先驱体法合成LaPNYT烧成温度的研究

从实验的角度发现采用先驱体 Nb YO4 及采用 Ti O2 和 La2 O3 与 Pb O进行固相反应合成 ( Pb0 .95La0 .0 5) ( ( Nb0 .5Y0 .5) 0 .55Ti0 .4 5) O3 钙钛矿陶瓷。试样随合成温度和烧成温度的变化有程度不同的收缩现象。     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

钒掺杂改性层状钙钛矿K2La2Ti3O10的光催化性能

通过高温固相法,制备出V5 掺杂的K2-xLa2Ti3-xVxO10 (x=0～1.0) 系列层状钙钛矿.采用X 射线衍射、紫外可见漫反射光谱和比表面积对样品进行表征.研究K2-xLa2Ti3-xVxO10 作为光催化剂在波长大于290 nm 光辐射下,裂解水产生氢气的光催化活性,并讨论V5 掺杂对层状钙钛矿K2La2Ti3O10 光催化活性的影响.实验结果表明,适量掺杂的V5 可有效地提高K2La2Ti3O10 裂解水的光催化活性,450 W 汞灯照射5 h 后,1 g的K2-xLa2Ti3-xVxO10(x=0.1) 光催化剂可催化分解甲醇溶液(体积分数为10%)产生氢气约16 μmol.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

固相反应合成La_(1-x)Sr_xMnO_3的机理

以La2O3,MnO2和SrCO3为原料,通过固相反应合成SOFC的阴极粉料LSM,利用XRD,TGA/DTA热分析仪等现代分析仪器研究了该材料的反应历程.结果发现,实验过程首先出现了La2SrOx相,并在350～1000℃的较大范围内一直存在,到800℃时才出现LaMnO3.通过分析研究,反应过程先是La2O3+SrCO3→La2SrOx+Co2,然后为La2O3+MnO2→LaMnO3,,最后发生La2SrOx和LaMnO3向La1-xSrxMnO3转化.这一结果与人们一致公认的反应历程,即先发生La2O3+MnO2→LaMnO3,然后是LaMnO3+SrCO3→La1-xSrxMnO3有较大差异.     

沉淀法制超细La2O3的粒径控制方法研究

以草酸和LaCl3为原料,通过沉淀法制备出超细La2O3粉体,研究加料方式、实验用水、升温速率、焙烧温度和分散剂的加入对La2O3粒径的影响.利用激光粒度分布仪和扫描电镜分析超细La2O3粉体的粒径和形貌.实验结果表明:采用逆加法的加料方式,加入复配非离子表面活性剂ZH-08,控制焙烧过程升温速率为28℃/min,在850℃下焙烧3 h,可使La2O3的中值粒径(D50)降至1μm.     

BaCu(B2O5)的合成及其对CLST陶瓷烧结性能的影响

分别采用固相反应法和共沉淀结合固相反应法合成了BaCu(B2O5)粉体,并研究了所合成BaCu(B2O5)粉体对CLST陶瓷的烧结性能的影响规律.结果表明:以BaO、CuO和B2O3为原料,BaO和B2O3先反应生成BaB2O4,进一步与CuO反应生成BaCu(B2O5).适当延长煅烧时间,有利于BaCu(B2O5)的...     

离子交换法可控合成四钛酸钾衍生物

利用四钛酸钾(K2Ti4O9)离子交换平衡热力学模型预测了获得K2Ti4O9纯相衍生物的最优条件,并以K2Ti4O9晶须为前驱体,以目标产物的固相Ti与K摩尔比为控制目标,通过调节离子交换过程中溶液平衡pH值和用K+选择性电极控制液相K+浓度,成功合成出纯相的水合四钛酸H2Ti4O9*1.2 H2O、TiO2 晶须、K2Ti8O17晶须、K2Ti6O13晶须,用实验验证了预测的准确性.同时实验结果表明,只要控制了离子交换中间产物的固相化学组成,就可以控制最后产物的形式,初步探索了反应过程中组成和结构的关系.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti1.73O_4的合成

研究以K2CO3,Li2CO3和TiO2为反应原料合成层状钛酸盐K0.81Li0.27Ti1.73O4过程中合成条件对产物的影响.结果表明:反应温度在1000～1200℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=(0.405～0.42):(0.135～0.165):1.73时,均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4,延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成;在1200℃高温条件下,使用刚玉坩埚为反应容器时,最佳的反应条件是:反应温度为1100℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=0.405:0.135:1.73,反应24h.     

固相反应合成的机理La1-xSrxMnO3

以La2O3, MnO2和SrCO3为原料,通过固相反应合成SOFC的阴极粉料LSM,利用XRD,TGA/DTA热分析仪等现代分析仪器研究了该材料的反应历程.结果发现,实验过程首先出现了La2SrO相,并在350~1 000℃的较大范围内一直存在,到800℃时才出现LaMnO3.通过分析研究,反应过程先是La2O3+SrCO3→La2SrO+CO2,然后为La2O3+MnO2→LaMnO3,,最后发生La2SrO和LaMnO3向La1-xSrxMnO3转化.这一结果与人们一致公认的反应历程,即先发生La2O3+MnO2→LaMnO3 ,然后是LaMnO3+SrCO3→La1-xSrxMnO3有较大差异.     

超细层状钛酸钾的制备及性质研究

采用纳米级TiO2为原料，通过固相反应法成功制备了超细层状钛酸钾(K2Ti4O9)，并与微米级TiO2为原料制备所得产物相比较，以XRD、TEM、TG等表征手段考察了超细层状钛酸钾的酸交换、烷基胺嵌入特性．发现超细层状钛酸钾有利于酸交换和嵌入反应的进行，同时发现了超细层状钛酸钾的剥离特性，剥离所得纳米级片层可以制备静电组装纳米TiO2多层膜．     

具有不同{001}晶面暴露分数的纳米TiO_2制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源、氢氟酸(HF)为形貌控制剂,采用水热法分别制备了具有40%、73%和85%{001}晶面暴露分数的纳米锐钛矿相TiO_2单晶.所制备TiO_2样品采用X-射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收(UV-Vis DRS)和扫描电子显微镜(SEM)等测试方法进行结构和形貌表征,在此基础上评价紫外光照射下的降解甲基橙(MO)性能.结果表明:所制备TiO_2样品2 h之内对MO的降解率分别为:100%(TiO_2-9)93%(TiO_2-3)80%(TiO_2-6),Ti O_2的光催化性能是晶面效应、尺寸效应以及载流子的分离及迁移效率等协同作用的结果.     

高温稳定TiO_2 -SiO_2 复合粉体的两步水热法制备

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO_2-SiO_2复合粉体. 采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO_2-SiO_2复合粉体进行了表征. 粒度分析表明,复合粉体分散良好, 颗粒大小为10～30nm,颗粒分布较窄. 热分析表明,SiO_2的加入能显著提高TiO_2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO_2含量越高,锐钛矿型TiO_2的高温稳定性越好;TiO_2/SiO_2摩尔比为1: 1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保持锐钛矿晶型. 红外分析表明,800℃处理2h前后的复合粉体中均无 Ti-O-Si 键. TiO_2-SiO_2复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合粉体的光催化性能和商品P25 TiO_2粉体相似;800℃和1000℃热处理2h后的复合粉体的光催化性能保持良好, 远高于相同条件处理过的P25;1200℃处理2h后的复合粉体只有微弱的光催化活性.     

阴离子掺杂TiO2气相光催化降解正己烷的研究

利用钛酸丁酯水解浸渍方法制备了多种阴离子掺杂改性TiO2纳米催化剂并作了XRD,BET等表征,研究了它们对气相光催化降解正己烷反应的活性,并和阳离子K 掺杂TiO2、未掺杂TiO2及市售TiO2DegussaP 25作了比较.结果表明,在适当的掺杂浓度下,多数阴离子的掺杂对TiO2的光催化活性略有降低,但仍优于P 25,活性最差的是钾离子掺杂TiO2,H3PO4和NH4H2PO4的掺杂则对TiO2的光催化活性有明显的促进作用.     

光催化剂沸石/Fe_2O_3/TiO_2的制备、表征及性能

以天然沸石为载体,以钛酸丁酯、硝酸铁为主要原料,用溶胶-凝胶法成功制备负载型Fe_2O_3/TiO_2光催化剂;采用XRD、SEM、EDS及XPS对样品进行结构表征及化学组成分析.结果表明:400℃焙烧所制得光催化剂中TiO_2主要以锐钛矿形式存在,掺杂铁元素主要以价键形式分布在沸石中,负载Fe_2O_3/TiO_2的沸石主要呈球形和类球形.降解实验表明:光催化剂对甲基橙具有良好的降解性能,且易回收再利用.     

钡钛酸盐玻璃的形成、性质和结构

本文目的在于研制高二氧化钛含量玻璃。当二氧化钛与氧化钡含量达80%时(其中TiO_2含量为30—60%),可以形成稳定的玻璃。这种玻璃具有高折射率(~nD>2.1)与良好的化学稳定性。文中还对高钛玻璃的着色进行了研究,认为主要由于熔制过程中失氧所引起。因此,可以通过熔制条件的控制、热处理等途径大大减轻玻璃的着色,从而能提高玻璃的反射率。通过红外光谱与X-射线谱对玻璃中的Ti~(4 )离子的配位状态作了分析,证明Ti~(4 )离子处于[TiO_(?)]状态。电镜观察确定,高钛酸盐玻璃在T_g以上一定温度热处理时,首先产生分相,然后体积晶化。对所析出的晶相也进行了研究,证实一般由钛酸钡为主的钛酸盐所组成。根据研究结果,提出了钡钛酸盐玻璃的结构示意图。     

纳米Y2O3/TiO2羧甲基纤维素(CMC)负载膜光降解偶氮染料的研究

以钛酸丁酯和硝酸钇为原料,采用Sol-Gel法制备Y3 掺杂TiO2纳米粒子.通过XRD、TEM等手段对纳米粒子的结构进行表征,用PL研究粒子光电性能,并用SEM方法测得羧甲基纤维素膜的形貌和厚度.以水相亚甲基蓝溶液的光催化降解反应为实验模型,考察纳米粒子CMC复合膜的光催化活性.结果表明,复合膜明显提高了染料的降解,达到90%以上,其光降解反应属于表观一级反应动力学.     

红色荧光粉Mg_2TiO_4∶Mn~(4+)的制备及发光性能

采用高温固相反应成功地制备出Mn~(4+)激活的Mg_2TiO_4∶Mn~(4+)红色荧光粉,并对它的结构及发光性能进行了测试表征.实验结果表明:合成的样品能被270~570 nm的紫外光和蓝光有效地激发,产生很强的红光发射.样品的主发射峰位于660 nm左右,这对应于Mn~(4+)的2E2→4A2跃迁.通过Mn~(4+)掺杂浓度的调控,优化了Mg_2TiO_4∶Mn~(4+)的发光性能.最后将优化后的Mg_2TiO_4∶0.002 5Mn~(4+)荧光粉和YAG涂覆于~465 nm发射的Ga N芯片上,制作成暖白光发光二极管(LED).该LED器件表现出很强的暖白光发射.     

高分散TiO2-SiO2复合氧化物的制备及其光催化性能

利用溶胶-凝胶技术，控制钛酸四丁酯（TBOT）与硅酸乙酯（TEOS）的水解速度，使其共同水解为溶胶、凝胶，以乙醇为溶剂进行干燥，经过热处理后，得到高分散的纳米TiO2-SiO2复合氧化物。应用TEM，FTIR，XRD，DRS对其进行了表征，表明TiO2均匀地分散于无定形SiO2基质中，以Ti—O—Si键结合。此催化荆在对环己烷光催化氧化反应中显示了对环己醇良好的选择性。     

激光气相法制备TiO2超精细粉末

利用脉冲红外激光产生的等离子体，诱导反应体系ＴｉＣｌ４／Ｏ２合成了ＴｉＯ２超精细粉末，采用ＩＲ、ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＴＥＭ等技术对粉体进行了分析表征，结果表明，ＴｉＯ２超精细粉末粒径在１４０Ａ左右，具有大小均匀，不团聚，粒径尺寸分布窄等优点，由该粉体催化ＣＯ氧化结果表明，对ＣＯ氧化反应具有较高催化活性。