稀土金属锗钨杂多配合物的合成及表征

以稀土金属离子镝和多金属氧酸阴离子[GeW11O39]^8-为构筑块,通过分子设计与组装,与有机分子DMSO在一定条件下合成出一维链状化合物[Dy2（GeW11O39）（DMSO）（H2O）9]n^2-,该化合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数：a=23.537（5）,b=11.515（2）,c=23.418A,β=109.17（3）°,V=599 5（2）A^3,F（000）=601 4,Z=4,μ=24.712 mm^-1,对化合物进行了元素分析、IR、UV、CV及X-射线单晶衍射等谱学表征及结构、性质研究.     

多酸衍生物非线性光学性质的理论研究新进展

近年来,分子基非线性光学材料因其优异的非线性光学特性受到了人们集中的关注,多金属氧酸盐具有多样的结构和良好的电子性质,作为优良的无机构筑模块参与到分子设计中,可以获得有较好应用前景的非线性光学材料.本文在微结构非线性光学材料方面综合概述了Keggin型和Lindqvist型多酸衍生物类非线性光学材料的理论研究及分子设计进展.     

新型无机-有机化合物(C13H16N2)2Mo8O26的合成与晶体结构

采用水热反应合成了一个无机-有机杂化的β-{ Mo8O26}簇合物(C13H16N2) 2Mo8 O26,并通过FTIR光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了分析.分析结果表明该化合物包含了孤立的β-{Mo8O26}4-簇阴离子和2条二维C13H16N2链,分子之间通过氢键作用连结成三维结构的超分子.     

优化电弧放电条件提高内嵌钬氧团簇富勒烯的合成产率

利用改进的电弧放电法,以CO2为氧源,成功合成了一系列内嵌钬氧团簇富勒烯Ho2O@C2n(n=43～55).通过对放电电流、反应室气体压力、反应室气体组成和催化剂种类等实验参数的调控,将内嵌钬氧团簇富勒烯的合成产率提高了数倍.发现在内嵌钬氧团簇富勒烯的电弧放电合成过程中,铁是较钴、镍和铜更佳的金属催化剂.     

穿山龙稀碱提取物的抗氧化活性和抑菌作用研究

从穿山龙中提取出水溶性的稀碱提取物,采用超氧阴离子清除实验,羟自由基清除实验和邻苯三酚自氧化抑制实验研究其抗氧化活性.结果显示,稀碱提取物有较强的羟自由基清除作用,且高于维生素C的清除能力:稀碱提取物在低浓度时与维生素C相比有更强的超氧阴离子清除作用.对稀碱提取物的抑茵作用研究表明,稀碱提取物对革兰氏阴性茵大肠杆菌和真菌假丝酵母有一定的抑制作用,最低抑菌质量浓度分别是20 g/L与4 g/L.     

一个新的K／Pd／Se体系中四金属硒化物的合成与结构表征

采用水热法合成一个新的K/Pd/Se四金属硒化物.KPd12So20(Ⅰ)通过K2PdCt4,K2Se2以及六次甲基四胺(HMT)在110℃以1:4:2摩尔比水热反应制得.黑色晶体(Ⅰ)不溶于水和多数有机溶剂.化合物属正交空间群Pbca,晶胞参数α=10.840(1)A,b=25.735(2)A,c=30.554(2)A,V=8523.4(9)A3,Z=8.K4pd12Se20有一个新型簇状阴离子[Pd12Se8(Se2)6]4-和四个抗衡K+阳离子组成.[Pd12(Se2)6]4--阴离子簇是第一个结构全新的多核Pd多硒化物簇.所有12个Pd(Ⅱ)金属离子都是平面几何构型由八个(Se2-)和6个(Se2-)离子配体连接形成大球形[Pld12Se8(Se2)6] 4-阴离子簇.值得注意的是,4个K+中的一个是位于[Pd12Se8(Se2)6]4-离子簇中间的空穴位置的.     

群论在过渡金属原子簇成键能力中某些应用的初步研究

分子的对称性严格精确地决定了分子可能具有的能级数目和类型．在对称性方法的某些应用中,以三核金属原子簇(M3金属原子簇)为例,结果表明,24个“簇价分子轨道”(CVMO)共拥有48个“簇价电子”(CVE)．     

鸭跖草总黄酮的提取工艺及抗氧化性研究

研究鸭跖草总黄酮的提取工艺和体外抗氧化能力.通过四种单因素试验,优选设计鸭跖草总黄酮提取正交实验方案,以Vc为对照,测定鸭跖草总黄酮清除超氧阴离子自由基、DPPH自由基、羟自由基的能力.结果表明：用60%的乙醇在60℃下以料液比1：30提取3h的条件为最佳工艺组合,总黄酮得率为34.32mg/g;鸭跖草总黄酮对3种自由基的清除效率与质量浓度呈正相关,其对超氧阴离子自由基和 DPPH 自由基的清除效果较好,且对DPPH自由基的清除作用最强,略低于 Vc,对超氧阴离子自由基的清除能力与 Vc相当,对羟自由基的清除能力低于Vc.     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(Ⅱ)的三元混配配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°.V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872.配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络.     

β_1-SiW_(11)Ni/甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

首次合成了β1-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39].8H2O,这一Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物,用元素分析,IR,UV,X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征.结果表明:甘氨酸阳离子(HGly+)与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构.     

2,8,14,20-四异丁基-邻苯三酚杯[4]芳烃的合成及结构

杯芳烃是一种具有独特空穴结构和良好性能的大环超分子主体化合物,在超分子材料、离子传感器等研究领域具有广泛应用.以邻苯三酚、异戊醛为原料合成了2,8,14,20-四异丁基-邻苯三酚杯[4]芳烃.运用红外光谱,核磁共振氢谱、碳谱以及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征

采用水热合成法合成了一个新的超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数C2/m,a=1.283 1(2)nm,b=2.052 1(3)nm,c=1.002 1(2)nm,V=2.322 4(5)nm3,Z=2,R1=0.052 9,wR2=0.142 8     

3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸与邻菲罗啉衍生物构筑的配合物的合成及其晶体结构

在水热条件下,以3,4,5,6．四氟邻苯二甲酸（3,4,5,6．H2tfp）和邻菲罗啉衍生物苯并咪唑-（4,5,f）．并-（1,10）-邻菲罗啉（PTCP）或咪唑-[4,5-f]-1,10-邻菲罗啉（BIP）为配体,合成了两种新型的配合物[Pb（2,3,4,5-tfb）：（PTCP）2]·2H2O（1）和[Co（3,4,5,6-Hffp）2（BIP）2]（2）,利用x-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征．结构分析表明：配合物1和2都是零维单核结构单元,通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子网络结构．     

刚性大环分子的合成:动力学及热力学方法之比较

基于刚性大环分子的独特结构和新颖性能,它们在超分子化学及材料科学领域已引起了广泛关注.侧重介绍一些近期用动态共价化学(dynamic covalent chemistry)方法合成大环分子的研究工作,及其和传统动力学控制的交叉耦合(cross - coupling)方法的比较.耦合方法的主要缺点在于共价键的形成不可逆,产品分布由动力学控制,由此导致大量长于(overshooting)目标大环分子的副产物生成.然而采用可逆复分解反应(metathesis reaction)的动态化学方法可以使大环化合物的合成更加高效.目前,该领域所面临的挑战包括高效制备位置专一性的大环化合物以及更加复杂的二维和三维的分子结构.     

部分甲基取代瓜环合成技术的改进与分离的研究

瓜环（cucurbit[n]uril）是继冠醚（crownether）、环糊精（cyclodetrin）和杯芳烃（calixarene）之后备受瞩目的一类新型茏状大环主体分子化合物,它在主客体化学、自组装超分子化学等领域展现良好的应用前景．然而,瓜环的溶解度小、分离纯化难限制了它的进一步研究与应用．本文研究了以苷脲二聚体和甲基苷脲二醚合成部分甲基取代瓜环（n=5,6,7）的技术（即合成二甲基取代五元（DiMe-Q[5]）、对四甲基取代六元瓜环（TMe-Q[6]）、二甲基取代七元瓜环（DiMe-Q[7]）的混合物）;并研究了色谱分离部分甲基取代瓜环的方法,经^1H NMR表征证明,用色谱分离的方法可分离得到纯度较高的DiMe-Q[5]、TMe-Q[6]）和DiMe-Q[7]）．     

新型锰配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以MnCl2·4H2O、水杨酸（H2Sal）和二吡啶[3,2-a：2＇,3＇-c]并吩嗪（DPPZ）为原料,合成了具有三维超分子网络结构的新型配合物[Mn2（HSal）2（Sal）（DPPZ）2（H2O）2]2[Mn4（Sal）4（DPPZ）4（H2O）2],并使用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=13．8342（11）A,b=15．7681（13）A,c=23．1455（19）A,a=89．8250（10）°,β=83．9240（10）°,γ=64．2860（10）°,V=4518．2（6）A^3,Z=1．该化合物是由两个双核和一个四核Mn（Ⅱ）结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间,存在着分子内和分子间DPPZ配体不同方向上的π-π堆积作用,最终将其连接成一个三维超分子网络结构．     

配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

[Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd(H2O)PW11O39]·2H2O的合成与晶体结构

在水热条件下,利用三缺位Keggin杂多磷钨酸盐前躯体Na9 [α -PW9O34]·7H2O与CuCl2、CdSO4、乙二胺反应,合成了一种新的无机-有机复合磷钨酸盐[ Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd (H2O) PW11 O39]·2H2O,并经红外光谱、热重分析、循环伏安、电催化等测试手段进行了...     

浅谈高校数字化图书馆的发展和服务

通过对数字化图书馆的内涵和建设的必要性及当前我国高校数字化图书馆建设的现状进行分析，指出了高校数字化图书馆建设发展应该提供服务的内容和方向：一是要树立以人为本的服务理念，二是要满足个性化服务，三是要建立专题信息导航。