PVP—TiO2双负载Pd—Hg催化邻氯甲苯水相脱氯活性研究

研究了在相转移条件下,甲酸钠为氢源PVP－Pd-Hg/TiO2为催化剂催化邻氯甲苯水相脱卤性能。考察了Pd/Hg摩尔比、催化剂用量对反应的影响。当Pd/Hg(摩尔比）为10∶1,催化剂用量为0．310g时邻氯甲苯脱氯收率为53．6％。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件：反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5％(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2．0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78．53％。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

α-氯丙酸的合成及反应机理研究

以丙酸酐为催化剂、氯气为氯化剂,合成了α-氯丙酸.研究反应温度、催化剂用量、催化剂的加入方式等因素对产品收率的影响.结果表明,最佳工艺条件为:反应温度130℃,丙酐与丙酸的摩尔比n(丙酐):n(丙酸)=1:6,氯气的流速为90 mL/min,空气的流速为15 mL/min.产品纯度达96%,收率达89%.绘制了动力学曲线并作了理论分析,初步探讨了其反应机理.     

硫酸氢钠催化合成异戊酸异戊酯的研究

利用硫酸氢钠作为酯化反应催化剂合成了异戊酸异戊酯，其最佳反应条件为：催化剂用量1.Og，醇酸摩尔比1．5：1．0，带水剂甲苯10ml，反应时间1．5h，酯化率可达90．3％。该催化剂易分离回收，可重复使用。     

二十面体钯纳米颗粒催化邻氯硝基苯的氢化

考察了γ-Al2O3负载的二十面体金属Pd纳米颗粒对邻氯硝基苯的催化氢化反应,初步探讨了该催化剂的催化性能.在氢压1 MPa、温度50℃、反应时间2 h的条件下,邻氯硝基苯转化率可达100%,邻氯苯胺的选择性可达65.4%;添加适当的金属离子可缩短氢化反应时间,转化率100%,邻氯苯胺的选择性可提高至88.1%.     

KOH溶液中CeO_2-Pd/C对乙醇的电催化研究

用液相还原法制得Ce O2-Pd/C催化剂样品,研究Ce元素对Pd/C催化氧化乙醇能力的影响.通过XRD,循环伏安和计时电流法对实验样品进行了结构表征和催化氧化乙醇行为测试.结果表明,在碱性条件下,Ce O2有助于提升Pd/C对乙醇的催化氧化能力.当n(Pd)∶n(Ce O2)=2∶1(摩尔比)时,催化效率达到峰值.但当Pd和Ce O2的摩尔比达到1∶2后,继续增加Ce O2的量,其氧化电量基本保持平稳.样品中,Pd和Ce O2的摩尔比达到1∶2之前,Ce O2可以作为Pd的助催化剂;当Pd和Ce O2的摩尔比达到1∶2之后,Ce O2不再作为助催化剂,而可能是成为了催化剂的载体.1     

月桂酸丙（2-羟基-3-氯）酯的合成研究

文章以月桂酸,环氧氯丙烷为起始原料,四甲基乙二胺(TMED)为催化剂合成月桂酸丙(2-羟基-3-氯)酯.研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对反应转化率的影响,确定合成目标产物的最佳反应条件为:甲苯作反应介质,催化剂用量为4%,900C下反应10 h,转化率为83.1%.终产物结构通过IR和1-HNMR分析得到证实.     

L-酒石酸异丁酯的合成

以L-酒石酸、异丁醇为原料合成了手性拆分试剂L-酒石酸异丁酯.考察了带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量对产品酯化率的影响.研究结果表明,最好的催化剂为对甲苯磺酸,在醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的最佳用量为1 g,带水剂甲苯用量为60 mL的条件下,L-酒石酸异丁酯的酯化率可达99.4%.     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9％.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

SnO2-TiO2光催化剂的制备及其对两种染料废水降解作用的研究

采用溶胶-凝胶法制备了SnO2-TiO2光催化剂,用番红和结晶紫水溶液作为模拟染料废水,研究催化剂用量对番红和结晶紫溶液光催化降解率的影响以及H2O2在SnO2-TiO2光催化剂在降解染料废水过程中的协同作用.实验结果表明:SnO2-TiO2复合光催化剂对番红和结晶紫有一定的光催化降解作用;加入0.1500g SnO2-TiO2复合光催化剂时,番红的降解率最高,在紫外光照射180min后降解率可达到40.86%.加入0.0500g SnO2-TiO2复合光催化剂时,结晶紫的降解率最高,在紫外光照射180min后降解率可达到61.37%;加入适量的H2O2,可以使染料废水的降解效率得到很大的提高.     

H2O2异构化反应的密度泛函理论研究

采用量子化学中的密度泛函理论B3LYP方法,在6-311＋＋G（3df,2pd）水平上,全优化得到了H2O2线型和分叉型两种异构体的平衡结构.对可能发生的分子内原子迁移过程异构化的过渡态进行了考察,并采用内禀反应坐标（IRC）加以证实.计算结果表明,从能量角度看,线型的HOOH为稳定构型.热力学和动力学计算表明,分子内的原子转移需要较高的活化能,并且速度很慢.     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

无机盐对过氧化氢光催化脱色甲基橙的影响

以H2O2为催化剂,考察了无机盐的加入对H2O2催化脱色甲基橙溶液的影响。结果表明:KBr对脱色反应有促进作用,而且KBr的加入量存在最佳值;Na2CO3的加入在实验范围内对脱色反应有一定抑制作用,随着加入量的增加抑制作用逐渐减弱;Na2SO4的存在对甲基橙的脱色反应没有影响。K2S2O8和H2O2之间存在加和作用。KBrO3和KIO3的存在对反应有抑制作用。KIO4与H2O2共存在暗态对甲基橙就有很好的脱色效果,而且H2O2的量有最佳值。     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

热处理制度对Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

采用传统熔融冷却法获得了以P2O5为成核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析确定了使该玻璃微晶化的热处理条件,并获得了不同热处理温度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明以P2O5为成核剂,采用不同热处理制度能获得Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;在析晶初始温度下进行热处理,析出β-石英晶体,但晶体生长缓慢,结晶程度低;提高晶化温度,析出β-锂霞石和β-锂辉石晶体且晶体生长迅速.     

晶核剂对Li2O-ZnO-SiO2系玻璃析晶行为及性能的影响

采用差热分析、X射线衍射及傅里叶红外吸收光谱等测试手段，分析不同晶棱剂对Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃析晶行为和性能的影响。研究结果表明：要获得高热膨胀性微晶玻璃Li2O-ZnO-SiO2，关键在于基础玻璃中方石英晶相的析出，晶棱剂P2O5在该系统玻璃中具有成棱作用，并能促进方石英固溶体的析出，使微晶玻璃获得较好的力学性能（抗弯强度为133MPa，雏氏硬度为638MPa）；晶棱剂TiO2对于促进方石英晶相析出的能力较差，且当玻璃中不舍Al2O3时，TiO2的成核效果不明显，获得的晶粒较粗。     

亚甲基双膦酸四异丙基酯CH2[P（O）（iPrO）2]2催化合成晶体[Zn（2,2-′bipy）3]2Cl4·H2O

在亚甲基双膦酸四异丙基酯CH2[P（O）（iPrO）2]2的催化作用下,合成一种新的配合物[Zn（2,2-′bipy）3]2Cl4.H2O,并用红外光谱和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中CH2[P（O）（iPrO）2]2并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.     

盐胁迫对小麦幼苗叶片H2O2产生和抗氧化酶活性的影响

以耐盐性不同的两个小麦品系89122和9614为材料,研究了NaCl处理对其幼苗叶片H2O2、MDA及SOD、CAT和APX等生理指标的影响.NaCl处理后89122和9614小麦幼苗叶片中H2O2的含量都增加.检测MDA含量显示:150 mmol.L-1NaCl处理12 h和24 h,89122小麦叶片MDA含量变化不明显,处理48 h MDA含量与对照比增加约为30%;同样,NaCl处理使9614幼苗叶片内MDA含量增加.150 mmol.L-1NaCl处理后89122小麦叶片SOD活性增加;而9614小麦叶片SOD的活性与对照比变化不明显.盐处理的早期89122小麦叶片的CAT活性变化不明显,处理48 h后活性比对照增加约20%;而盐处理使9614小麦的CAT活性明显下降.150 mmol.L-1NaCl处理12,24,48 h使89122叶片APX活性分别增加为对照的135%、133%和119%,而9614小麦叶片中APX活性分别降为对照的73%、70%和71%.实验结果表明:NaCl处理使89122和9614小麦叶片中H2O2、MAD含量增加,但89122小麦增加的幅度明显小于9614小麦.此外,盐胁迫使89122小麦叶片的SOD、CAT和APX活性增加;但9614小麦SOD活性变化不明显,而CAT和APX活性明显抑制.