TiO_2纳米管状结构的可控制备及形成机理研究

利用自制的锐钛矿相TiO2纳米粉体为反应底物,在浓碱条件下,采用水热方法制备了长度100~200nm,直径约10nm的TiO2纳米管。通过研究碱种类及浓度、水热反应温度、反应时间及清洗方式对产物形貌及物相组成的影响来探究其形成机理。利用TEM及XRD对不同工艺条件下获得产物的形貌及物相组成进行了分析表征。研究表明,TiO2纳米管状结构在水热处理过程中可由部分片状结构自发卷曲而成,酸处理可促进片状结构向管状结构转化。调整清洗溶液的pH值为1时,可直接得到晶型完整的锐钛矿型TiO2纳米管。     

载银方式对TiO_2纳米管抗菌性能的影响

以碱水热法制备的锐钛矿型TiO2纳米管为载体,分别采用银镜反应和紫外光照还原反应两种不同载银方式制备了载银TiO2纳米管,并利用TEM,XRD及DRS测试对产物形貌、物相组成及光学性能进行了表征。研究发现:紫外光照还原反应在TiO2纳米管表面负载了直径在5~20nm的纳米银颗粒,载银后TiO2纳米管的光吸收能力增强且吸收边带从404nm红移至421nm;而银镜反应则在TiO2纳米管表面生成了单质银层,载银后产物在波长范围335~800nm的光吸收能力增强,但同时过厚的银层也抑制了TiO2光生载流子的产生。另外,通过抑菌圈法和震荡烧瓶法对载银TiO2纳米管进行的抗菌测试表明,紫外光照还原载银TiO2纳米管的抗菌能力优于银镜反应载银TiO2纳米管的抗菌能力;同时,可见光照条件下两种载银TiO2纳米管的抗菌能力均比暗态条件下的抗菌能力有所提高。     

TiO_2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

六钛酸钾纳米晶须的水热反应相转变行为

以偏钛酸为钛源,与无水碳酸钾混合,利用高温固相法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)纳米晶须,并通过不同的水热反应条件考察了K2Ti6O13晶须相转变过程.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段表征了K2Ti6O13水热反应过程中的物相转变与形貌变化.结果表明:在不同酸介质水热反应条件下,K2Ti6O13发生相转变,并可控得到锐钛矿相TiO2纳米颗粒、纳米棒及纺锤体金红石TiO2,这种相转变过程可归结为K2Ti6O13风洞结构的溶解-重组机制;在浓NaOH作用下,K2Ti6O13通过剥离与重组作用,向Na2Ti3O7相转变.此外,考察了酸介质水热产物的催化性能,可见光条件下,1mol/LHCl、130℃保温12h得到锐钛矿纳米TiO2颗粒具有优异的光催化性能.     

纳米TiO_2粉末的球磨法制备及其表征

采用球磨法制备纳米TiO2粉末,并利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对其结构和形貌进行表征.结果表明,制备的TiO2粉末为锐钛矿型;随着球磨时间的增加粉末粒度达到纳米级后锐钛矿型TiO2逐渐发生了相转变,出现金红石型和锐钛矿两结构共存的形态,并有完全向金红石型转变的趋势.     

TiO2纳米管的制备及其电化学储锂性能

以TiO2粉末为原料,利用在碱性条件下加热回流的方法制备了H2Ti4O9·H2O和TiO2纳米管.分别用TEM、SAED和XRD等分析方法对纳米管的形貌和结构进行表征,结果显示H2Ti4O9·H2O纳米管在400℃条件下可以转化为锐钛矿型的TiO2纳米管且其管状结构基本保持不变.电化学储锂结果显示H2Ti4O9·H2O和TiO2纳米管都比原料TiO2具有较大的可逆比电容和较高的稳定性,而加热可以使TiO2纳米管的电化学稳定性更高于H2Ti4O2·H2O纳米管.     

锐钛矿型纳米TiO2的制备及其对甲基红的光催化降解

利用溶胶-凝胶法制备纳米级锐钛矿二氧化钛粉末,并用XRD、FTIR、SEM、AFM等手段对粉体的尺寸、微观形貌、结构和性能进行表征,考察该粉体对甲基红的催化氧化能力.结果表明:产物为锐钛矿型TiO2纳米粉末,其直径约为20nm;当甲基红的初始质量浓度为20mg/L,纳米TiO2投加量为0.7g/L时,经功率为8W、波长365nm的紫外灯照射30 min后.甲基红降解率达到95.58%.     

等离子热喷金属有机物液料制备TiO_2纳米颗粒

为了制备有光催化作用的纳米TiO2,采用等离子喷涂设备热喷金属有机物液料,在不同电弧功率条件下,用钛酸丁酯的乙醇溶液作为喷涂原料,制备出了纳米TiO2颗粒.用透射电镜和X射线衍射仪分析了颗粒的显微组织和晶型结构。计算了颗粒中的锐钛矿相和金红石相的质量分数与晶粒尺寸.研究表明,液料等离子喷涂制备的纳米TiO2颗粒平均粒径为10-50nm,其晶型为具有光催化作用的锐钛矿相和金红石相,锐钛矿相为主,且随着电弧功率的增大,锐钛矿质量分数减少.     

纳米TiO2膜的制备及表征

通过溶胶-凝胶工艺制备了表面均匀的纳米TiO2光催化薄膜．用UV—Vis、AFM、XRD和XPS等对薄膜的表面形貌、结构和组成等进行了表征．结果表明，TiO2膜的表面均匀，颗粒大小约50nm，晶型为锐钛矿型．     

一维TiO_2纳米阵列的水热晶化及性能研究

文章采用电化学阳极氧化法以纯钛薄片为阳极,惰性电极石墨为阴极,以含0.4 mol/L HF的乙二醇溶液为电解液,在恒定的电压(100 V)下制备了TiO2纳米阵列,并分别通过水热法和高温退火对纳米阵列进行晶化处理;利用XRD、SEM、TEM、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对纳米阵列的组织结构、形貌及光吸收性能进行了表征。在该体系下,制备出的TiO2纳米管阵列直径为120~140 nm,管壁厚为15~25 nm,长度为30~40μm。经过不同温度的水热处理或高温退火处理,均可得到锐钛矿相的TiO2晶体。通过电化学综合测试系统测定了晶化后的TiO2纳米阵列的线性伏安曲线,为提高光电催化效率做了理论分析。     

CNTs/TiO_2复合物的水热法合成及其光催化性能

利用水热法制备了高活性碳纳米管(CNTs)/Ti O2光催化剂,采用XRD,IR,SEM和UV等手段表征了其结构及表面组成,并以偶氮类染料EBPV为目标物评价了该催化剂在可见光下的光催化效果。结果表明:CNTs/Ti O2复合物为锐钛矿型,粒子为球状和类球状;与Ti O2相比,CNTs/Ti O2复合物吸收峰移至可见光区;在实验条件下其对目标物的可见光催化降解效率达95%以上。实验表明,在水溶液中EBPV的光催化降解过程服从准一级动力学方程。9次循环利用后,CNTs/Ti O2复合物的光催化活性降低了5%。     

超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

阳极氧化温度对TiO_2纳米管双室光电特性与产氢性能的影响

使用阳极氧化法,在含氟乙二醇电解液体系中制备出高度有序的TiO2纳米管阵列,并将其运用于双室光电解池中,在无任何外加电压条件下制备氢气.通过光催化制氢及光电化学性能测试,系统性地研究了不同氧化温度对TiO2纳米管产氢速率,光电流密度与光电转化率的影响.实验结果表明,TiO2纳米管的光电催化性能受氧化温度影响,并随氧化温度的降低而升高.40℃下制备的TiO2纳米管产氢速率为0.8 m L/（cm^2·h）,当温度降低至15℃时,TiO2样品产氢速率升高至2.3 m L/（cm^2·h）,单位面积产氢量增加1.87倍.     

Fabrication of visible-light responsive S-F-codoped TiO_2 nanotubes

Fabrication and S-F-codoping of TiO2 nanotubes were carried out by a one-step electrochemical ano-dization process to extend the photoresponse of TiO2 to the visible-light region. The prepared samples were annealed in air and detected by SEM,XRD,XPS and UV-vis DRS spectrophotometer. The results showed that the average tube diameter of the nanotubes was 150 nm and the average tube length was 400 nm. The doped TiO2 nanotubes exhibited strong absorption in visible-light region. Photoelectro-catalytic degradation efficiency of 4-CP over S-F-codoped TiO2 nanotubes was 39.7% higher than that of only-F-doped sample. Moreover,sulfur and fluorine codoped into substitutional sites of TiO2 had been proven to be indispensable for strong response and high photocatalytic activity under visible light,as assessed by XPS.     

Ag纳米颗粒修饰TiO2阵列薄膜的制备及其气敏性能研究

以钛酸丁酯为钛源,用水热法在透明导电衬底FTO上制备金红石相TiO2纳米阵列薄膜,以AgNO3为银源,用化学还原法制备尺寸可控的金属Ag纳米颗粒,将所制备的金属Ag颗粒修饰TiO2纳米阵列薄膜.研究Ag纳米颗粒的表面修饰对TiO2纳米阵列薄膜气敏性能的影响.实验结果表明,室温下,18nm金属Ag纳米颗粒修饰后的薄膜对氢气的灵敏度增加,响应和恢复时间减小,气敏性能明显优越于修饰前的薄膜.     

TLM钛合金表面二氧化钛三维结构纳米薄膜的可控制备及表征

为了提高血管支架医用钛合金表面的亲水性和抗溶血作用,采用阳极氧化工艺在近β型TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)医用钛合金表面构建了具有纳米孔/纳米管三维结构二氧化钛(TiO2)纳米薄膜,并对其结构和性能进行表征.研究结果表明:通过控制一次阳极氧化电压和时间可获得具有上层为无序纳米孔、中层为有序纳米管、底层为有序纳米孔的三维结构TiO2纳米薄膜,该薄膜为无定形态;而采用二次阳极氧化工艺获得了纳米孔互贯网络的TiO2纳米薄膜,该薄膜表面更加平整,且表面孔隙率大、亲水性好,同时具有比一次阳极氧化薄膜更好的抗溶血作用,这为其应用于血管支架方面打下基础.     

电流体动力学技术制备纳米TiO2多孔薄膜

采用水热合成法合成纳米TiO2溶胶并配合一定量的高分子分散剂聚乙烯醇制备成镀膜所用的溶胶。利用电流体动力学技术(EHD)将镀膜液均匀地喷涂到氟掺杂导电玻璃表面,高温烧结后制备得到纳米TiO2多孔薄膜。通过SEM、TEM、XRD及紫外-可见吸收光谱等研究方法对制备得到的TiO2多孔薄膜进行结构表征。结果表明:所得多孔薄膜由纳米颗粒组成的亚微米级的球形团簇构成,在纳米颗粒及球形团簇间存在着从纳米到亚微米的连续尺寸的孔道分布。所制备的多孔薄膜可应用在光催化和染料敏化太阳能电池等领域。     

TiO2纳米管阵列的制备及其光催化效率研究

以质量分数（下同）0.3%NH4F＋ethylene glycol＋1%H2O为电解液采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管,研究了阳极氧化时间和退火温度对TiO2纳米管表面形貌、晶体结构和光催化效率的影响,比较了不同电解液制备的TiO2纳米管和溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜的光催化效率.应用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM）对TiO2纳米管的形貌和结构进行了分析.结果表明：在阳极氧化恒电压50 V、阳极氧化48 h、450℃退火4 h条件下制备的TiO2纳米管具有最高的光催化效率,其光催化效率明显高于溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜（4.4倍）,也高于0.5%HF电解液和弱酸水溶性电解液（0.5%HF＋1 mol/L NH4H2PO4）制备的TiO2纳米管的光催化效率.     

水热反应时间对Ca5（PO4）3（OH）：Eu荧光粉发光性能的影响

在水热反应过程中,水热反应时间是影响纳米晶颗粒尺寸和结晶性的主要因素之一。利用水热合成法,调控水热反应时间,制备了Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米荧光粉。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的结构和性能进行了表征。结果表明所合成的样品都为纯的六方相Ca5（PO4）3（OH）纳米颗粒,延长反应时间有利于Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米晶颗粒的长大以及结晶性提高,但对纳米颗粒的形貌影响很小。当采用345nm作为激发波长时,观察到强的蓝光宽带发射峰,可能来自于基质本征发射,而位于长波区域弱的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3＋离子的特征发射峰,同时,对荧光发射强度随着纳米颗粒尺寸变化的原因进行了初步探讨。