石墨炉原子吸收光谱法测京万红中的镉

本文研究了利用石墨炉原子吸收光谱法测定京万红中镉．以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４－Ｈ２Ｏ２处理样品，转化为测定溶液。残留的ＨＮＯ３、ＨＣｌＯ４对测定无影响。可检测０．００２４μｇ／ｇ的镉；精密度达２．４％；回收率在９５－１１０％．     

接镉作业人员发镉的石墨炉原子吸收法测定

用石墨炉原子吸收法测定了从事镉化工、镉熔炼作业人员的发镉，证实其污染严重，含量达９．３～２５．２μｇ／ｇ，为正常人的１００～４００倍。样品用ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４消解；加１％ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４以改进基体，更好地进行灰化；用加钙标准曲线修正基体干扰。以此法测定人发标准样ＢＢＷ０９１０１，测定值为０．０９８±０．００４，与标准值０．０９５±０．０１２μｇ／ｇ相符，误差＜４％。     

从含有大量Ag（I）和Cu（II）的HNO3溶液中分离In（III）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ），异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（ＩＩＩ），并测定了Ｉｎ（ＩＩＩ）在有机相和水相之间的分配比。Ｉｎ（ＩＩＩ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ３，ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％。在１ｍＬ的ＩｎＣｌ３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

从含有大量Ag（Ⅰ）和Cu（Ⅱ）的HNO＿3溶液中分离In（Ⅲ）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ）、异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（Ⅲ），并测定了Ｉｎ（Ⅲ）在有机相和水相之间的分配比．Ｉｎ（Ⅲ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ＿３、ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ＿４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％，在１ｍＬ的ＩｎＣｌ＿３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

火焰原子吸收光谱法测定桑叶中Cu,Pb,Cd的含量

本文用火焰原子吸收光谱法测定了桑叶中Ｃｕ、Ｐｂ、ｃｄ的含量，并研究了样品的不同消化方法对其测定的影响，选择了ＨＮＯ＿３＋ＨＣｌＯ＿４＋ＨＦ消化苯系用于实际测定。方法的灵敏度依次为０．３１４μｇ／ｍｌ／１％，０．０３２μｇ／ｍｌ／１％，０．０５４μｇ／ｍｌ／１％。相对标准偏差依次为４．９％，３．４％，２．１％。加标回收率依次为９７－１０２％，９８－１０２％，９７－１０１％。     

SeSO_3~(2-)-KIO_3极谱催化波法测定鸡蛋中的硒

本文采用ＳｅＳＯ２－３－ＫＩＯ３体系示波极谱催化波法测定了鸡蛋中的硒。试样经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混酸消化处理，用浓盐酸还原为Ｓｅ（Ⅳ）后，进行示波导数极谱测定。该方法线性范围为０．０５～２．５０μｇ／Ｌ，回收率９５％，对样品测量的相对标准偏差为４．７６％。     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。     

多聚配合物[Cd(β-ala)Cl_2]的合成与晶体结构

多聚配合物［Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２］用ＣｄＣｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ２－）在水溶液反应制得，并用单晶结构分析法测定其结构．该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶系，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｍｒ＝２７２．４０，Ｄｃ＝２．５３０Ｍｇ／ｍ３，用８３４独立衍射数据对结构进行精化，最后残差因子Ｒ１＝０．０４２１．结果表明，每个镉离子与４个Ｃｌ和２个β－ａｌａ的羧基氧原子配位，呈变形八面体结构．每对镉离子由２个Ｃｌ和１个双齿羧基桥连，形成一维链状聚合结构     

水滑石及柱撑水滑石的制备和表征

制备了水滑石Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３．４Ｈ２Ｏ和类水滑石Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ，Ｚｎ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３．４Ｈ２Ｏ它们的晶体结构基本相似，热稳定性都不很高，２００℃时将失去全部结晶水，２００～４５０℃时将失去全部层间阴离子，以及大部分ＯＨ＾－。用离子交换法和共沉淀法制轩了１，５－二萘磺酸柱撑水滑石Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２（Ｃ１０Ｈ６（ＳＯ３）２）．４Ｈ２Ｏ，其层     

分析化学实验拾零

本文介绍了用ＥＤＴＡ间接滴定法测定ＳＯ４＾２－含量时产生的一种异常现象的处理方法，使用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混酸消化某些有机物时出现异常现象的处理方法，以及定性鉴定Ｍｇ＾２＋的一种新方法。     

酵母微量元素测定中样品消化方法的研究

本文比较研究了酵母和奶粉样品的四种消化方法，在ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４，ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２三种凯氏瓶法中，ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２法较好，而在ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２的凯氏瓶和微波炉ＰＴＦＥ高压密封罐消化法中，微波炉消化法的速度快、简便、准确度好。     

钢铁表面常温黑化剂的研究

通过对钢铁表面的三种常温黑化剂配方的试验，研究了三种黑化剂的工艺条件和膜层性能。结果表明：ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ，ＮｉＣｌ．６Ｈ２Ｏ均为２ｇ．Ｌ＾－１；Ｈ２ＳｅＯ３，Ｚｎ（Ｈ２ＰＯ４）２均为４ｇ．Ｌ＾－１。     

Na_2ZnCl_4·3H_2O：Mn~（2＋）晶体EPR参量及其单轴压力效应的

假设在Ｎａ２ＺｎＣｌ４·３Ｈ２Ｏ：Ｍｎ２＋晶体中，处于Ｃ３轴上与Ｍｎ２＋发生作用的是Ｈ２Ｏ配体而非Ｃｌ－；用对角化能量矩阵的方法计算Ｄ、ａ和ｇ，以及单轴压力效应ｄＤ／ｄｐ和ｄａ／ｄｐ，结果与实验相当一致，表明：Ｈ２Ｏ取代Ｃｌ－的假设是合理的，晶体场理论对Ｎａ２ＺｎＣｌ４·３Ｈ２Ｏ：Ｍ同样适用．     

双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构研究

报道了以三（３－胺基丙基）胺（ｔｒｐｎ）在Ｃｄ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ存在下，分别与２，６－二甲醛基－４－甲苯酚（ｄｍｐ）及２，６－二甲醛基－４－溴苯酚（ｄｂｐ）的钠盐发生［２＋２］和［２＋３］的希夫碱缩合反应，合成了两个新的双核镉（Ⅱ）多氮穴合物［Ｃｄ２Ｌ１］ＣｌＯ４和［Ｃｄ２Ｌ２（Ｈ２Ｏ）］·２ＣｌＯ４·０．５ＣＨ３ＯＨ．晶体结构表明：穴合物中两个镉（Ⅱ）原子均处于相似的环境，每个镉（Ⅱ）原子的配位数均为７（Ｎ４Ｏ３），处于变形十面体的中心，穴合物［Ｃｄ２Ｌ１］＋中的两个镉（Ⅱ）通过三个酚氧原子为桥；穴合物［Ｃｄ２Ｌ２（Ｈ２Ｏ）］２＋中的两个镉（Ⅱ）则是通过二个酚氧原子和外加一个参与配位的水分子为桥连接起来．并进一步比较了［Ｃｄ２Ｌ１］，［Ｃｄ２Ｌ２（Ｈ２Ｏ）］２＋及另两个相似的镉（Ⅱ）双核穴合物［Ｃｄ２Ｌ３］＋，［Ｃｄ２Ｌ４］＋的稳定性大小．     

石墨炉原子吸收法测定动物组织中痕量铬的研究

本文报导了在酸性介质中，用石墨炉原子吸收法测定动物组织中痕量铬的最佳实验条件。系统的论述了消化剂的选择，消化时间控制，进样酸度以及共存元素对测定结果的影响。实验结果表明，采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４进行动物组织样品消化效果优于ＨＮＯ３－ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ２。本文给出了动物组织的最佳消化条件及分析方法。     

一个新的酚氧桥双核镉（Ⅱ）原子多氮穴合物的合成与晶体结构

报道了以三（３－氨基丙基）胺（ｔｒｐｎ）在Ｃｄ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ存在下，与４－甲基－２，６－二甲酰基苯酚钠（ｓｄｍｐ）发生［２＋３］的希夫碱缩合反应，合成了一个新的双核镉（Ⅱ）多氮穴合物［Ｃｄ２Ｌ］ＣｌＯ４．晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明：两个镉（Ⅱ）原子的配位数均为７（Ｎ４Ｏ３），处于变形十面体的中心，且两个镉原子通过３个酚氧原子为桥连接起来．     

钢铁表面常温黑化剂的研究

通过对钢铁表面的三种常温黑化剂配方的试验，研究了这三种黑化剂的工艺条件和膜层性能．结果表明：ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ均为２ｇ·Ｌ－１；Ｈ２ＳｅＯ３，Ｚｎ（Ｈ２ＰＯ４）２均为４ｇ·Ｌ－１；络合剂Ａ，Ｂ和Ｃ均为２ｇ·Ｌ－１；促进剂为５ｇ·Ｌ－１；ＰＨ为２．３～２．５的配方较佳．另外，发黑前工件表面必须彻底除油除锈，提高膜层与基体的结合力；发黑后的工件必须清洗干净后油封，增强膜层的耐蚀性     

Sm（ClO4）3—Ala—H2O三元体系在35℃时的相平衡研究

测定了Ｓｍ（ＣｌＯ４）３－Ａｌａ－Ｈ２Ｏ三元体系在３５℃时的溶解度和饱和溶液２折光率，构制了相应的溶解度图和饱和溶液折光率曲线。溶解度曲线与折光率曲线均由４支组成，分别与Ｓｍ（ＣｌＯ４）３．８Ｈ２Ｏ，Ｓｍ（Ａｌａ）４（ＣｌＯ４）．２Ｈ２Ｏ（Ａ），ｓｍ（Ａｌａ）３（ＣＯ４）３．３Ｈ２Ｏ（Ｂ）和Ａｌａ的晶体相对应。     

ICP—AES法同时测定工业硅中微量Fe,Al,Ca,Mg,Mn

本研究了工业硅中微量杂质元素Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的测定方法。样品以ＨＮＯ３、ＨＦ和高ＨＣｌＯ４溶解,蒸干,用盐酸浸取,定容,在选定的仪器条件和测定介质上测定结果。该法简便、快速、准确,选用多元素测定方式,可以同时测定这５种元素的结果,这５种元素的回收率在９３．９％－１０３．９％之间,相对标准偏差在１．３％－４．０％之间。