冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析

为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20,流速1.4mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%～102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

羟乙基淀粉的裂解气相色谱研究

本文采用居里点裂解器—填充柱气相色谱系统,对羟乙基淀粉的裂解产物进行分离与鉴定,推断并证实出样品产生碎片的规律,指出羟乙基含量与乙醛峰高有线性关系,选择了最佳的PGC操作条件得到重现性、分离度较好的裂解谱图,用此方法可方便地计算出羟乙基淀粉中羟乙基含量,开辟了研究它的性能及应用的重要方法。     

裂解气相色谱质谱法研究废旧ABS塑料的热降解行为

采用裂解气相色谱质谱联用技术对ABS塑料的热降解行为进行了研究.在氦气氛围中,500℃下对ABS进行热裂解,通过色谱质谱联用仪对裂解产物进行了定性分析,共鉴定出苯乙烯、甲苯和4-苯基丁腈等31种裂解产物.根据裂解产物信息和有机物热裂解反应的原理对ABS的热裂解反应机理作了探讨.ABS塑料的热降解过程是典型的自由基历程,解释了裂解产物中芳香烃类化合物、脂肪烃类化合物、腈类化合物和含溴酚类化合物的生成机理.ABS的高温降解过程不是三种结构单元降解过程的简单累加,三种结构单元在其降解过程中相互明显影响,最终导致裂解产物在结构和类别上的多样性.废旧塑料ABS热裂解过程会产生多种有害污染物,因此,选择合适的裂解工艺条件,既可得到更多有用的裂解产物,又可减少对环境的污染.     

农药复配剂中阿维菌素含量反相液相色谱法测定法的研究

本研究采用反相液相色谱对混剂产品中的阿维菌素含量进行测定。色谱分析所采用的条件是 :HPHypersil ODS C18反相柱 ,流动相为甲醇 -水 (9:1) ,流速为 0 .8ml/ min,进样量为 10 ul,柱温 2 5℃。测定了阿维菌素标准品活性成分在色谱柱上的保留时间、峰高、峰面积 ,其中 B1a保留时间为 7.0 5 min,B1B为 6 .2 min。其浓度和色谱峰面积呈线性相关 y=0 .0 4 0 5 x- 0 .16 41(r=0 .9998)。方法回收率 93.5 % - 10 2 .5 % ,变异系数0 .32 % - 0 .71% ,表明方法准确可靠。最终测得样品中的阿维菌素 B1a含量为 0 .0 77%。     

环戊二烯选择加氢制聚合级环戊烯研究中的气相色谱分析

本文介绍了环戊二烯选择加氢制聚合级环戊烯研究中的气相色谱分析方法。采用热导池鉴定器,以ββ′-氧二丙腈为固定液,在3米长的色谱柱上,在不同操作条件下,测定反应原料、产品及催化剂硫化尾气。采用氢火焰离子化鉴定器,以ββ′-氧二丙腈为固定液,在8米长的色谱柱上,测定聚合级环戊烯中的微量杂质。     

甘油氢解产物的测定方法研究

[目的]研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3丙二醇;1,2-丙二醇)的方法.[方法]以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5 HT气相色谱柱.[结果]当样品组成浓度在0～27 mg· mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993～0.9995,标准残差(SE)为0.0040～0.0112.对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06～0.09,平均回收率为99.19％～100.42％.[结论]该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求.     

反相高效液相色谱法测定蓖麻油裂解产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱法对蓖麻油裂解制备癸二酸生产工艺中的癸二酸及副产物己二酸进行分析。色谱条件为采用反相C18为色谱分离柱,流动相为V(甲醇):V(pH=2.2磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液)=20:80,柱温为30℃,检测波长210nm。该方法测定时,样品不需预处理,分析时间短,重现性好,是快速、准确和有效的定量方法。     

基于气相色谱法的进出口松节油及产品组分快速测定研究

利用FID检测器、HP-5毛细管色谱柱,二阶程序升温34.2 min,高纯氮气作为载气,样品无需前处理,直接进样,对松节油、α-蒎烯和β-蒎烯进行气相色谱分析,采用面积归一法对样品组分进行定量分析,并与GB/T 33029—2016比较考查方法的准确度,结果表明,研究方法的相对偏差为0～0.16%,不超过GB/T 33029—2016要求的±2.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.019%～0.044%,研究方法操作简便、快速,结果准确,适合在检测实验室应用。     

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。     

醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物的裂解气相色谱分析

本文采用居里点裂解器—填充柱/程序升温气相色谱系统,对醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物裂解产物进行分离与鉴定。选用国产仪器、最佳裂解时间、最佳裂解温度和最佳裂解样品量;配以最佳PY—GL分析条件,得到了较理想的PY—Gc分离谱图。由指纹特性区谱峰行为与标准物PY—Gc谱图相对照,依高聚物键能裂断理论分析为基点,证实并推论出该样品裂解碎片产生的规律鉴定了裂解产物的主组分,从而认定了醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物的结构及其特性。     

采用气相色谱"反吹、微流控"技术分析原油C5-C13轻馏分及其地球化学意义初探

采用装有程序升温(PTV)进样器、"反吹"、"微流控"装置和FID检测器的Agi-lent5975 MSD,用HP PONA色谱柱,对油样进行反吹切割分离,利用"微流控"调节色谱柱出口连接的两根毛细柱的分流比,可同时获得色谱、色质全扫描和多离子检测3种分析结果.对比平湖4井油样色谱和色质分析的总离子色谱图,nC6至nC13各正构烷烃的保留时间相差仅0.02-0.58min,使同一样品的化合物诸峰几乎一一对应,为吸收、应用和发展石油化工界对汽油组成的研究成果,提供了新的有力的色质定性工具.用115个标样,汽油中烃类的色谱分析文献和色质分析Nist0.5谱库检索等方法,对C5-C13轻馏分约286个谱峰进行了族组成定性,尚发现有不少混合峰存在.对CNPC KLPG的原油样品库中8个烃源岩沉积水体盐度分别为盐湖、半咸-咸、淡-微咸的典型油样的研究结果,显示原油C6-C13馏分的族组成分布,有可能用于油-油对比的研究.     

激光裂解气相色谱 Ⅱ共聚物的激光裂解气相色谱

本文研究共聚物的激光裂解气相色谱,介绍了丁睛26、丁苯30、三种组成比的 AS 树脂、ABS 以及丙烯睛-笨乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物的激光裂解气相色谱。为快速定性鉴定共聚物提供了依据.     

煤炭自燃火源探测示踪气体的筛选研究

本文通过对SF_6、CF_2ClBr、CF_2Br_2、CF_2Cl_2四种气体的色谱分析研究,探讨了它们在电子捕获检测器、5A分子筛柱上的响应特性,并根据煤矿井下实际,最终优选出SF_6和CF_2ClBr两种示踪气体。同时实验研究了分析SF_6和CF_2ClBr示踪气体的色谱操作条件,提出了最佳色谱操作条件。     

气相色谱法快速测定过氧化苯甲酸叔丁酯(CP-02)中微量水分

以GDX-102填充柱气相色谱分析热不稳定的过氧化苯甲酸叔丁酯中ppm级微量水份,柱温、汽化室和检测室最佳温度值分别为110℃、120℃和130℃。水和过氧化苯甲酸叔丁酯保留时间相差30min以上,因此可以连续进样测定水份。6次测定水份的变异系数为2.7%,检测下限浓度为2.7ppm。     

气相色谱法测定正辛醇氧化产物

本文着重讨论气相色谱法测定正辛醇氧化油相产物。实验结果表明,使用102担体涂5%聚乙二醇—12000固定液的色谱柱,SP—2305型气相色谱仪,双柱双气路四臂铼钨丝热导池检测器,氢气做载气,在柱温150℃左右,检测室温度200℃,汽化室温度220℃,载气流速65—75ml/min,桥流150mA,柱前压力1.3公斤/厘米~2的操作条件下,对正辛醇氧化产物(油相)进行分析,采用已知物对照法和保留指数法定性,内标法定量,结果令人满意。     

液相色谱测定单糖与二糖和低聚半乳糖的方法研究

目前有多种方法可以测定低聚糖中各种组分的含量,包括毛细管电泳定量分析、气相色谱法、薄层层析法]和高压液相色谱法,其中高压液相色谱法因操作方便、分析速度快而被广泛应用。高压液相色谱法又根据检测器的不同分为:紫外可见光二极管阵列检测器检测(UV-DAD)、脉冲安培检测器定量分析、和示差折光检测器检测[等。该研究采用高压液相色谱分析,示差折光检测器检测,尝试采用Zorbax Carbohydrate柱、Aichrom-NH2和Sugar PakΙ三种色谱柱同时检测样品中的葡萄糖、乳糖和低聚半乳糖中三糖、四糖和五糖,确定最佳的色谱分析柱和色谱操作条件。     

液相色谱法测定乳粉中13种邻苯二甲酸酯

本文建立了可用于婴幼儿配方乳粉中13种邻苯二甲酸酯类环境激素测定的超高效液相色谱－二极管阵列紫外检测器分析方法．样品经甲醇饱和正己烷超声提取、柱分离富集与净化后，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱．所检测的13种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．5－50 mg／L，检测下限在0．05－0．4 mg／L之间，加标回收率为92－102％，相对标准偏差均小于10％，该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中邻苯二甲酸酯的筛查分析．     

GC法快速测定烟样中生物碱含量

采用GC技术对烟叶中4个主要生物碱作了定量分析,提出了一种快速,简便,准确测定烟叶样品中生物碱的含量的气相色谱方法,极大地简化了烟叶样品的前处理过程,缩短了色谱分析时间,整个色谱分析时间只需5min。     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.