无污染砷碱渣处理技术工业试验

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷."无污染砷碱渣处理技术"工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0%和99.6%;砷、碱和硫酸钠的浸出率分别达到90%,99%和100%;碳酸盐中碱含量达到95%,砷含量在1%左右;砷硫化物中砷含量达到37%;在脱砷过程中产生的少量硫化氢采用氢氧化钠溶液吸收,吸收液返回脱砷系统;水溶液闭路循环,无废水外排;锑精矿、碳酸盐返回锑冶炼;砷硫化物、硫酸钡作为产品销售.采用该技术无废气、废水、废渣产生,工艺流程简单,操作条件容易控制,设备投资少.     

三相流态化浸出锑精炼渣的研究

本文对锑精炼渣进行了三相流态化浸出的小型及扩大试验研究,探讨了锑精炼渣水浸分离砷锑的控制环节。考察了锑精炼渣浆的流变特性,讨论了温度、粒度、时间液固比等因素对浸出过程的影响。小型及扩大试验均表明,在常温和液固比为2.0的条件下浸出30min,砷浸出率可达97%。三相流态化浸出可在低液固比下进行,能强化浸出过程,缩短浸出时间。     

NaOH-Na_2S熔盐法处理分银渣

采用NaOH-Na2S熔盐体系处理分银渣,并对熔炼过程进行研究,考察碱渣比、盐渣比、熔炼温度和熔炼时间对金属元素锑、锡、砷的分离以及对铅、铋、金、银富集效果的影响。研究结果表明:熔炼的优化条件为:碱渣比和盐渣比分别为0.4和2.0,熔炼温度500℃、熔炼时间60 min。在此优化条件下,熔炼产物经浸出后,金属元素锑、锡和砷浸出率分别达到87.7%,95.5%和63.0%,铅、铋、金和银不浸出,富集到浸出渣中。     

次氯酸钠一步法从磷酸富砷渣中浸砷的工艺研究

为解决传统浸砷工艺的浸出率低和操作时间长等问题,利用次氯酸钠溶液中OH-的溶砷作用和ClO-的氧化脱硫功能,用次氯酸钠溶液作浸出剂,研究磷酸富砷渣中砷浸出时次氯酸钠溶液用量、浸出温度以及浸出时间对砷浸出率和浸出液中AsS33-氧化脱硫程度的影响规律。结果表明,与传统的碱浸和空气氧化浸出工艺相比,次氯酸钠溶液一步法的浸出时间由原来的十多个小时缩短到10 min。在次氯酸钠的用量为理论用量的4倍、浸出时间为10 min、浸出温度为30℃时,砷浸出率达98.52%,浸出液中AsS33-的硫被完全氧化脱出,实现了砷高效浸出和硫完全脱出的一步法工艺。     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

含砷铁精矿球团预氧化-弱还原焙烧过程中砷的挥发行为

在分析含砷矿物的理化性质和含砷铁精矿矿物学特征的基础上,研究含砷铁精矿球团中砷在预氧化-弱还原焙烧过程中的挥发行为。研究结果表明:内蒙古黄岗铁精矿伴生砷含量为0.344%,且主要以砷黄铁矿形式存在;在200～350℃的干燥阶段不存在砷的挥发;在预热温度为870℃,预热时间为6min,氧含量为6%的条件下,预氧化过程中砷挥发率可达到26.54%,预氧化球团中残余砷主要以砷酸盐形式存在;在无烟煤用量为20%,还原升温时间为60min,恒温焙烧时间为40min的条件下,成品球团矿中砷残留量为0.035%,挥发率达到88.54%;工业生产中应考虑在预氧化阶段和还原焙烧阶段设置砷的回收装置。     

控制电位氧化法铅阳极泥脱砷

采用压缩空气和双氧水作氧化剂,通过控制氢氧化钠体系中的电位来氧化浸出铅阳极泥中的砷。试验中考察电位、NaOH浓度、反应温度、反应时间和液固质量比对脱砷效果的影响,确定碱性浸出过程中预脱砷的最佳工艺条件:NaOH浓度为2 mol/L,温度为80℃,液固质量比为5:1,通入0.2 MPa的压缩空气4 h后用双氧水调节体系的电位至-180 mV,反应时间为2 h。在此条件下,砷的浸出率可达98%以上。碱浸液经冷却过滤掉结晶砷酸钠后,返回浸出过程,砷的浸出率达98%以上,实现碱浸液的循环利用以及砷与其他金属的有效分离。     

高砷锑烟尘中砷锑的回收

本文采用低温氯化-蒸馏法处理高砷锑烟尘,使砷与锑达以分离;砷的回收先用Na_2S使其沉淀为As_2S_3,再用CuSO_4溶液浸出,然后浓缩、结晶出As_2O_3;锑的回收采用升温蒸馏法获SbCl_3。该法流程和设备较简单,砷锑分离彻底,污染小,试剂消耗低,产品纯度均高达99.9％以上,有显著的社会效益和经济效益。     

从磷酸废砷渣中回收砷的碱浸工艺研究

根据目前广西区大量砷渣得不到有效利用的现状,以磷酸净化过程中产生的含砷废渣为原料,通过物相分析确定了碱浸出法回收砷的工艺,考察了浸出温度、摩尔比、液固比和反应时间等工艺条件对砷浸出率的影响。结果表明,n(NaOH)∶n(As2S3)是影响砷浸出率的主要因素,较适宜的碱浸工艺条件为:浸出温度为70℃,n(NaOH)∶n(As2S3)=6.0∶1,液固比=6.0∶1,反应时间为30 min,在此条件下砷浸出率可达97.1%。在现有基础上,该工艺为磷酸废砷渣的综合利用提供了一条简单高效的技术路线。     

高砷河道尾砂还原焙烧脱砷研究

【目的】对河道尾砂富集分离形成的高砷尾砂进行脱砷处理,使之达到高炉冶炼的要求。【方法】在前期氧化焙烧脱砷研究的基础上,分别采用煤基还原焙烧工艺和气基还原焙烧工艺对含砷量为0.47%的河道尾砂氧化焙烧渣进行脱砷试验。考察焙烧温度、时间、还原气氛CO/(CO+CO_2)和空气流速等主要影响因子对脱砷效果的影响。【结果】气基还原焙烧的脱砷效果优于煤基还原焙烧。气基还原焙烧的适宜条件:焙烧温度900℃、焙烧时间约30min、CO/(CO+CO_2)浓度20%、气体流量0.5m3/h;在适宜的气基还原焙烧条件下,焙烧尾砂中砷的含量可降至0.058%,脱砷率达87.66%。【结论】经气基还原焙烧工艺得到的河道尾砂还原焙烧渣能满足高炉炼铁的要求。     

黑铜泥综合回收工艺研究

以黑铜泥为原料,分别以硫化钠浸出法、酸浸法、碱浸-硫浸联合法进行黑铜泥综合回收的实验研究.结果表明:硫化钠浸出法与酸浸法均不易实现黑铜泥中Cu、As、Sb的有效分离,而碱浸-硫浸联合法的分离效果较好,在NaOH物质的量浓度1mol/L、液固比为10∶1、反应时间为6h、温度80℃的条件下,黑铜泥中As的浸出率为92%,Cu、Sb的浸出率均低于3%.碱浸渣中的As、Sb采用硫化钠浸出,对硫浸液进行氧化处理可获得砷酸钠和锑酸钠产品.     

碳酸盐体系中砷酸复盐选择性沉砷研究

针对碳酸盐体系下常规金属砷酸盐沉淀法无法高效选择性除砷这一难题,提出通过砷酸复盐选择性沉淀实现砷酸盐与碳酸盐选择性分离的方案。基于25℃时Mg²⁺-NH₄⁺-AsO₄^3--CO₃^2--OH^--H₂O体系的热力学平衡图,研究通过砷酸复盐(MgNH₄AsO₄)沉淀实现砷酸盐和碳酸盐选择性分离的理论基础,并结合具体砷酸复盐沉砷实验,分析体系中CO₃^2-,Mg²⁺和NH₄⁺初始质量浓度对最终除砷效率及砷渣品位的影响。研究结果表明：增大CO₃^2-质量浓度会降低砷酸复盐除砷率和砷渣品位,增加Mg²⁺初始质量浓度虽可提高除砷率,但会增加砷渣中MgCO₃的摩尔分数,进而...     

NH4Cl-NH3-H2O体系浸出氧化锌矿

介绍了氯化铵-氨配合浸出法直接从氧化锌矿提取锌新工艺.该工艺采用氯化铵-氨水溶液作浸出剂,使之与氧化锌矿反应得锌氨配合离子,在浸出的同时将杂质砷、锑、铁、硫酸根和碳酸根除去.实验结果表明时间、液固比对锌浸出率影响显著,而温度对锌浸出率影响不大;在综合浸出条件下,锌浸出率大于68%,氨溶锌浸出率大于93.88%(质量分数);胶体吸附除砷、锑效果明显,浸出液中砷、锑质量浓度可降至0.25mg·L     

砷滤饼制备砷酸铜的影响因素及工艺优化

采用氢氧化钠溶液浸出硫化砷滤饼,有效实现As与Cu和Bi等金属的分离,对浸出液经氧化脱硫后配入黑铜泥的酸性浸出液制备砷酸铜.研究结果表明:当NaOH的浓度为1.5mol/L、液固比10∶1、反应温度70℃、反应时间1.5h、搅拌速度为400r/min时,硫化砷滤饼中As的浸出率达到96.56%,Cu浸出率仅为0.12%;经氢氧化钠浸出,浸出渣中Cu、Bi的质量分数分别从原来15.93%和1.96%增加到56.31%和6.92%,使Cu和Bi得到高度富集;所制备的砷酸铜w(Cu)>29.8%,w(As)>26.19%,砷酸铜的结构式为Cu5As4O15.9H2O.     

高砷烟尘酸性氧化浸出砷和锌的试验研究

采用酸性氧化浸出工艺对某冶炼厂高砷烟尘进行湿法浸出砷、锌的试验研究。通过单因素试验确定最佳浸出工艺条件。结果表明,采用pH值为2的稀硫酸溶液,在浸出温度80℃、浸出时间105min、液固体积质量比10∶1、H2O2添加量1.75mL/g(烟灰)、搅拌速度705r/min的条件下,砷、锌浸出率分别达到78.25%和85.42%。     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

高硅碱浸渣提铟

碱浸渣是碱熔-浸出提绪后的铟渣,含铟量和含硅量较高,采用常规酸浸时会产生硅胶而难以过滤.分别用高温高酸浸出、硫酸化焙烧-浸出和预处理-浸出方法对高硅碱浸渣提铟进行研究.研究结果表明:这3种方法都能解决过滤难的问题,但采用预处理-浸出方法时铟的回收率最高.采用预处理-浸出提锢方法,即碱浸渣经过特殊处理后用硫酸浸出,在液固比为5 : 1,硫酸初始质量浓度为120～150 g/L,温度为80～90℃时搅拌浸出2.0 h,铟的浸出率高达95%.采用萃取-置换方法从浸出液中提取ω(In)＞98%的粗锢,经电解精练制得了ω(In)＞99.99%的精铟;从碱渣到粗铟,铟的直收率为90%.     

提高含铟锌精矿中锌铟回收率的方法

从含铟锌精矿中提取锌和铟常用的2种生产工艺都存在工艺流程长、铟回收率低的缺点,为此,进行工艺流程改进.原料经中性浸出后在中性浸出渣中配入还原剂,经制团、干燥和高温还原挥发,使铟和锌富集于挥发物中再进行回收.中性浸出渣高温还原挥发最佳试验条件如下：还原剂的质量分数为15%～20%,还原温度为1 250℃,进料量为5kg/h.在此条件下,铟和锌的挥发率分别达到97%和95%.挥发物酸性浸出结果表明：锌和铟的浸出率分别达到98.53%和93.38%,锌和铟的总回收率显著提高.     

浸锌渣综合利用新工艺及镓的富集行为

研究了浸锌渣还原焙烧分选综合回收有价元素新工艺,并采用电子显微镜、能谱仪和扫描电镜等分析了还原焙烧渣中金属的性质.研究结果表明当还原温度为1100 ℃、还原时间为150 min时,还原焙烧渣中铁的金属化率、镓的回收率、锌的挥发率分别为95.10%,89.10%,98.42%.还原焙烧渣经破碎、磨矿、磁选分离获得的磁性产物中含Fe 90.16%,Ga的质量浓度为2164 g/t;Fe,Ga的回收率分别为87.78%,92.42%;还原焙烧渣中金属铁是镓的主要载体矿物相,镓具有明显的亲铁特性;镓在金属铁中的富集是实现浸锌渣在还原焙烧分选过程中高效分离的基础.     

氧化锌烟尘浸出液中锗的分离富集

针对单宁沉锗工艺中存在单宁引入影响锌电解和单宁消耗量大导致工艺成本高的问题,开展中和沉淀-浸出富集锗研究,替代单宁沉锗达到富集锗的目的。以氧化锌烟尘浸出液为原料、工业氧化锌烟尘为中和剂,考察时间、pH、温度对中和沉淀效果影响,研究中和沉淀过程中锗、铁、砷、硅元素行为规律,同时考察中和渣浸出效果。研究结果表明：经两段逆流中和沉淀,一段温度为45℃、中和时间为2 h、pH=4.0～4.5,二段温度为45℃、中和时间为1.5 h、通氧量为60 L/h、pH=5.0～5.2,一段中和渣含锗1.13%,二段沉锗后液中锗质量浓度为1.98 mg/L,锗、铁、砷和硅的沉淀率分别为99.08%、26.72%、99.12%和95.36%,沉锗后液可直接返回锌冶炼系统。将中和渣经氧压-常压浸出后,氧压浸出渣中锗含量为3 148.9 g/t,浸出液锗质量浓度为1.72 g/L,锗、铁、砷和硅的浸出率分别为85.86%、25.46%、68.33%和11.39%。氧压浸出渣再经常压浸出后,常压浸出渣中锗含量为1884.9g/t,浸出液中锗质量浓度为331.1 mg/L,锗浸出率提升至95.96%,在富集锗的同时...