纤维状纳米MnO2的制备及电容特性研究

电极材料和电解液是超级电容器的两个关键因素.通过液相反应制备了纤维状纳米MnO2,X射线衍射分析表明产物是α-MnO2和γ-MnO2组成的混合晶相.利用循环伏安和恒流充放电测试其电化学性能,在0.15V～O.75V(SCE)工作电压范围内考察了在MgSO4、MnSO4、(NH4)2SO4、Na2SO4溶液中的电容性能,结果表明该电极材料在(NH4)2SO4溶液中电容性能优越,说明(NH4)2SO4溶液为纤维状纳米MnO2电极较适合电解液.讨论了(NH4)2SO4浓度对电极材料电容性能的影响,该电极材料在浓度为1mol·L-1的(NH4)2SO4中具有优异的电容性能;工作电流密度为3mA·cm-2的恒流充放测试中,其比容量可达142.2 F·g-1.     

电沉积法制备超级电容器电极材料纳米MnO2

采用恒电流、恒电位及循环伏安三种电沉积方法在石墨上从pH为57,浓度为016 mol/L MnSO4水溶液中分别制备了具有纳米结构的超级电容器活性电极材料MnO2用扫描电镜测试了其结晶形貌,用电化学研究了其在不同浓度的Na2SO4溶液中的电容特性,计算了它们的比电容,并对测试结果进行了比较和分析结果表明： MnO2的形貌及性能与沉积方法有关,所合成的MnO2的粒径大约50 nm;用恒电流沉积法制备的样品,在03 mol/L的Na2SO4溶液中比电容最高,可达30675 F/g     

电沉积法制备超级电容器电极材料纳米MnO_2

采用恒电流、恒电位及循环伏安三种电沉积方法在石墨上从pH为5.7,浓度为0.16 mol/L MnSO_4水溶液中分别制备了具有纳米结构的超级电容器活性电极材料MnO_2.用扫描电镜测试了其结晶形貌,用电化学研究了其在不同浓度的Na_2SO_4溶液中的电容特性,计算了它们的比电容,并对测试结果进行了比较和分析.结果表明:MnO_2的形貌及性能与沉积方法有关,所合成的MnO_2的粒径大约50 nm;用恒电流沉积法制备的样品,在0.3 mol/L的Na_2SO_4溶液中比电容最高,可达306.75 F/g.     

基于二氧化钛溶胶-凝胶膜固定肌红蛋白/银纳米粒子构筑过氧化氢生物传感器

本文通过气相沉积二氧化钛（TiO2）溶胶-凝胶技术将肌红蛋白（Mb）和银纳米粒子（AgNPs）固载到玻碳电极表面.循环伏安实验表明,Mb/AgNPs/TiO2溶胶-凝胶膜电极在pH 6.9的缓冲溶液中能够展示出一对明显的Mb Fe（Ⅲ）/（Ⅱ）氧化还原峰,并且对过氧化氢具有良好的催化作用,线性范围为5×10-6 mol L-1-8.5×10-5 mol L-1（R=0.998,n=18）,检测限为5.0×10-7 mol L-1（信噪比为3）,可用做过氧化氢生物传感器.     

NiCoP/石墨烯复合材料的构筑及其电容特性

采用简单的水热-磷化热解法合成高性能的NiCoP/石墨烯(GS)复合电极材料.采用X射线衍射、拉曼光谱和透射电镜对材料的结构进行表征.利用循环伏安(CV)和恒流充放电(GCD)对材料的电容性能进行测试.结果表明,粒径为10～20 nm的NiCoP纳米粒子均匀地负载在石墨烯上.当其作为电极材料应用于超级电容器中时,展示出良好的电化学性能,在1 A/g时,其比电容为896 F/g.5 000次循环后,其比电容保持率为87.9%.     

电沉积液中不同镍锌比对超级电容器正极材料Ni(OH)2电容性能的影响

采用电化学共沉积技术在泡沫镍基体上直接制备掺杂Zn的Ni(OH)2电极,研究了乙醇-水体系下不同镍锌比电沉积溶液制备的电极材料的电容特性。通过XRD、SEM、EDS等测试方法对制备的电极材料进行微结构表征,并用恒流充放电、循环伏安法系统地考察其电化学性能。结果表明:所制备的电极材料为掺杂Zn的α-Ni(OH)2。当镍锌比为1∶0.0075时,循环伏安测试(扫描速率是1mV.s-1)α-Ni(OH)2电极的比电容达1906.09F.g-1。经100次恒流充放电循环后比电容衰减仅0.09%,说明电极材料具有良好的稳定性。在7.5mA.cm-2电流密度下,比电容达313.88F.g-1。     

稀土Ho3+吸附在Pt-TiO2/C电极上对CO电氧化的影响

用循环伏安法研究了CO在Pt-TiO2/C、Pt-TiO2/Ho3+/C电极上的氧化,发现吸附稀土Ho3+后,在0.5 mol@L-1H2SO4溶液中,对CO的吸附明显减弱,但表现出的对CO的催化作用较小;在0.2 mol@L-1Na2SO4中性溶液中,不仅电极表面对CO的吸附明显减弱,吸附量减少,且CO的起始氧化电位和氧化峰电位分别负移150mV和440mV.Pt-TiO2/Ho3+/C电极在中性溶液中对CO的氧化有明显的电催化作用.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

以铁泥为原料合成锂离子电池正极材料LiFePO4/C

采用溶解-沉淀法将铁泥中的铁元素以FePO4·2H2O的形式回收,并以其作为铁源合成LiFePO4/C.XRD表明LiFePO4/C是橄榄石型晶系纯相.SEM显示LiFePO4/C颗粒大小均匀分布在100~200nm之间.通过充放电测试和循环伏安测试表征了LiFePO4/C的电化学性能,由于Co、Cr、Ni等微量杂质元素的存在,以铁泥为原料合成的LiFePO4/C表现出较好的循环稳定性和倍率性能.     

一种多吡啶铜配合物与DNA相互作用的电化学研究

采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、计时库仑法并结合紫外光谱法研究了一种电中性多吡啶铜配合物[Cu（phen）（PC）（H2O）]（phen=1,10-邻菲罗啉,PC=2,6-吡啶二羧酸）与DNA的相互作用.紫外吸收光谱显示,配合物溶液加入DNA后,配合物的特征吸收峰减小,产生明显的减色效应,表明二者发生了相互作用.循环伏安结果表明配合物在玻碳电极呈现一对准可逆氧化还原峰.加入DNA后,配合物的峰电流明显减小,式电位发生正移,表明二者可能通过嵌插方式发生作用.微分脉冲伏安法考察了不同浓度的DNA对配合物的影响,表明以[Cu（phen）（PC）（H2O）]作为电化学探针,能在3.3×10–6 mol/L~4.0×10–5 mol/L浓度范围内对DNA进行定量检测.计时库仑法进一步显示,配合物与DNA形成复合物后扩散系数明显降低了.     

溶胶凝胶-水热法制备柱状纳米羟基磷灰石

以P2O5,Ca（NO3）2·4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备纳米羟基磷灰石（HAP）.通过XRD、FTIR、SEM等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,并在此基础上分析HAP晶体形成的原因.结果表明：利用溶胶-凝胶经低温燃烧/水热后形成主晶相为纳米级的柱状HAP晶体（100×1800 nm）.     

氧化铈掺杂石墨烯负载铂镍催化剂的制备及对甲醇的电催化性能研究

采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯,以氧化铈掺杂的氧化石墨烯为载体,采用浸渍还原法制备了PtNi_3/CeO_2/RGO催化剂.通过透射电镜、X射线衍射及X射线光电子能谱对催化剂进行了表征,利用循环伏安法和计时电流法考察了催化剂的活性和稳定性.结果表明,PtNi_3/CeO_2/RGO对于电催化氧化甲醇具有较高的活性和稳定性,PtNi_3/CeO_2/RGO在1.0 mol/L KOH+1.0 mol/L CH3OH溶液中的峰电流为406.62 m A/mg.     

PbO_2+WO_3·H_2O复合电极材料在混合超级电容器中的赝电容性能研究

为提高混合超级电容器正极Pb O2的赝电容性能,采用温和水相沉淀法制备了纳米WO3·H2O粒子,通过复合共沉积法将WO3·H2O嵌入Pb O2镀层中,制备了Pb O2+WO3·H2O复合电极材料。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对复合电极材料的组成、结构和形貌进行了表征。通过循环伏安扫描(CV)和充放电等电化学测试,对复合电极材料在超级电容器中的赝电容性能进行了研究。结果表明,该复合电极材料由β-Pb O2和WO3·H2O组成;随着WO3·H2O含量的增加,复合材料的比表面积和孔隙率随之增加;其比电容值可达到320 F·g-1,表现出了良好的赝电容性能。     

α—Fe2O3纳米薄膜的超声喷雾热解制备及其表征

采用超声喷雾热角制备技术在Si（Ⅲ）基片上制备了α-Fe2O3纳米薄膜，选用0．01mol/L的Fe(acac)3乙醇／水（1：1）混合液作为前驱液，在衬底温度380℃及载气流量6L／min条件下，制备出平均粒径为4．1nm，具有（104）择优取向的纳米薄膜，并通过XRD，AFM等对其微结构进行了表征。     

高比电容Mn_2O_3/CRF电极材料的制备及性能研究

采用冷冻干燥有机气凝胶法制备碳气凝胶,利用沉积法在其表面负载Mn_2O_3制备Mn_2O_3/CRF复合材料,并通过调节沉积时间制得4种不同的Mn2O3/CRF复合材料,并考察了4种复合材料的电化学性能差异.结果表明,沉积时间为10 min的Mn_2O_3/CRF复合材料的比电容最大,且循环伏安曲线矩形的宽度最大,CV曲线覆盖面积最大,比电容高达375 F/g,表现出良好的电化学电容特性.     

聚吡咯修饰Co_3O_4的制备及其对H_2O_2的电还原性能

采用聚吡咯电聚合方法修饰Co3O4纳米线制备电极。电极的结构和形貌用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。利用循环伏安法研究了聚吡咯修饰Co3O4纳米线电极对H2O2的电催化活性。结果表明,在3.0 mol·L-1KOH和0.4 mol·L-1的H2O2溶液中,聚吡咯修饰Co3O4纳米线电极的电流密度可达-174.8 m A·cm-2,与未被修饰的Co3O4纳米线电极相比,电极的活性和稳定性都有明显提高。     

利用新的催化反应极谱法测定痕量铁

基于在酸性条件下，铁对溴酸钾氧化酸性铬蓝K反应的催化作用，利用极谱仪器作为监测手段，测定酸性铬蓝K在0．08mol/L NH3.H2O-0.01mol/L(NH4)2SO4介质中的极谱波，建立了催化动力学极谱法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为10－100ng/mL，检出限为0．15ng/mL，应用于天然水及食品中铁的测定，结果满意。     

蒲公英状NiCo2O4超级电容器电极材料制备

采用简单的水热合成法制备得到了蒲公英状的NiCo₂O₄电极材料．用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X衍射测试(XRD)对样品进行了结构表征．并将其组合成超级电容器，通过循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)等测试手段研究其电化学性能．测试结果表明，空心结构蒲公英状NiCo₂O₄电极材料，在电流密度为1 A·g^-1时，电容量达到1 262.3 F·g^-1，高于实心结构时的680.89 F·g^-1．在5 A·g^-1时，经过2 000次循环测试后，样品的电容量从1 150 F·g^-1下降到1 050 F·g^-1，电容保持率为91.3%，表明电极的倍率性能十分稳定．     

二（吡啶-2-羧酸）钴配合物与DNA相互作用的电化学研究

本文采用电化学方法（循环伏安法、常规脉冲伏安法和计时库仑法）研究了一种吡啶类钴配合物[Co（PC）2（H2O）2]（PC=吡啶-2-羧酸）与DNA在水溶液中相互作用,探讨了该钴配合物与DNA二者之间结合模式、结合机理及结合参数等．循环伏安法发现该配合物在循环伏安图上呈现一对明显的氧化还原峰,经数值分析可知配合物的氧化还原峰电流比值Ipa/Ipc=0．5,且峰电位差△Ep=72mV,表明该配合物在金电极上的氧化还原过程为准可逆过程．随着DNA的加入,配合物的氧化还原峰电位发生了显著的减小,且式电位发生正移,表明二者之间通过嵌插方式发生了相互作用．配合物还原态与氧化态与DNA结合平衡常数比K2＋/K3＋=2．6,表明还原态的配合物与DNA之间结合能力是氧化态的2．6倍,符合嵌入模式的特征．常规脉冲伏安法考察了不同浓度DNA对配合物电化学响应的影响,结果表明[Co（PC）2（H2O）2]与DNA的结合常数K为9．4×10^4L／mol,显示出了中等强度的结合能力．计时库仑法进一步显示,当配合物与DNA作用后形成高分子量的复合物后扩散系数明显降低．     

均匀准方形α—Fe2O3颗粒的制备

的改进的凝胶－溶胶法在１００℃时陈化高浓度的Ｆｅ（ＯＨ）３凝胶制备窄粒度分布的准方形α－Ｆｅ２Ｏ３颗粒，并探讨成核主α－Ｆｅ２Ｏ３的形成机制，结果表明，以ＦｅＣｌ３溶液添加到ＮａＯＨ溶液中的反向添加法，在碱性条件下制备Ｆｅ（ＯＨ）３凝胶，可提高α－Ｆｅ２Ｏ３的成核率。使颗粒的平均边长显著减小。