环己酮装置分解收率、碱分离效率的研究

对环己基过氧化氢分解反应及分离过程中的几个影响因素分析,南化公司环己酮装置分解反应醇、酮得率较低并且比例不协调,主要原因为系统碱度较高和预中和反应器中有、无机相比例不协调;对碱分离的分离方式进行比较,装置需改变单一的分离方式以提高分离效果。     

纳米氧化铁的制备及其对环己烷氧化性能的影响

采用超声波方法在不同浓度的五羰基铁溶液中制备得到纳米氧化铁,并将其为催化剂用于环己烷催化氧化反应。在反应体系中,考察了反应时间、温度、催化剂用量、引发剂用量、空气量对催化氧化反应的影响。结果表明,以叔丁基过氧化氢为引发剂,空气为氧化剂在70℃,常压下反应3h,环己烷转化率可以达到23.8%,环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的选择性可达94.5%.     

MCM-41固载席夫碱钴配合物在环己烷氧化反应中的应用

制备γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的MCM-41分子筛固载型双水杨醛缩乙二胺合钴(Cosalen)配合物,采用傅里叶变换红外光谱、X线衍射、比表面积测定、热重-差热(TG-DSC)、紫外-可见光光谱(UV-Vis)、透射电镜等方法对分子筛固载型配合物Cosalen/MCM-41的结构进行表征,并对比Cosalen/MCM-41与Cosalen/NaY的催化性能。研究结果表明:Cosalen已进入分子筛孔道内;在以氧气为氧源的环己烷氧化反应中,Cosalen/MCM-41催化剂具有较好的活性和对环己醇、环已酮的选择性。该催化反应产物中环已基过氧化氢(CHHP)的量很少,表明Cosalen/MCM-41催化剂能加速环已基过氧化氢的分解;以Cosalen/MCM-41为催化剂,在初始氧气压力为0.80 MPa,温度为130℃,环己烷与催化剂的质量比为100,叔丁基过氧化氢0.06 g的相对温和条件下反应2 h,环己烷的转化率达到5.96%,醇酮选择性87.03%。     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

Br?nsted和Lewis酸催化苯/环己烯制备环己基苯的烷基化研究

环己基苯是一种高沸点的有机渗透剂和溶剂,也是重要的有机合成中间物质;同时环己基苯也被广泛应用于化工领域,如电池电解液添加剂等.通过苯/环己烯烷基化反应生成环己基苯是一种好的策略.本文采用多种Br?nsted和Lewis酸作为催化剂,对苯/环己烯制备环己基苯的烷基化反应进行了系统的研究,同时对反应温度、反应时间以及反应物原料比等工艺条件进行优化.试验结果表明,采用无水Al Cl3催化合成环己基苯的收率可高达90%.     

反-4-(4'-甲基苯基)环己基甲醇的合成

以3,3-二甲基1,5-二氧杂螺[5,5]十一烷-9-酮和对溴甲苯为起始原料,经格氏反应、醇脱水、催化加氢、Wittig反应、水解、转型和硼氢化钾还原共7步反应合成了反-4-(4'-甲基苯基)环己基甲醇,总收率达43.4%,其结构经1H NMR,13C NMR及MS确认,该化合物可以作为制备双烯类多环体系液晶的重要中间体.     

氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯的研究

研究了碱浓度对糠醛歧化反应中醇收率的影响,得出了最佳碱浓度,并将收率由65%提高到75.9%.采用固体催化剂氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯,分析了催化剂用量、反应温度、醇酸比对酯收率的影响,得出最佳反应条件,酯收率为80.9%.     

改性氧化铝催化伯醇脱水合成1-烯烃研究

在改性氧化铝催化伯醇脱水制备1－烯烃的反应中,反应温度,进料速度,醇的碳链长度,改性剂的种类,改性氧化铝的种类等对醇的转化率,1－烯烃的选择性有影响,在340℃,常压下,正己醇的转化率为97．8％,1－己烯的选择性为93．3％,关联了氧化铝的酸强度与正己醇的转化率,1－己烯的选择性;酸强度增加有利于转化率的提高,而酸强度的减小有利于选择性的提高,讨论了改性氧化铝催化醇脱水的反应机理。     

在Cu2(OH)PO4催化剂上温和条件下H2O2对醇类化合物的催化氧化

考察了以水热合成方法制备的羟基磷酸铜Cu₂(OH)PO₄为催 化剂、 过氧化氢为氧化剂在不同醇类化合物上的催化氧化反应. 实验结果表明, 羟基磷酸 铜在反应中显示出良好的转化率和选择性, 特别是对伯醇类化合物和分子动力学直径较大 的醇类化合物的催化氧化有明显优势. 研究了反应时间、 反应温度、 过氧化氢的浓度、 催化剂的用量等条件对反应物的转化率和产物选择性的影响.     

高纯度荧光素钠的制备工艺研究

本文介绍了一种制备高纯度荧光素钠的新工艺。利用荧光素钠盐在DMF中与乙酰氯酰化，得到荧光素二乙酸酯。荧光素二乙酸酯的易结晶性可使杂质得以分离，再经过皂化、酸化、成盐的过程制得高纯度的荧光素钠。与常规工艺比较，该工艺具有产率高、纯化效果好的特点。产品纯度大于99％，产率大于78％。     

蓖麻油脂肪酸镁生产技术研究与应用

研究了蓖麻油脂肪酸镁的生产技术,对生产过程中的皂化反应、复分解反应、甩干、烘干工序等进行了专题研究,确定了相应的工艺技术指标.     

以虫白蜡为原料制备及纯化二十八烷醇

以虫白蜡为原料,采用醇相皂化法制备长链脂肪醇．通过采用多级分子蒸馏技术制备高纯度二十八烷醇,该技术大大降低了蒸馏温度,减少了物料停留时间,从而能有效降低在常规减压蒸馏条件下影响二十八烷醇产品品质的分解产物的含量,提高馏出物中二十八烷醇纯度和品质．     

环烷酸的精制及其系列产品的开发研究

报道了以炼油厂的碱渣废液为原料，进行碱化、酸化，并以除去中性油的粗环烷酸进行减压精馏制备精环烷酸；同时，介绍了用粗环烷酸直接皂化与硝酸钴、硫酸铜进行复分解反应，制备环烷酸钴和环烷酸铜的合成方法及其工艺流程；讨论了皂化程度、反应温度、pH值等工艺参数对产品质量的影响；对于制备其它环烷酸盐具有一定的指导意义。     

降低NEPE推进剂压力指数的研究

通过简易落球法测固化时间和用恒压靶线法测燃速,对固体含量为73％的NEPE推进剂进行了燃速催化剂的筛选研究.从催化剂的使用期、相容性和降压力指数两方面进行了试验,获得了一种无机铅盐与一种有机铅盐分别与碳黑复合使用的复合催化剂,其使用期和相容性都可满足要求,并可使所试验配方的压力指数从0.82降至0.60.另一组含铅的复合催化剂可使NEPE推进剂燃速有明显提高.同时,对有关催化剂的作用机理进行了初步探索。     

HPA/MXOY杂多酸在合成异戊酯上的应用研究

本文研究了HPA/MXOY固体杂多酸催化剂的制备及负载,并以异戊醇合成异戊酯为探针,用硅盐、锆盐、活性炭等物质为载体,进行了催化效果的研究及表征。实验结果得出:HPA/ZrO型杂多酸催化剂效果最佳,酯收率可达82%。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

漆酚镨高聚物的特性与表征

利用元素分析、红外光谱、x光电子能谱和热重分析等表征漆酚镨聚合物(PUPr)的结构特征,并且探讨它的催化引发特性。     

用废铝氧吸附剂制取铝铵矾的研究

本工艺采用酸溶、结晶的方法．从废铝氧吸附剂制取铝铵矾。在确定的优惠工艺条件下．Ａｌ２Ｏ３溶出率达８５％，铝铵矾结晶率达９５％以上．并获得纯度高的铝铵矾产品。     

结晶法精制玉米须中植物甾醇

植物甾醇具有重要的食用和药用价值,研究了农业废弃物玉米须中植物甾醇的提取结晶工艺.玉米须经过皂化处理后,通过超声波辅助提取,得到的粗品经氯仿萃取后,通过正交试验确定最佳结晶工艺条件:粗品和乙酸乙酯以1mL∶1g的料液比在0℃处理12h,可得到植物甾醇的结晶,再滴加甲醇抽滤后得到植物甾醇重结晶,纯度为92.36%±0.33%(w/w).