5—(5—溴—2—吡啶偶氮)—2,4—二氨基甲苯的晶体结构测定

5—Br—PADAT 是测定钴很好的试剂,灵敏度高,选择性好.该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=18.993(6)(?),b=5.728(3)(?),c=24.207(7)(?);β=108.89(4)°,每个晶胞有8个分子.在PW—1100四圆衍射仪上收集了2184个独立的衍射点的强度数据.用Patterson 法和重原子法测定晶体结构,并以全矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.0713.所有的氢原子坐标位置从差值电子密度图上得到.     

光谱修正技术应用于废水中痕量镍测定

在 SDS存在下, pH6.9磷酸盐缓冲溶液中,镍与 5－ (5－溴－ 2－吡啶偶氮 )－ 2, 4－二甲基苯 (5－ Br－ PADAT)反应生成黄色显色液。本文在此显色反应基础上,根据β修正光度理论研究了测定镍的新方法。该方法能准确扣除反应体系中剩余 5－ Br－ PADAT的吸光干扰。使β修正吸光度与镍浓度 (x)呈现良好线性关系,且分析灵敏度高,实验测得样品分析相对标准偏差 RSD 1.3％,加标回收率 96.0％－ 108％。镍最低检测浓度为 0.006μ g/ml。该方法适于环境水体中痕量镍的测定。     

以铌—5—Br—PADAP—酒石酸三元络合物分光光度法测定微量铌的研究

2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)与PAR和PAN具有相同的螯合结构,但在偶氮对位的苯环上引入有强斥电子力的二乙氨基,使之与过渡金属离子显色反应的灵敏度大为提高。据文献报道,该试剂已用于铀、镓、钴、锑、铜等多种金属的光度测定。但迄今为止,尚未见用于铌的测定。本文研究了在     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

吡啶偶氮苯二胺类化合物在光度分析中的应用——Ⅰ.5—Br—PADAT光度测定水中微量钴

钴的显色剂有数十种之多,其中应用最广泛的是亚硝基酚类和吡啶偶氮类,这已有资料评述。但亚硝基红盐法灵敏度较低(ε=1.4×10~4,s=0.0042微克/厘米~2)。吡啶偶氮类化合物中以吡啶偶氮苯二胺类最好,不但灵敏度高,而且有很好的选择性。近年来国内曾详细研究5—Cl—PADAB测定钴的条件,并提出对镍、铜等干扰的消除方法。     

用导数分光光度法同时测定微量钴和镍

以5—Br—PADAP为显色剂,用二阶导数分光光度法对微量钴镍进行了同时测定,按“零交法”取569nm和616nm的峰——零导数峰值分别对镍钴定量,服从比耳定律的线性范围分别为0～14μg/25mL和0～22μg/25mL.样品的测定和回收实验表明,该方法准确、灵敏,符合测定要求,与原子吸收法的分析结果相吻合。     

人发中钴的测定

微量发钴的检验,文献介绍了样品用干灰化GF—AAS和湿法消化萃取—AAS测定的方法。由于需要特殊仪器,推广不易.本文在柴田正三研究的基础上,应用新钴试剂(5—Cl—PADAB),建立了利用控制介质酸度,不经分离的直接水相光度测定发钴的方法.     

多组份分光光度计算分析—5-Br-PADAP同时测定钴、镍、铜、锌、镉

多组份混合物分光光度同时测定,过去多用于两组份分析,更多组份的同时测定应用不多.本文研究了2-(5-溴-2-毗啶偶氮)(?)二乙胺基酚(简称5—Br—PADAP)作为显色剂同时测定(?)、镍、铜、锌、镉的实验条件.建立了适用于计算机处理数据的有关条件试验     

PADAT光度法测定铜

试剂 PADAT 及其卤化物作为测定钴、钯、和铜的优良显色剂已有研究。本文主要目的在于将此试剂进一步推广到其它物料,结果表明在 PH4 的醋酸钠缓冲溶液中,铜(Ⅱ)—PADAT 形成有色络合物,在518nm 处进行测定,并加入一定量 NH_4F作为掩蔽剂,可显著提高其选择性。并将该法用于铝合金、金属镉、工业废水及粮食中微量铜的测定均获良好结果,且方法简单,便于掌握,证明 PADAT 是值得推广的优良试剂之一。     

3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

示波极谱测定痕量钴

本文研究了3,5—Cl_2—DEPAP 应用于钴的极谱测定的可能性.实验结果表明,3,5—Cl_2—DEPAP 在盐酸羟胺—氢氧化钠底液中,于-0.82v 左右(Vs,SCE)有一极谱波,在上述溶液中加入钴时,在-0.95v 左右产生极好的导数波;试验确定底液的最佳条件为:3,5—Cl_2—DEPAP 2.5×10~(-6)M;NH~2OH·HCl0.5%;NaOH0.15M(pH≈12.40);测定钴的线性范围为0.5ppb～20ppb.     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中的镍钴

研究了标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中镍钴的试验条件,并对镍钴合成样和实际镀层样品进行了测定。在pH3．8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,采用显色剂5-Br-PADAP测定镍钴的测定波长和参比波长分别为564nm和592nm,镍在两个波长下符合比耳定律的范围分别为0—50μg／25mL和0—40μg／25mL,钴为0—50μg／25mL。用该法对镍钴合成样和实际化学镀钴-镍-磷及镍-钴-磷合金镀层中镍、钴的同时测定,回收率在95％-105％之间,结果令人满意。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯测定微量铂(Ⅳ)的方法研究

研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物的吸收有显著的增敏作用 .最大吸收波长在 5 88 0nm .表观摩尔吸光系数为 7 2 7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pt(Ⅳ )浓度在0 0 3～ 1 1 μg mL范围内线性关系良好 ,检出限为 0 0 1 38μg mL .方法用于矿样中铂的测定 ,结果满意     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

红外光谱研究[Co(NH3)5ONO]Cl2的键合异构现象及[Co(NH3)5Cl]Cl2水合速率常数与活化能的测定

[Co（NH3）5Cl]Cl2、 [Co（NH3）5NO2]Cl2与 [Co（NH3）5ONO]Cl2是以 CoCl2为原料合成的钴的三种配合物.本文首先合成了这三种钴的配合物,然后对钴的这三种配合物的性质进行了研究,测定了 [Co（NH3）5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能.实验结果表明,随着温度的升高,化合物 [Co（NH3）5ONO]Cl2的结构发生了转变 ;[Co（NH3）5Cl]Cl2水合反应速率常数在 60 ℃和 80 ℃时分别为 0.049 4 min^- 1和 0.073 9 min^- 1.活化能为 21.257 kJ/mol.     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

铜的高灵敏度新显色体系

试剂2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(简称3,5—Br—DMPAP)与铜有显色反应,灵敏度ε=5×10~4.本文在表面活性剂氯化十四烷基吡啶(TPC)存在下,用3,5—Br_2—DMPAP与铜显色,该显色体系具有较高的灵敏度(ε_(613)=1.3×10~5,在掩蔽剂存在下具有一定的选择性,络合物在弱碱性介质中显色,具有较好的稳定性。     

用5—Br—PADAP分光光度测定茶叶中的微量铜

本文报告用5—Br—PADAP分光光度法,测定茶叶中的微量铜,确定了铜与5—Br—PADAP生成络合物的最佳条件、络合物的组成比和克分子吸收系数。对茶叶消化液中共存离子的影响以及消除干扰,做了一些研究。分析了近十个茶样。测定结果:祁红与屯绿(皆为一级品)含铜分别为25.~6与16.~6ppm;速溶红茶与速溶绿茶(出口瓶装)则分别为13.~5与6.~4ppm,历次分析的重演性令人满意;加入铜标准液的回收率均达90%以上。     

人发中微量元素钴与心血管疾病

我们采用5—Cl—PADAB—Co(Ⅱ)分光光度法,测定了南京市心血管疾病(冠心病、高血压心脏病等)患者(271例)发的钴含量,与采用同样方法测定健康人(1265例)发的钴含量进行比较。经统计分析,发现心血管疾病患者发中钴的含量,均低于作为对照的健康人的发钴含量,差异非常显著。并且,病情严重的心血管病患者较一般患者,发中钴的含量更为低少。我们认为,心血管疾病与患者体内微量元素钴长期低少或缺乏有关。