奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基苯胺的制备

以对硝基苯甲醚为原料，经还原、乙酰化、硝化、水解四步反应制得奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基苯胺，总收率74．8％．反应条件温和，后处理简便，避免了使用硫酸二甲酯和发烟硝酸，减少了环境污染．     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.     

催化合成对甲氧基肉桂酸甲酯

采用对甲氧基苯胺为原料,将其制成重氮盐,然后在催化剂和表面活性剂的作用下和丙烯酸甲酯反应,合成了对甲氧基肉桂酸甲酯;通过熔点测定、质谱和气相色谱分析等手段对产物进行了结构表征和含量分析,并研究得到最佳工艺条件.     

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的简便合成

以丙炔醇为原料，经三氧化铬氧化生成丙炔醛后，直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．通过正交实验的方法优化了反应条件，得出最佳反应条件为：6．3mL（0．10mol）丙炔醇中加入8．5g（0．085mol）三氧化铬的硫酸水溶液，氧化反应2h后，有机相在冰浴（200mL）冷却下再与25mL（0．25mol）苯胺和63mL 10％盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐，收率为48．4％．将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．     

杀螨隆中间体4-溴-2,6-二异丙基苯胺工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了反应温度、原料配比,反应时间对收率的影响,获得了最佳的反应条件。     

聚苯胺-邻甲氧基苯胺电致变色性能的探讨

在单体浓度为0.4 mol dm-3,苯胺与邻甲氧基苯胺的摩尔配比为3∶1的条件下合成了聚苯胺-邻甲氧基苯胺,对其在不同酸度介质的电致变色性能进行了研究,结果表明在0.5 mol dm-3的HCl溶液中,聚苯胺-邻甲氧基苯胺具有很好的电致变色性.并对其电致变色机理进行了初步的探讨.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃糖苷合成中氨基保护基的研究进展

介绍了近年来β-1,2-trans-氨基糖苷合成过程中使用邻基参与性的氨基保护基,描述了不同氨基保护基保护的糖基给体在糖苷化反应中实现立体选择性控制的机理以及它们所保护的糖基给体的应用.