单壁碳纳米管化学修饰电极的制备及其测定鸟瞟呤的研究

报告了一种制备单壁碳纳米管化学修饰电极的方法,并研究了鸟嘌呤在此修饰电极上的电化学行为.鸟嘌呤在单壁碳纳米管修饰玻碳电极上出现一个灵敏的氧化峰,峰电流位于0.64V(vs.SCE).与裸玻碳电极相比,单壁碳纳米管修饰电极显著提高鸟嘌呤的氧化峰电流.优化了各项测定参数,建立了一种直接测定鸟嘌呤的电分析方法.氧化峰电流与鸟嘌呤的浓度在5×10～8-2 × 10-5mol/L之间有很好的线性关系,开路富集3min,检出限为2×10～8mol/L.该方法检测限低、分析速度快、重现性好、准确可靠.     

Ce-MOF/CB纳米复合材料的合成及其对5-羟色胺的电化学检测

制备了一种铈-金属有机框架/炭黑（Ce-MOF/CB）纳米复合材料,将其修饰于玻碳电极（GCE）上,用于对5-羟色胺（5-HT）的电化学测定. 通过扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线谱仪（EDS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对Ce-MOF/CB进行了表征. 电化学实验结果表明：Ce-MOF/CB对5-HT的电化学氧化具有良好的电催化活性. 5-HT的峰电流与该物质的量浓度在6.77×10^-8~1.00×10^-5 mol·L^-1内呈线性关系,检测限（LOD）达1.0×10^-8 mol·L^-1（信噪比S/N=3）.     

4-氯-1-萘酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

研究了4-氯-1-萘酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,提出了一种灵敏、简便的检测4-氯-1-萘酚的电化学方法.在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,4-氯-1-萘酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上出现一灵敏的氧化峰,峰电位位于0.62V.与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰玻碳电极显著提高4-氯-1-萘酚的氧化峰电流.优化了底液pH、修饰剂用量、扫描速度、富集时间等测定参数.4-氯-1-萘酚浓度在4×10-8～2×10-5mol L范围内与峰电流呈线性关系,检出限1×10-8mol L.     

多壁碳纳米管修饰电极对抗坏血酸的电催化作用

对抗坏血酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为的研究表明,与裸玻碳电极相比,抗坏血酸在多壁碳纳米管修饰电极上具有更高的氧化峰电流和更低的氧化电位。实验优化了支持电解质、pH值、扫描速度等测定条件,此法测定抗坏血酸的线性范围为(1.0×10-5~5.0×10-4)mol.L-1,检测下限为8.0×10-7mol.L-1。此修饰电极制作简便,重现性和稳定性较好。     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定氯霉素

建立了多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极,差分脉冲伏安法测定氯霉素(CAP)的新方法,并应用于氯霉素眼药水的测定.实验结果表明,在0.1 mol/LNaOH体系中氯霉素在多壁碳纳米管修饰电极上的催化还原峰电流大于裸电极上的还原峰电流.CAP浓度在2.9×10-5~2.0×10-4mol/L范围内与峰电流成线性关系,检出限为5.0×10-6mol/L,线性相关系数(r)为0.9901,相对标准偏差(RSD%,n=7)为1.55%.     

聚谷氨酸修饰碳糊电极的制备及其对铜离子的测定

 制备了聚谷氨酸修饰碳糊电极,通过循环伏安法和交流阻抗法研究了K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆在修饰电极上的电化学行为,结果显示碳糊电极修饰聚谷氨酸后,K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆的氧化还原峰电流变大、交流阻抗变小.采用阳极溶出伏安法将所修饰碳糊电极用于铜离子的检测,在pH=4.50的醋酸-醋酸钠缓冲液中,于-0.20 V 电位下将Cu²⁺还原富集后再进行阳极氧化扫描,在0.14 V处获得一灵敏的铜的溶出峰,峰电流与铜浓度在1.57×10^-8~1.57×10^-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为5.00×10^-9 mol/L.制备的聚谷氨酸修饰碳糊电极成功用于铜离子的测定.     

毛细管电泳安培法测定班布特罗及其代谢物

以毛细管区带电泳安培检测法对大鼠血清中班布特罗及其活性代谢物特布他林的水平及药物代谢状况进行了研究.以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为1.10 V (vs. Ag/AgCl),在0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲体系中(pH 7.0),当分离电压为10 kV时两种被分析物质在16 min内可基线分离.班布特罗和特布他林浓度分别在2.0×10^-5~5.0×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-6~5.0×10^-8mol·L^-1范围内,与峰电流呈良好的线性关系,检测限分别可达2.5×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-8mol·L^-1.将该法直接用于班布特罗及其活性代谢物特布他林在大鼠血清中的分离与测定,无需样品预处理,分析结果令人满意.该方法具有灵敏度高、简便、易操作等优点,在临床检验和药物动力学研究中具有很好的应用前景.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定L-半胱氨酸

将多壁碳纳米管滴涂于玻碳电极表面,制作多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE),研究L-半胱氨酸(Cys)在此修饰电极上的电化学行为,并建立一种电化学检测L-半胱氨酸的新方法.在最佳实验条件下,L-半胱氨酸在2.0 × 10-6～1.0×10-4 mol/L浓度范围内与峰电流呈良好线性关系.其回归方程为Ip(μA...     

自组装纳米Au电极及其对H2O2催化氧化的研究

 研究了纳米粒子-金溶胶在铂金电极表面的单分子层自组装,并探讨了K₃Fe(CN)₆在金溶胶表面的电化学吸附性质;同时,以金溶胶修饰电极为工作电极,铂金电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极组成的三电极系统对H₂O₂有良好的催化氧化作用,在1.0×10^-6～1.0×10^-3mol/L的浓度范围内与氧化峰峰电流呈良好的线性关系,为纳米自组装修饰电极在电化学及生物催化反应等方面的应用开辟了新的途径.     

多通道电化学基因传感阵列快速联检AML相关耐药基因的新方法

筛选并制备高特异性 DNA 探针,与纳米粒子标记技术相结合,设计多通道电化学基因传感阵列检测模式,建立灵敏、快速、简便、经济的急性髓系白血病（AML）相关多药耐药基因（MDR1和MRP）检测新方法. 该方法具有较好的特异性、灵敏度和重现性,能够在1.0×10^-14 ~ 1.0×10^-12 mol·L^-1和5.0×10^-14~5.0×10^-12 mol·L^-1范围内,分别实现对AML 相关多药耐药基因序列MDR1和MRP的定量检测. 该方法有望为预测肿瘤治疗效果和临床制定治疗方案提供参考依据.     

Trace determination of zirconium using anodic adsorptive voltammetry at a carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes

A carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes （MWCNT） was prepared and the determination of ultra trace amount of zirconium based on the anodic adsorptive voltammetry of the zirconium-calcium-alizarin red S mix-polynuclear complex is described in this paper for the first time. The results showed that the sensitivity and the selectivity of the method are excellent. The second derivative linear scan voltammograms of the complex were recorded by polarographic analyzer from 200 to 1200 mV （vs. SCE） and it was found that the complex can be adsorbed on the surface of the electrode, yielding a peak at about 840 mV, corresponding to the oxidation of ARS in the complex. The peak current increases linearly with Zr （IV） concentration in the range of 6.0×10^-12--6.0×10^-11 mol. L^-1 （accumulation time 120 s）, 6.0×10^-11--2.0×10^-9 mol. L-1 （accumulation time 90 s） and 2.0×10^-9--1.0×10^-7 mol. L^-1 （accumulation time 60 s） and the detection limit （S/N = 3） is 2.0×10^-12 mol. L^-1 （accumulation time 180 s）. The procedure has been successfully applied to the determination of zirconium in the ore samples.     

Electrochemical determination of trace amounts of lead (II) and cadmium (II) at a calix[6]arene modified carbon paste electrode

An electrochemical method for the simultaneous determination of lead(II) and Cadmium(II) with a calix[6]arene modified carbon paste electrode (CPE) has been developed. Pb²⁺ and Cd²⁺ were accumulated at the surface of the modified electrode via formation of chemical complexes with calix[6]arene, and reduced at 1.40 V. During the following anodic potential sweep, reduced lead and cadmium were oxidized, and two well-defined striping peaks appeared at about −0.60 V and −0.84 V. Compared with a bare carbon paste electrode, the calix[6]arene modified CPE greatly improves the sensitivity of determining lead and cadmium. The stripping peak currents change linearly with the concentration of Pb²⁺ 3.0×10⁻⁸–8.0×10⁻⁶ mol·L⁻¹ and with that of Cd²⁺ 6.0×10⁻⁸–1.0×10⁻⁵ mol ·L⁻¹. The detection limits of Pb²⁺ and Cd²⁺ are found to be 8.0×10⁻⁹ mol·L⁻¹ and 2.0×10⁻⁸ mol·L⁻¹, respectively. The modified carbon paste electrode was applied to determine trace levels of lead and cadmium in water samples. Comparing with that of atomic absorption spectrometry, the results suggests that the calix[6]arene modified CPE has great potential for the practical sample analysis. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (60171023) Biography: JI Xiao-bo (1980-), male, Master, research direction: electroanalytical chemistry.     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

A3钢在碱性NaCl体系中闭塞电池腐蚀的研究

用模拟闭塞电池法研究了A3钢在0.01 (mol·L^-1)NaCl( pH =12.00 )溶液中闭塞区内化学状态的变化。结果表明, 随着阳极极化时间的延长, 闭塞区溶液的pH值下降,开始时下降较快 ,Cl^- 向闭塞区内迁移 ,闭塞溶液的[Cl^- ]与极化时间成直线关系。在不同 pH值下的NaCl溶液中的极化曲线测试结果表明 ,当 pH值大于11时, A3钢极化曲线阳极区出现明显的钝化, 可见, 在pH值大于11的体系中, A3钢发生局部腐蚀的倾向更大。     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

PVC碳糊修饰电极测定Pb2+

 介绍了一种用PVC碳糊电极测定Pb²⁺的方法.该法在开路电路条件,富集介质为0.1 mol/L KNO₃(pH 11.0),检测底液为0.15 mol/L HNO₃.用微分脉冲阳极溶出伏安法扫描,有一灵敏Pb氧化峰出现,峰电位为-0.496 V(vs.Ag/AgCl),溶出峰电流与Pb²⁺在1.0×10-7～2~2.0×10^-5mol/L浓度范围内成很好的线性关系,线性相关系数为0.9960,检出限为5.0×10^-8mol/L.     

水杨酰肼的电化学行为及其反应机理初探

利用水杨酸乙酯与水合肼在回流的条件下合成了水杨酰肼(SH),在此基础上进一步研究了SH在玻碳电极(GCE)上的直接电化学行为及其反应机理。实验结果表明,在电位窗口为0~1.2 V及0.10 mol.L-1的PBS水溶液中,SH的电化学过程呈现出2个氧化峰,峰电位分别为0.313 V和0.908 V,同时研究了实验条件(扫描速度、pH值和浓度等)对2个氧化峰电化学行为的影响。实验结果表明,在10~1 000 mV.s-1扫描速度范围内,氧化峰电流Ipa与扫描速度平方根(v1/2)成正比,表明其电化学反应是受扩散控制的电极过程。根据实验结果及相关文献初步探讨了其反应机理。     

HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量

建立阿司匹林贴剂含量的测定方法。乙腈为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,用Waters公司Symmetry Shield^TM RP₁₈柱(3.9mm×150mm, 5μm),流动相：乙腈-0.01mol·L^-1的磷酸氢二钠（磷酸调pH值至2.50）;体积比为25∶75;检测波长234nm;流速10mL·min^-1。阿司匹林在3～96μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993。阿司匹林回收率为100.3%,RSD为0.42%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

缺位磷钨杂多阴离子PW11O7-39电催化降解邻苯二甲酸二甲酯

 以Keggin型缺位磷钨杂多阴离子PW₁₁O^7-₃₉(PW₁₁)为电催化剂,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为模型污染物,详细研究了PW₁₁对DMP降解的电催化作用。实验结果表明,在pH=2.5,E=-0.6 V和60 mL·min^-1O₂流速下,0.05 mmol·L^-1DMP反应120 min的降解率达96%,总有机碳(TOC)去除约34%。DMP的电催化降解服从准一级反应动力学模型,准一级表观速率常数(k obs)与DMP的初始浓度有关, 当DMP的初始浓度为0.05, 0.2 和0.3 mmol·L^-1时,kobs分别为2.9×10^-2, 7.5×10^-3和4.9×10^-3min^-1。