一种碘杂环化合物电子自旋共振讯号的初步观察

作者曾经报道过:3,6-二硝基二苯并碘六圜盐(Ⅰ)以及3,6-二硝基-9-对硝基苯二苯并碘六圜盐(Ⅱ)等与碱作用后生成鲜明的有色物质。这些有色物质的溶解度性质与碘盐迴异。有色物质易溶于乙酸乙酯、吡啶、四氢呋喃、二氯甲烷等有机溶剂中,而碘杂环盐(Ⅰ)、(Ⅱ)等则表现盐类的典型溶解度性质,一般难溶于有机溶剂而溶于热甲酸、热水中。测定了碘杂环(Ⅰ)和(Ⅱ)硫氰酸盐(X~-=SCN~-)在吡啶中的紫外-可见光谱,表明碘     

碘杂环化合物的研究Ⅱ.——3,6-二-〔二甲氨基〕-二苯并碘六圜盐(Ⅲ)的合成及其性质

4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)与硫酸亞碘醯(Ⅱ)在濃硫酸中作用后,倾入水中,加入碘化鉀溶液(含少量亞硫酸氫鈉),析出3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜碘化物(Ⅲa)的二氫碘酸鹽,产率77％,熔点179—181°(分解)(自85％甲酸中結晶)。分析C_(17)H_(20)N_2I_2·2HI計算值％:C,26.79;H,2.91;N,3.67,     

碘杂环化合物研究Ⅳ 3,6-二烷氨基二苯并碘杂环化合物的合成

第Ⅲ报中曾提及3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘(口六)甲酸盐(编号64)(其制法见第Ⅱ报)在药理实验中显示出明显的降血压作用,经临床观察证明,对高血压症有一定疗效。为进一步改善其药效及理化性质,按前法合成了若干结构类似的碘杂环化合物,其通式为:     

对称冠醚菁染料的合成

冠醚菁染料迄今未见报道。作者成功地合成了2-甲基-5,6-骈-(15-冠-5)-苯骈噻唑(Ⅰ),2-甲基-3-乙基-5,6-骈-(15-冠-5)-苯骈噻唑碘季铵盐(Ⅱ);最后成功地合成了一种新型冠醚菁染料——3,3′-二乙基-5,6,5′,6′-双骈-(15-冠-5)-硫碳菁碘季铵盐(Ⅲ)。     

数种碘杂环化合物的化学结构与降压作用关系的一些观察

前文报导了3,6-二[二甲氨基]-二苯并碘因甲酸盐的降压作用及其降压机制。最近又进一步对其中10种同类化合物进行了实验观察。药物均系兰州大学化学系黄文魁合成。所用药物列于表1。初筛后,对其中数种作了进一步的比较: 一、毒性为了在等毒性剂量的基础上比较其降压作用,先测定其毒性。用小白鼠252只,体重18—22克,分为七组,每组36只,每一种药物用36只小白鼠测定其LD_(50),腹腔注射药物水溶液,观察3天,计     

碘杂环化合物对心血管作用的研究的初步总结

近年来兰州大学化学系黄文魁合成了一系列碘杂环化合物。結合这些工作,我們开展了药理学方面的研究工作。这里仅对其与心血管的作用进行初步小結。在十个碘杂环化合物中,初步认为3,6-二[二     

(μ-苯硫)(μ-烃硫)六羰基二铁络合物的合成

我们从μ-联硫六羰基二铁起始,通过与苯基锂的还原加成及反应中间体对卤代烃的亲核取代反应,成功地合成了(1)至(Ⅵ)六个(μ-苯硫)(μ-烃硫)六羰基二铁络合物。反应式如下:     

2,5-二羟基-1,3-二間硫-2-銻杂六圜的合成

2,2-二巯基丙醉(BAL)(Ⅰ)对砷銻等金属具有解毒作用,因此前人想像它的环状銻硫醇盐(Ⅲ)毒性可能較低,用在血吸虫病实驗治疗时曾証明有一定疗效。1,2-二巯基丙醇(Ⅱ)对若干重金屬的解毒作用較Ⅰ为优,它的环状銻硫醇盐即2,5-二羟基-1,3-二间硫-2-銻杂六圜(Ⅳ)的毒性以及对血吸虫病的疗效似应值得研究。本文报导这个銻衍生物的化学合     

氯甘脲放射性碘标记方法研究

一、引言 自从1978年Frakcr和speck首先将1,3,4,6-四氯-3α,6α-二苯甘脲(简称“氯甘脲”或Iodogen)用于生物活性物质如γ-球蛋白,溶菌酶及细胞膜的放射性碘标记以来,这项新技术已被逐渐应用于生物化学、医学研究等各学科领域。     

3,6-二氯荧烷(Ⅰ)的晶体结构与抗肿瘤活性的研究

在研究荧光素衍生物的合成工作中,我们原想通过苯磺酰氯与荧光素反应以获得荧光索苯磺酰酯,意外地得到题目化合物(Ⅰ),并获得单晶。通过四圆衍射仪测定了晶体结构,获得了(Ⅰ)的结晶学参数。(Ⅰ)的结构式如右。 与此同时,还观察了3,6-二氯荧烷对体外培养肿瘤细胞(L_(1210))的抑制增殖和杀伤作用以及对人胃瘤细胞(SGC-7901)集落形成的影响。     

我国血吸虫病疫区残留二噁(口英)毒物的发现及其生态环境意义

二(口恶)(口英)类化合物(dioxins)是多氯二苯并二(口恶)(口英)(简称(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(简称PCDFs)两组化合物的统称,它们分别由75个和135个同族体所组成,其中尤以2,3,7,8-TCDD(四氯二苯并二(口恶)(口英))的毒性最大,专家建议人类不受伤害的极限值为10×10~(-9)mg/kg·d~(-1),80年代受到了环境学家的极大重视.含氯芳香族化合物的工业品经常是环境中二(口恶)(口英)的主     

芳香烃负离子基的顺磁共振研究 Ⅱ.四联苯异构体负离子基

前文报导了三联苯各异构体负离子基的顺磁共振谱,并对谱线数据作了若干讨论。为了进一步获得联苯系负离子基的谱图及其结构的规律,我们曾会成并测试了四联苯几种异构体的顺磁共振谱。对位四联苯负离子基曾由Paster等进行过顺磁共振测试,但没有获得显明的信号。其他二种异构体(邻位-和间位-四联苯)负离子基的谱图尚未见诸报导。实验部分一、样品制备:邻四联苯是制备三联苯时的副产物,经提纯后得白色粉末,熔点为117—119℃。对-四联苯系以邻-四联苯的干苯溶液用AlCl_3为催化剂迴流数小时转化制得。经数次重结晶后得熔点320℃的白色结晶。间-四联苯用3-碘代联苯与铜粉加热合成。经数次重结晶得纯样品,熔点为84—85℃。     

3-二乙氨基-6-(2′-噻唑偶氮)苯酚-铌的灵敏试剂

4-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚均已用于铌的分光光度测定。为进一步阐明试剂结构对有色铌络合物形成的影响,并探寻对铌灵敏度更高的显色剂,作者等实验研究了下述吡啶偶氮及噻唑偶氮类型试剂与铌的反应:1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉、4,5-二羟基-3-(2’-噻唑偶氮)-2,7-萘二磺酸、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚、4-甲基-2-(2’-噻唑偶氮)苯酚、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚-3,6-二磺酸、2-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚-4-磺酸、4-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚、3-二乙氨基-6-(2’-噻唑     

磷化防锈法獲得成績

機器製造工業中爲了防止金屬銹蝕,採用許多防銹方法,鋼鐵的磷化處理便是其中之一。磷化是在鋼鐵表面生成一層不溶性磷酸鹽的薄膜,這種薄膜在一般大氣條件下有很好的防銹效能,如果再經上油噴漆等處理,防銹能力更可以提高。磷化處理的特點是操作簡單,不受物件的形狀繁簡和體積大小的限制,而且成本低廉,生產率高。磷化的原料是一種磷酸二氫錳鐵鹽的混合物,蘇聯名稱爲(瑪日夫鹽)。這種鹽     

有机钼、钨化合物研究——新的炔烃聚合催化剂及其聚合物的性质

我们曾报道了钼、钨卡宾络合物对炔烃的催化聚合作用和聚合机理。本文首次报道应用钨卡宾和AlCl_3(无水,下同)组成催化体系,催化炔烃聚合.发现此催化体系对乙炔、单取代乙炔(如苯乙炔、氯丙炔)和双取代乙炔(如二苯乙炔、1,4-二氯-2-丁炔)的聚合均具有一定的催化活性,尤其是对二苯乙炔的催化聚合的效果更好。     

2-氯-5-甲氧基苯乙酮及3-甲氧基苯乙酮的Stobbe縮合

作者曾报导了四圜素和脫水四圜素的合成途径。我們拟定的另一合成金霉素及脫水金霉素的途径是从2-氯5-甲氧基苯乙酮(Ⅰ)的Stobbe縮合开始。以所获得的β-乙氧羰基-γ-(2-氯-5-甲氧基-苯基)Δ~(β,γ)戊烯酸(Ⅱ)环化成β-萘甲酸的衍生物后,还原为醛(Ⅲ),再經一次Stobbe或Perkin縮合或其它反应,氢化,环化后可期获得(Ⅳ),然后再构造A环。显然,从(Ⅳ)合成脱二甲胺脱羟脱水金霉素(Ⅴ)不过是一般常規实驗而已。至于合成金霉素本身则可先将(Ⅱ)內酯化,破环后可期获得烷氧基酸(Ⅵ),經上述一系列步驟,最后可期获得金霉素。     

弱酸类阳离子交换树脂的制备

甲基丙烯酸-苯二乙烯共聚体,主要用途为抗生素的提纯、金属的分离和白糖的精制等。制备上述的树脂,可有两个途径:(1)由甲基丙烯酸甲酯与苯二乙烯起共聚作用,制成球状体,再水解而得。(2)使甲基丙烯酸甲酯在氢氧化钠溶液内水解,将所制得的酸与苯二乙烯起共聚作用,再制成球     

双(1-二乙膦基-2-二苯膦基乙烷)-双(分子氮)钼(0)的晶体和分子结构

一、引言双(1-二乙膦基-2-二苯膦基乙烷)-双(分子氮)钼(O),Mo(N_2)_2(Ph_2CH_2CH_2PEt_2)_2,是由陈家碧等合成的过渡金属Mo的一种新的分子氮络合物。     

~(125)I-N-乙酰-二碘酪氨酰肼的合成及其用于RNA3′端标记

~(32)P后标记RNA的3′端是近两年发展起来的分析RNA一级结构的新方法。我们设计并合成了一种羰基试剂:~(125)I-N-乙酰-3,5-二碘酪氨酰肼(~(125)INADITH),并用它成功地标记了四种核糖核苷和     

多功能基大环化合物的合成

多功能基的大环化合物正日益受到注意。本文用J. H. Wood等人[J. Am. Chem. Soc., 71(1949),393]的方法合成1,4-二(氯甲基)-2,5-二甲氧基苯,M P 166～168℃。以它于苯溶液中在乙醇钠的