示波极谱测定痕量钴

本文研究了3,5—Cl_2—DEPAP 应用于钴的极谱测定的可能性.实验结果表明,3,5—Cl_2—DEPAP 在盐酸羟胺—氢氧化钠底液中,于-0.82v 左右(Vs,SCE)有一极谱波,在上述溶液中加入钴时,在-0.95v 左右产生极好的导数波;试验确定底液的最佳条件为:3,5—Cl_2—DEPAP 2.5×10~(-6)M;NH~2OH·HCl0.5%;NaOH0.15M(pH≈12.40);测定钴的线性范围为0.5ppb～20ppb.     

矿石中微量锗的极谱测定

微量?的极谱测定,我们曾用NaCl;NH_4OH—NH_4Cl及EDTA分别作为底液进行了一系列实验工作,发现以NaCl为底液时,描绘出来的波形不好,不能适应微量?的测定要求,以0.1M NH_4OH—NH_4Cl为底液时波形比用NaCl的情况较好,但有如下缺憾。P.Valenta指出Ge~( 4)在0.1M NH_4OH—NN_4Cl底液中还原,显二个波。前波为Ge~( 4)还原成金属的波(E_(1/2)=-1.72伏),波高与浓度成比例,后波是氢接触波(E_(1/2)=-1.9伏)不与浓度成正比,     

水中微量砷的示波极谱测定

<正> 微量砷的测定多采用分光光度法.应用极谱催化波测定砷已有报道.文献首次提出砷的杂多酸吸附波.本文在此基础上,对体系中的各种试剂的用量等条件进行了实验,选择了HCI—Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮—丁酮—乙醇体系.在此体系中,砷与锑(Ⅲ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸阴离子在-0.37V(对SCE)有一个非常尖锐的吸附波.其测定下限达2×10~(-7)mol/1.实际应用表明,本法具有波形好、灵敏、准确和快速等特点.     

示波极谱法测定矿物中痕量硒

本文采用SeS_3~(2-)—KIO_3体系示波催化波法,测定了矿物中的痕景硒。硒在-0.56V处产生催化极谱波。检出限为0.04ppb,相对标准偏差为2.79%,同收率为90.0～97.8%。     

天然水及污水中痕量镍的示波催化极谱测定

本文根据水样分析特点,证明在pH值约为9的NH_4OH—NH_4Cl—磺基水杨酸介质中,少量丁二肟络合镍出现灵敏的催化波,峰电位为-1.11伏(对饱和甘汞电极)。可检出镍1×10~(-9)克/毫升,浓度在10~(-9)—10~(-8)克/毫升范围与催化电流有良好线性关系。在测定河口水、井水过程中,已得到满意结果。同时发现,在汞膜电极上也能得到镍的催化波。     

钴(Ⅲ)-2-羟基-1-萘醛肟-羟胺体系的极谱催化波

钴(Ⅱ)-2-羟基-1-萘醛肟(HNA)—羟胺体系的极谱波具有吸附和动力性质,此波可用于测定人发中的痕量钴。于Co(Ⅱ)-HNA-NH_2OH的氨性介质中观察到钴有一灵敏的极谱催化波,其波高与钴浓度在0.1～2.5ppb范围内呈线性关系,检测限为0.05ppb。本文考察了用该体系极谱催化波测定痕量钴的条件,应用此方法测定了人发试样中的钴,并对该体系极谱催化波的性质和机理作了初步讨论。     

线性变位极谱法研究ⅩⅧ.铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波

本文对铜(Ⅱ)—麻黄碱配位吸附波的极谱行为进行了研究,该波属可逆波、铜(Ⅱ)浓度在5×10~(-8)～5×10~(-6)mol.dm~(-3)范围内与峰电流呈线性关系,测定了配合物的组成及表观稳定常数,并对电极反应机制进行了探讨.     

Pd—DEHSO络合物极谱行为的研究

在PH=9.26的NH_3—NH_4Cl缓冲液中,Pd有一络合吸附波,其峰电位为—0.75V(vs.SCE),加入DEHSO后,出现Pd—DEHSO络合吸附波,峰形较前者好,峰电位为—1.05V(vs.SCE)。在1.88×10~(-6)mol/L—1.13×10 ~3tool/L之间有良好的线性关系,可准确用于Pd的测定。     

磷的极谱波研究

在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉极谱络合吸附波的研究

本文在HAc—NaAc介质中,对Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉络合物的极谱行为进行了研究,发现在pH=4.1的0.3mol/l的HAc—NaAC介质中,Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉在—0.52V(vs.SCE)处产生一良好的极谱还原波,其2.5次微分极谱图波型好,灵敏度高,峰电流e″/ρρ与Pb(Ⅱ)浓度在1.0×10~(-7)mol/1～4×10~(-6)mol/l呈良好的线性关系,检出下限为3×10~(-8)mol/l,应用该法对化妆品及牙膏中的铅含量进行了测定,取得了良好的结果.     

镍-依来铬紫B络合吸附波的研究

依来铬紫B在六次甲基四胺-盐酸(pH 6.4)底液中还原,产生良好的还原波,E_a=-0.69V(vs.Hg).加入Ni~(2+)后,此波高降低,并在稍负的电位处出现一个尖峰形的新波E_b=-0.89V(vs.Hg).其峰电流与镍的浓度在2×10~(-8)—2×10~(oM)范围内成正比。此波可用于测定镍。实验表明,该波属于络合吸附波。     

铜、铁与锌试剂的络合吸附波研究铝合金中微量铜、铁的同时测定

在4×10-5mol/L ZCO-0.4mol/L NH4Cl-0.6%Na2SO3溶液中,钢(Ⅱ)-ZCO与铁(Ⅱ)-ZCO络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到两个灵敏的极谱吸附波,峰电位分别为—0.63V和—0.76V(vs.SCE),峰电流与钢(Ⅱ)铁(Ⅱ)浓度分别在1.3×10-7—2.5×10-5mol/L和3.0×10-7—3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.8×10-8mol/L、1.5×10-7mol/L.本文研究了产生钢、铁波的条件,探讨了波的性质、测定出铜(Ⅱ)、     

极谱法测定丙烯腈中微量甲基乙烯基酮

甲基乙烯基酮(以下简写为MVK)的测定,前人提供了一些方法,丙烯腈中微量MVK的极谱测定则未见有文章报导;本文提供的方法,基底溶液由试样量的1.5倍的95％乙醇和PH为2.4的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲溶液组成;MVK极谱波的E_(1/2)为-1.05伏(VS.SCE),含量在2.50 ×10~(-5)-2.00×10~(-4)克/毫升范围浓度与波高间呈现良好的线性关系,乙酸巴豆醛等的存在对测定不干扰,方法用于样品分析中测量误差均在±5％以内.     

铀—茜素氨羧络合剂极谱络会吸附波的研究

在pH3.8的醋酸盐缓冲溶液中可得到铀—茜素氨羧络合剂的络合吸附波,铀(Ⅵ)最低检出量达3.0×10~(-7)mol/l。测定了络合物组成为铀(Ⅵ):ALC=1:2。研究证实电极过程为ECE过程。     

铑(Ⅲ)-5-Br-PADMA-四丁基溴化铵体系的极谱催化波研究及其应用

报道在阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,铑(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺体系的极谱催化波.在单扫示波极谱仪上,铑(Ⅲ)与5-Br-PADMA在—1.16V处能产生一灵敏的极谱催化波.加入四丁基溴化铵后,波形得到改善,灵敏度明显提高,铑(Ⅲ)浓度在9.7×10~(-10)～1.2×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波高成线性关系,检测限达7.8×10~(-10)mol/L.并采用多种电化学方法研究了该体系极谱波性质,结果表明属于氢催化波,此法已应用于一些样品中痕量铑(Ⅲ)的测定.     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10~(-6)～7.0×10~(-5)-mol,L~(-1)和3.0×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。