2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

新型反应性UVA紫外线吸收剂的合成及性能研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷与对二甲胺基肉桂酸为原料,通过酯化反应合成了对二甲胺基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行了表征,并对其紫外吸收性能进行了研究,紫外吸收区域为305～400 nm,最大吸收波长λ_(max)为361.6 nm,最大摩尔吸光系数ε_(max)为1.94×10~4.研究结果表明,该化合物是一种较好的新型的反应性UVA紫外线吸收剂.玻璃涂层试验表明,对于5 mm普通硅酸盐玻璃,当涂层中γ-(对二甲胺基肉桂酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的含量达到0.8 g/m~2时,涂层玻璃的紫外线平均透光率仅有0.01.     

甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体的制备

以400,600,2000 3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)和过量甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备了聚羧酸盐减水剂所用大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA).研究了酯化反应时间、酸醇比、酯化温度、催化剂、阻聚剂对酯化反应的影响;结果表明:酯化反应时间以7～8 h较为合理,MAA与MPEG物质的量之比对酯化率的影响最为显著,其次是反应温度,催化剂用量对低分子量MPEG的酯化反应影响较小,但随着MPEG分子量增大催化剂的影响变得显著.MPEG400的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2∶1,反应温度100℃,催化剂为总质量的2%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG600的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2.5∶1,反应温度110℃,催化剂用量为总质量的4%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG2000的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为5∶1,反应温度110℃,催化剂为总质量的6%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%.红外图谱表明3种分子量的MPEG与MAA反应后均生成了酯化大单体.     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐ ＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。     

壳聚糖硫酸氢酯的合成

壳聚糖硫酸氢酯是壳聚糖重要的衍生物 .介绍了选用SO3- NMe3做酯化剂合成壳聚糖硫酸氢酯的过程 ,以及某些反应条件对酯化度大小的影响 .认为在合成时选用 SO3- NMe3为理想的酯化剂 .     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正戊酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正戊醇的酯化反应合成肉桂酸正戊酯.反应的最佳条件为:肉桂酸、正戊醇、硫酸氢钾的物质的量比为1∶9.4∶0.46,反应时间4h,所得肉桂酸正戊酯的产率为90.1%.硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速合成肉桂酸正戊酯,可以回收循环使用.     

2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

催化合成对甲氧基肉桂酸甲酯

采用对甲氧基苯胺为原料,将其制成重氮盐,然后在催化剂和表面活性剂的作用下和丙烯酸甲酯反应,合成了对甲氧基肉桂酸甲酯;通过熔点测定、质谱和气相色谱分析等手段对产物进行了结构表征和含量分析,并研究得到最佳工艺条件.     

3-甲氧基己酸合成条件的优化

以3-羟基己酸乙酯为原料,分别采用碘甲烷、硫酸二甲酯、重氮甲烷为甲基化试剂,通过亲核取代反应生成3-甲氧基己酸.考察了不同溶剂、催化剂等条件对收率的影响,探讨了合成3-甲氧基己酸的最佳反应条件.通过核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了表征.     

柠檬酸三丁酯的合成研究

介绍了对甲苯磺酸和硫酸氢钾混合催化剂合成柠檬酸三丁酯的研究。考察了催化剂配比、催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件:酸醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为3.0%,对甲苯磺酸和硫酸氢钾质量比为1:3,反应温度为140～150℃,反应时间为3h,柠檬酸三丁酯酯化率可达到96.9%。