热酸浸出黄钠铁矾渣工艺

以黄钠铁矾渣为原料,研究硫酸浸出过程的工艺条件,分析浸出过程的热力学和动力学机理.实验结果表明,在液固比为5∶1,搅拌速率为350 r/min条件下,浸出黄钠铁矾渣的最佳工艺条件为:硫酸质量浓度为225 g/L,反应温度为95 ℃,反应时间为2.5 h,该条件下多组实验的渣中Fe、Zn浸出率均大于96%.黄钠铁矾渣硫酸浸出过程在动力学上属于收缩核模型,受化学反应控制.     

硫化锌精矿与锌浸出渣协同助浸机理及行为

针对硫化锌精矿两段氧压浸出能耗高、锌浸出渣处理产生危废铁渣量大等行业技术难题,提出硫化锌精矿与锌浸出渣协同助浸工艺,利用锌浸出渣中高价铁的载氧体特性促进硫化锌精矿中低价硫化物的高效溶解,同时实现铁酸锌、金属硫化物的强化解离和铁的高效沉淀分离。研究结果表明：添加锌浸出渣可以强化硫化锌精矿的浸出;反应温度和初始酸度是关键影响因素,升高反应温度可显著提高锌浸出率,同时促进Fe³⁺水解沉淀成铁矾,提高酸度可以促进硫化锌精矿的高效溶解,但酸度过高时氧气溶解度降低,将抑制硫化锌精矿的溶解和Fe³⁺水解沉淀。在锌浸出渣与硫化锌精矿质量比为1:3、初始酸度95 g/L、反应温度160℃、液固比7:1、氧压0.8 MPa、搅拌转速800 r/min、反应时间120 min的最优技术条件下,渣计锌浸出率为98.6%,同时溶液中92.69%的铁以铁矾的形式沉淀入渣,浸出终渣主要物相组成为单质硫、黄钾铁矾、黄钠铁矾和赤铁矿,其占比分别为40.00%、39.10%、16.60%和4.30%;浸出液中铁质量浓度仅为1.62 g/L,为浸出液后续提锌创造了有利条件。     

机械活化硫铁矿还原Fe 3+反应动力学

硫铁矿烧渣是生产硫酸时产生的固体废弃物.在50%的硫酸溶液中加入硫铁矿烧渣,于115 ℃反应4 h后过滤得到硫铁矿烧渣酸浸液.当酸浸液中Fe 3 和Fe 2 的浓度分别为2.016 mol/L和0.138 mol/L时,取酸浸液500 mL,加入40 g硫精矿,在90 ℃下反应240 min,Fe 3 被还原成Fe 2 的转化率只有26.30%;加入40 g机械活化硫精矿,在90 ℃下反应240 min,Fe 3 被还原成Fe 2 的转化率达到76.75%.实验结果表明:通过机械活化,硫铁矿反应活性大大提高;机械活化硫铁矿与硫铁矿烧渣酸浸液中Fe 3 反应符合收缩未反应芯模型,属化学控制;反应动力学方程为1-(1-x) 1/3=kt,其活化能E-0为35.12 kJ/mol.     

甘薯渣酶解制备高纯度结晶葡萄糖和可溶性膳食纤维的研究

研究了甘薯渣酶解法制备葡萄糖及结晶生产高纯度结晶葡萄糖的工艺. 新鲜甘薯渣加入1倍体积的水混匀,加入20 U/g的耐高温α-淀粉酶,90 ℃下液化60 min,冷却至室温后按300 U/g加入糖化酶,60 ℃下酶解6 h;酶解液加入1%的大孔树脂吸附除去杂质;糖溶液减压浓缩至葡萄糖质量分数为70%,65 ℃下加热30 min,加入1%的葡萄糖晶种,超声处理20 min后在4 ℃下结晶48 h;结晶出的葡萄糖用少量95%乙醇洗涤2次,真空烘干,所得葡萄糖的纯度为99%以上,结晶回收率达到90%. 水解后剩余的甘薯渣加入150 U/g的纤维素酶,在pH 5.5、40 ℃下反应180 min. 可溶性膳食纤维得率由2%提高到20%. 该研究为甘薯渣的高效和高价值利用、减少资源浪费和环境污染提供简单而实用的方法.     

硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

硫铁矿烧渣制备钾铁蓝

以硫铁矿烧渣为原料制备钾铁蓝。硫铁矿烧渣与硫酸反应得到含Fe3+溶液,在此溶液中加入机械活化硫铁矿还原Fe3+得到绿矾。按照绿矾和亚铁氰化钾的量比为1.15∶1.00,将100 g/L的绿矾溶液加入到100 g/L的亚铁氰化钾溶液中,70℃反应,100℃热煮1 h后,加入50%的硫酸溶液酸煮2 h,再加入10%的氯酸钾溶液70℃氧化3 h,经过滤、洗涤、干燥、研磨得到符合GB 1860—88国家标准的钾铁蓝产品。研究结果表明:所得钾铁蓝产品的吸油量为0.430 mL/g,总铁含量为32.53%,其化学式为K0.266Fe0.294[Fe(CN)6]0.287.nH2O,钾铁蓝为大小均匀的柱状颗粒,粒径小于200 nm。     

黄钾铁矾渣浸出液还原和深度净化

以热酸直接浸出黄钾铁矾渣的浸出液为原料,采用单因素法对浸出液还原、硫化沉淀除隔和氟化沉淀除钙除镁的工艺进行研究.浸出液还原实验结果表明:在反应温度80℃,时间2 h,搅拌速度150~200 r/min,铁粉加入量为理论量1.15倍的条件下,浸出液中Fe3+全部被还原,铁锌比接近低功耗锰锌铁氧体的理论配方,杂质Cu2+的质量浓度降到1 mg/L,去除率在99%以上,Cd2+的去除率为17%.硫化沉淀除隔实验结果表明:浸出液还原反应完成后,直接在其中加入理论量1.4倍的(NH4)2S,反应时间为30 min,溶液中杂质Cd2+的质量浓度降到1 mg/L以下,去除率在98%以上.氟化沉淀除钙除镁综合实验研究中,溶液中Mg2+、Ca2+的除去率分别为96.73%和76.67%.     

由氢氧化铬渣制取工业氧化铬产品的工艺

针对氢氧化铬渣进行了无害化处理研究,考察了Na OH质量浓度、液固质量比、浸出温度、搅拌速率、浸出时间等条件对铬渣中Al的脱除率的影响.实验结果显示,在温度为100℃、Na OH质量浓度为150 g/L、液固质量比为7∶1、搅拌速率为400 r/min、浸出时间为3.5 h的条件下,铬渣中Al的浸出率可以达到92.69%.碱浸渣水洗脱碱后,在950℃条件下煅烧90 min,最终得到的产品中氧化铬的含量可达到97.23%,经过CIE L*a*b*表色体系测定,由铬渣制取的氧化铬产品偏绿,适用于工业用途.     

氧化锌烟尘浸出液中锗的分离富集

针对单宁沉锗工艺中存在单宁引入影响锌电解和单宁消耗量大导致工艺成本高的问题,开展中和沉淀-浸出富集锗研究,替代单宁沉锗达到富集锗的目的。以氧化锌烟尘浸出液为原料、工业氧化锌烟尘为中和剂,考察时间、pH、温度对中和沉淀效果影响,研究中和沉淀过程中锗、铁、砷、硅元素行为规律,同时考察中和渣浸出效果。研究结果表明：经两段逆流中和沉淀,一段温度为45℃、中和时间为2 h、pH=4.0～4.5,二段温度为45℃、中和时间为1.5 h、通氧量为60 L/h、pH=5.0～5.2,一段中和渣含锗1.13%,二段沉锗后液中锗质量浓度为1.98 mg/L,锗、铁、砷和硅的沉淀率分别为99.08%、26.72%、99.12%和95.36%,沉锗后液可直接返回锌冶炼系统。将中和渣经氧压-常压浸出后,氧压浸出渣中锗含量为3 148.9 g/t,浸出液锗质量浓度为1.72 g/L,锗、铁、砷和硅的浸出率分别为85.86%、25.46%、68.33%和11.39%。氧压浸出渣再经常压浸出后,常压浸出渣中锗含量为1884.9g/t,浸出液中锗质量浓度为331.1 mg/L,锗浸出率提升至95.96%,在富集锗的同时...     

助溶酸浸硫铁矿烧渣的研究

采用常压下助溶酸浸的方法对提取硫铁矿烧渣中的铁进行了研究,得到硫铁矿烧渣中铁浸出率的影响因素及规律。结果表明,影响铁浸出率的主要因素为硫酸浓度、反应时间和温度、硫酸用量系数、助溶剂用量及热水用量;当硫酸用量系数为1.05、硫酸浓度为65%-70%、反应温度为125℃、反应时间为3-4 h、助溶剂用量为烧渣量的16%-20%、热水用量为烧渣量的1倍或1.8倍时,铁的浸出率可达95%以上。     

高浓度NaOH浸出红土镍矿中SiO_2的研究

研究了红土镍矿高浓度NaOH浸出的条件.探讨了搅拌强度、温度、NaOH初始质量分数、浸出时间和碱矿质量比对SiO2浸出率的影响.结果表明:搅拌强度600 r/min、浸出温度225℃、初始NaOH质量分数85%、浸出时间90 min、碱矿比5∶1时,SiO2的浸出率可达82.77%.碱浸渣中的铁、镁、镍被富集,其中氧化镍的质量分数由1.29%提高到2.15%.     

酸浸对钙化焙烧提钒工艺钒浸出率的影响

采用稀硫酸浸出法提取钙化焙烧后钒渣中的钒,考察了浸出参数:物料粒度、体系pH值、浸出温度和时间、液固比(L/S)、搅拌速度对钒及杂质元素浸出率的影响.结果表明:物料粒度小于75μm时对提高钒浸出率影响较小;液固比从2∶1增加到7∶1,搅拌速度由100增加到500r/min时,钒浸出率增长幅度均低于3%;钒浸出率在浸出前15min内迅速升高,之后增长变缓;浸出体系pH值对钒及杂质浸出率影响显著,pH值为2~3时钒浸出率达90%,杂质元素Ca,Mn,Mg,Al,Si,P浸出率为10%~30%;在较佳浸出条件下:粒度96～75μm,pH值为25,温度55℃,时间30min,L/S为3,搅拌速度500r/min,钒浸出率超过91%.     

用硫铁矿烧渣制备PFC絮凝剂

用正交实验的方法研究了用盐酸浸取硫铁矿烧渣制取三氯化铁溶液的工艺条件。浸取时间为1.2h,回流加热温度为110℃,质量分数31%的盐酸与烧渣的液固比为3.0mL/g,浸取率达96.84%,向溶液中加入少量表面活性剂PVA作稳定剂,在50℃下用氢氧化钠溶液调节羟铁尔比n（OH）/n（Fe）至0.2,可得深褐色聚合氯化铁（PFC）液体产品,产品铁质量分数11.7%,密度1.26g/cm^3,碱化度为11.6%,质量分数1%水溶液的pH值1.7,研究结果表明,PFC处理焦化废水的条件为,pH值在6～9范围内,每50mL水样中加入PFC0.3mL时除浊效果最佳,PFC性能优于PC和PFS。     

废催化剂焙烧水浸渣中硫酸浸取钴的动力学研究

以废催化剂处理过程中得到的镍钴渣为研究对象,采用硫酸浸出镍钴渣,使钴和镍得到有效回收,并对硫酸浸出钴的动力学进行探讨。研究结果表明:搅拌速度为400～1200r/min时对钴浸出率的影响非常小,物料粒度、硫酸浓度和反应温度等因素对钴浸出率则有较大影响;当反应温度为80℃,反应时间为180min,原料粒度为(0.074～0.100)mm,H2SO4浓度为6mol/L,搅拌速度为800r/min,固液比为1:10时,钴的浸出率为94.2%,镍的浸出率则为93.5%;硫酸浸出镍钴渣的反应受产物层内扩散控制,表观活化能为16.34kJ/mol。     

威兰胶发酵液脱除菌体的酶解工艺研究

为研究威兰胶发酵液的菌体去除工艺与菌体脱除效果之间的关系,采用单因素优化法,考察了反应温度、反应体系pH值、溶菌酶用量和搅拌速率等操作条件对菌体去除率的影响。试验结果确定的菌体脱除工艺为:反应温度为40℃,反应体系pH为6.5,溶菌酶加入量为1.0%,搅拌速率为600 r/min。在此条件下,威兰胶发酵液中蛋白质的去除率为89.2%。经醇沉工艺提取后,威兰胶产品中菌体去除率为93.6%。     

镍钼矿提钼渣中镍的浸出工艺

在硫酸溶液中,使用常压氧化浸出法处理镍钼矿提钼渣以回收有价金属镍。考察搅拌速度、液固比、硫酸用量、氧化剂用量以及浸出时间对镍浸出过程的影响。试验结果表明:搅拌速度与液固比对浸出过程影响不明显;在未加入氧化剂时,主要发生镍氢氧化物简单的酸溶反应,而添加氧化剂后硫化物也被氧化浸出;此外,镍浸出率随浸出时间、温度及硫酸用量的增加而增大。最佳工艺条件如下:搅拌速度为500 r/min,液固比为4:1,氧化剂加入量为矿量的0.2倍,浸出温度为90℃,硫酸浓度为0.4 mol/L,浸出时间为8 h,镍浸出率可达95%左右。     

用黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体

对黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体进行研究。研究结果表明：当黄钠铁矾渣与无烟煤按质量比为5：1均匀混合，在800℃还原焙烧0．5h，焙烧渣用0．5mol／L硫酸溶液按液固比7：1在70℃浸出40min时，渣中93％的铁和镍进入浸出液中。浸出液经过净化除杂后得到含镍的硫酸亚铁溶液，加入计量的硫酸镍和硫酸锌，采用共沉淀法，以NH4HCO3为沉淀剂，通过改变沉淀剂的用量控制pH值制备镍锌铁碳酸盐。将镍锌铁碳酸盐在800℃煅烧2h得到具有尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体，粒径约为59nm，粒度均匀，呈球形；煅烧4h时粉体粒径变大，粒度不均匀，呈棒状。     

生物氧化提金废液中铁的回收利用

对生物氧化提金废液进行砷、铁分离,得到铁沉淀物用于制备透明铁黄.考察了pH值、搅拌速度、反应温度、表面活性剂用量等对铁黄性能的影响.结果表明,反应温度为45℃,pH值为3.5,搅拌速度为600 r/min,表面活性剂的质量分数为3%时,制得的铁黄形貌规则,540 nm处透光率达87%,符合国际标准ISO1248—1974合格产品的要求.利用冶金废液选择性沉淀得到的铁沉淀渣制备出透明铁黄,实现了铁的资源化回收利用.     

渣中铬矿球团初期熔融现象的研究

利用管式炉对单个球团加入初期的升温过程、加热速率及其影响因素进行了理论和实验研究。建立了传热数学模型。实验结果与理论计算相符。1500—1568℃下球团(25℃)加入后至反应开始时间为50—80s,增高渣温、预热球团和强化搅拌可缩短至15s左右。研究结果对开发强搅拌下转炉铁浴型反应器进行铬矿、锰矿熔融还原新工艺具有参考意义。     

硫酸铜除铁工艺的研究

在以黄铜矿为原料生产硫酸铜的工艺中，浸取后的硫酸铜母液中铁的含量约为14—18g/L，这严重影响了硫酸铜的结晶和质量；而经过本工艺处理后铁的含量可降至0．01g/L以下。工艺分为两步进行，第一步，先用氨水调pH=1．5左右，且在反应过程中保持溶液pH值在1．0—1．5之间，温度在90—95℃之间，用活性炭、亚硝酸钠作为催化剂，用空气氧化，反应3h，生成黄铵铁矾，进行初步除铁；过滤分离出黄铵铁矾，第二步在pH=1．8～2．2用H2O2氧化稠余的Fe^2 至Fe^3 ，进一步除铁，并升温至85—90℃之间，反应3h，除缺率达99％以上,溶液中铁小于0．01g/L。