火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸（1＋1）和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.     

镍阳极泥中金铂钯的连续测定

一、方法提要镍阳极泥用王水溶解、盐酸蒸干赶尽硝酸,在2%盐酸酸度下,以二氯化汞,次亚磷酸钠捕集金、铂、钯。经灼烧后,再用王水溶解,在8N 盐酸存在下,以醋酸丁酯萃取金而与铂、钯分离。用结晶紫比色法测定金。在分离金后之水相中加入双十二烷基二硫代乙二酰二胺(简称 DDO)显色剂。此时二价钯与试剂发生反应而生成不溶性的黄色络合物,而四价铂不与试剂发生反应。因此可在铂存在下测定钯。用氯仿萃取后,在450毫徽米波长进行比色。在     

铜电解阳极泥中火试金富集——ICP-OES测定铂和钯的研究

利用阳极泥样品经火试金富集,形成含有铂钯的合粒,合粒经王水溶解后,通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定溶液中的铂含量和钯含量。检出限为铂:0.015ug/ml;钯:0.020ug/ml(K=3)。该方法准确度高,精密度好,操作简便,条件易掌握。     

钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯

研究了在聚乙烯醇存在下,钯与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应.在0.001—0.002mol/LH_2SO_4介质中,生成离子缔合物.最大吸收波长为589nm.表观摩尔吸光系数为2.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在0—8μg/25mL内服从比尔定律.还研究了多种离子对测定的影响.方法应用于钯——活性炭催化剂中钯的测定.     

铅试金富集-发射光谱法测定铂、钯和金

岩石及地球化学试样用铅火试金富集铂族元素,加入1 银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣.铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒.把银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量.     

对氨基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钯

研究了在CTMAB存在下,钯与对氨基苯基荧光酮的显色反应条件及络合物的组成.研究表明,在PH6.9—7.8的Na_2HHPO_4 —NaH_2PO_4缓冲溶液中形成稳定的配合物,最大吸收峰位于583nm处,表观摩尔吸光系数为8.56×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1).钯与对氨基苯基荧光酮的络合比为1:3,钯量在0—9.0ug/10mL范围内符合比耳定律.用巯基棉分离常见金属离子,富集钯,选择性很好.方法可直接用于钯活性炭,及钯氧化铝为载体催化剂中钯的测定.     

复合滤棒中活性炭施加量的测定

采用有机溶剂溶解复合滤棒中二醋酸纤维素丝束,经过滤分离、干燥后,测出复合滤棒中活性炭的施加量,研究了丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷溶剂和不同萃取温度对测定结果的影响.确立了以丙酮为溶剂的测试方法,该方法试验回收率为98.3%～100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.5%～2.8%之间.该方法用于测定复合滤棒中活性炭的施加量,结果令人满意.     

铜阳极泥全湿法处理过程中贵贱金属的行为

针对某铜冶炼企业在铜阳极泥回收处理过程中出现的效率低、污染大等问题,提出了一种全湿法处理铜阳极泥的工艺,并且采用物质流方法对其工艺过程中的铅、铜、银、金、铂、钯等贵贱金属的行为进行研究.结果表明:在全湿法处理阳极泥工艺中,铅、铜、银、金的分布比较集中,铅、铜对处理工艺影响较小;99%左右的金富集到粗金粉中;粗银粉富集了阳极泥中近99%的银;铂和钯的直收率较低,分布较分散,大部分金属铂和钯存在于铂钯精矿、析铂钯后液和分铅渣中.     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

球形大孔环氧—硫脲螯合树脂对金、汞、钯元素的富集 …

以环氧树脂为原料，合成了球形大孔环氧－硫脲螯合树脂，建立了利用此螯合树脂富集分离微量金、汞、钯的ＩＣＰ光谱分析法，讨论了其富集各元素的条件和影响因素，对螯合树脂作了红外光谱分析，并对某些冶金样品中的微量金、汞、钯元素进行了分离测定。实验表明，该树脂是一种性能良好的富集金、汞、钯的新型高分子材料，它具有合成简便、价格低廉、吸附容量大、易洗脱和干扰少等优点。     

基于空壳钯和纳米金修饰的过氧化氢无酶传感器的研究

制备并表征了空壳钯纳米粒子,将空壳钯纳米粒子和金纳米粒子修饰在玻碳电极(GC)表面,构建了新型的过氧化氢无酶传感器.通过循环伏安等电化学方法研究了修饰电极的电化学特性,结果表明:Pd/AuNPs/GC对过氧化氢(H2O2)的电极反应具有催化作用,空壳钯和纳米金在催化过氧化氢还原过程中表现出了良好的协同作用.过氧化氢的浓度在2216μmol/L(R=0.9993)范围内,与修饰电极的电流之间呈现出良好的线性关系,检测限为0.2μmol/L(S/N=3).该传感器具有较好的稳定性、重现性、抗干扰性.     

低温光化学生长金属钯薄膜研究

报道了新一代紫外光源--激发态双分子(Excimer)紫外光源在制备金属薄膜材料方面的应用研究.金属钯是一种优良的催化剂,首先在各种衬底如Al2O3、AIN、玻璃以及聚合物等上面淀积钯的金属有机化合物薄膜,通过紫外光分解钯的金属有机化合物,形成数埃到几十埃的钯膜,然后再利用钯的催化效应,在无电极电镀液中淀积出几十纳米到几微米厚的各种金属薄膜(如Cu、Au、Ni等).     

耐热合金钢中铬、镍、铜、锰的AAS法快速测定

火焰原子吸收法（即ＡＡＳ法）测量钢样中铬、镍、铜、锰的含量，由于基体中大量存在铁元素的干扰．影响结果的准确性。本文以大量的实验结果为依据，提出选择适当吸收波长并加入氯化铵干扰抑制剂，可以达到较高的准确度和精密度。从而使ＡＡＳ法连续测定钢样中的铬、镍、铜、锰成为一种简捷、快速、稳定、有效的分析方法。     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

氧化活性炭前处理——海米中亚硝酸盐的光度法测定

利用氨基苯磺酸-N-(1-萘)乙二胺光度法,按一般前处理法测定海米中微量亚硝酸盐,标准偏差大,回收率低。本文将试样沉淀蛋白质后用过氧化氢氧化的活性炭处理,并控制试液pH值大于12.5,既能脱色和排除干扰NO_2~-测定的物质以及Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Bi~(3+)、Fe(3+)等的影响,又能使活性炭不吸附NO_2~-,且使回收率提高到95％以上。8次试样测定结果的相时标准偏差为3.9％。