提供了新思路。     

亚硝酸钴钠沉淀液的配制及重制回收

改进的亚硝酸钴钠沉淀液的配制法能显著延长该试剂的使用寿命，按照文中的理论计算结果，可有效地再生和回收该试剂．     

海藻酸钠包埋肝素钠及其缓释效果

选取最佳的海藻酸钠包埋浓度,并对肝素钠在海藻酸钠颗粒中的释放效果进行研究.采用的是可见分光光度法测定肝素钠的含量,以此测得肝素钠的包封率及其缓释效果.海藻酸钠包埋的最佳浓度是5mg/L,肝素钠的包封率是86％,海藻酸钠包埋的颗粒对抗凝血时间延长了一半.     

分光光度法测定硝普钠注射液中硝普钠的含量

在碱性条件下, 在含有苯酚和盐酸羟胺的溶液中加入硝普钠, 有蓝色物质生成, 该物质在波长690 nm处有最大吸收. 由此建立了测定硝普钠注射液中硝普钠含量的新的分光 光度分析法. 该方法线性范围1.0×10^-5～8.0×10^-5 mol/L, 标 准溶液测定的相对标准偏差为0.57％（n=6）, 实际样品测定的回收率＞95%, 与标准方法 对照分析的相对误差为-1.2%～0.91% , 40倍的Cl^-, SO^2-₄ , HCO^－_３, Mg²⁺和Ca²⁺不干扰 测定.     

高纯氯化铯中锂,钠,钾,铷的测定

采用火焰原子吸收法测定了氯化格中锂、钠、钾、铷的含量，测定灵敏度高，回收率９５％～１０６％，相对偏差低于 ７．８％．方法简便快捷．     

现代无机助剂过碳酸钠性质及应用

过碳酸钠是一种强氧化剂,广泛地用于洗涤剂、纺织工业、造纸工业、医疗卫生等方面,是一种具有多种用途的新型的精细化工产品.现对过碳酸钠的性质,制备方法和应用进行了论述,并探讨了提高过碳酸钠稳定性的方法.     

偏硼酸钠电化学还原制备硼氢化钠初探

首先从热力学角度讨论偏硼酸钠还原生成硼氢化钠的反应;根据吉布斯函数,讨论反应进行的必要条件。常温常压下,在1 mol/L NaOH溶液中,最小理论槽电压为2.469 V;以铜作为阴极,计算出该体系中还原反应的电极电位为-1.26 V。采用循环伏安法对还原反应进行研究,通过离子色谱、XRD和碘量法对电解产物进行定性定量测试,验证了偏硼酸钠电化学还原制备硼氢化钠的可能性。