毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。方法：样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。检测时以甲醇-乙酸铵（0.02M）为流动相,经梯度洗脱,在238nm波长处进行检测,以外标法定量。结果：6种防腐剂的加标回收率在93.2%～103.8%,相关系数0.9996～0.9999,检出限0.01～0.03g/kg。结论：本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。     

快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂

建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法，采用10m长，100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，六种常见防腐剂的分析时问为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；最低检测限为1．2-10μg／mL；线性相关系数大于0．994。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

对羟基苯甲酸酯类物质的太赫兹光谱特性研究

利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术检测了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的时域光谱,通过傅里叶变换获得其在0.30～2.40 THz频段的频域光谱和透射光谱,进而得到这4种物质的折射率谱、吸收谱和介电函数谱.同时,检测了对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯以不同比例混合的样品光...     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

利用正交法研究三种防腐剂对细菌的抑菌效应

利用正交试验测定了3种防腐剂分别对3种常见细菌的抑制作用.结果表明:0.02%对羟基苯甲酸乙酯、0.3%山梨酸和0.3%苯甲酸钠的复合配方对大肠杆菌(Escherichia coli)的抑菌效果最好,0.03%对羟基苯甲酸乙酯、0.2%山梨酸和0.3%苯甲酸钠的复合配方对枯草芽孢杆菌(Bacillus subttilis)的抑茵效果最好,0.01%对羟基苯甲酸乙酯、0.2%山梨酸和0.5%苯甲酸钠的复合配方对金黄色葡萄球茵(Staphylococcus aureus)的抑菌效果最好.     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定

建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱方法.面膜经50%(体积分数)甲醇提取,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol·L~(- 1))为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235 nm,脱氢乙酸的检测波长为295 nm.6种防腐剂浓度在0.5~20μg·m L~(- 1)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率为88.1%~105.3%,相对标准偏差为1.7%~2.8%.方法操作简便、快速,重复性好,灵敏度高,可用于面膜中6种防腐剂的测定.     

CaO2对可溶性染料废水的脱色处理

用CaO2对4种水溶性染料模拟废水进行脱色处理,并以活性橙Ⅱ为研究对象,考察了各种反应条件对脱色率的影响,结果表明:当染料的初始浓度为30 mg/L,pH值在2～3时,CaO2用量为300 mg/L,FeSO4*7H2O用量为150 mg/L,反应时间为60 min的条件下,无需紫外光照,脱色率就可达到近100%,脱色效果十分显著.     

高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测

 建立了测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳-电导法,乙酸-乙酸铵（乙酸铵浓度为20 mmol/L）为电泳介质,在20 kV高压,pH 3.5条件下柱端电导检测了丁公藤中东莨菪内酯含量。文章着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响。方法的线性范围为：5.0～200.0 mg/L,相关系数r= 0.999 8,检出限为1.0 mg/L。结果表明该法简便、快速、准确,回收率较高,适用于丁公藤中东莨菪内酯含量的测定。     

原油中芳构化甾烷的分离和鉴定

本文建立了原油和岩石抽提物中芳构化甾烷的常规柱层析分离、GC/MS鉴定的方法。即对0.5g试样,用25g的氧化铝装柱量,分别用50ml正己烷和50ml二氯甲烷进行冲洗,在让过前25ml正己烷馏分后,收集到的馏分包含单环到三环芳构化甾烷,并由GC/MS鉴定。该法已用于油田生产中。     

硼镁石真空铝热炼镁还原渣提取高白氢氧化铝

以煅烧硼镁石为原料真空铝热还原炼镁得到的还原渣中富含12CaO·7Al2O3,该还原渣可通过氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液溶出得到铝酸钠溶液和富硼料,铝酸钠溶液通过碳酸化分解可制备氢氧化铝.以硼镁石铝热炼镁所得还原渣为原料,研究了溶出温度、时间、碳酸钠及氢氧化钠质量浓度对氧化铝溶出率的影响,并对碳分产物进行性能研究.结果表明,在氢氧化钠质量浓度12g/L,碳碱质量浓度210g/L,溶出时间120min,溶出温度95℃,液固比为6的条件下,炼镁还原渣中氧化铝的溶出率为8521%.氢氧化铝产品为α-Al(OH)3,白度大于98,SEM显示其晶粒小于1μm.     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

利用Ti-IrO2阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2

利用X射线衍射和电化学工作站表征了钛基二氧化铱(Ti-IrO2)电极的相结构及电化学性能,确定了将其作为阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2的最佳条件,并对所得电解MnO2进行了质量分析.研究结果表明:Ti-IrO2电极在抗钝化性能和电催化活性方面都好于Ti电极,更有利于MnO2的沉积;当电沉积条件为Mn2+浓度06mol/L、HNO3浓度03mol/L、电解温度90℃、电流密度60A/m2时,MnO2的电流效率为9956%,电耗为5809kW·h/t,所得到的MnO2纯度符合电池工业电解MnO2的标准,其晶型为γ型.     

HgCl2与CdCl2对河蟹精子DNA损伤的单细胞凝胶电泳检测研究

采用单细胞凝胶电泳技术，研究了HgCl2和CdCl2对河蟹（Eriocheir sinensis）精子DNA损伤的影响.HgCl2和CdCl2各设置6个相同的浓度梯度，分别为0 mmol/L，0.01 mmol/L，0.05 mmol/L，0.1 mmol/L，1 mmol/L，5 mmol/L，处理温度为37 ℃（水浴），处理时间为1 h；SCGE的检测指标为DNA拖尾长度和DNA损伤率.结果表明，对照组DNA未受损伤，在电场中核DNA几乎不泳动，染色后呈圆形的荧光团，无拖尾现象；各处理组精子DNA均不同程度受损，电泳染色后均呈现彗星状荧光团，且随着HgCl2和CdCl2浓度的升高，河蟹精子DNA迁移距离和损伤率亦随之增加，DNA损伤程度与其浓度之间存在明显的“剂量-效应”关系.此外，本实验亦证实SCGE可用于河蟹精子DNA损伤的检测.     

基于综合加权评分法的钒钛磁铁矿高炉渣系优化

在实验室条件下,以国内某钢铁企业提供的钒钛磁铁矿现场高炉渣为基础,利用纯化学试剂调整炉渣成分,采用RTW熔体物性测定仪进行了5因素4水平的正交试验研究,检测了炉渣冶金性能;然后运用综合加权评分法对试验结果进行分析,探索得出高炉冶炼钒钛磁铁矿的适宜渣系:二元碱度R2115,MgO质量分数14%,Al2O3质量分数13%,TiO2质量分数7%,V2O5质量分数020%.对渣系综合指标影响从大到小依次为:V2O5含量,MgO含量,二元碱度R2,TiO2含量,Al2O3含量.