2,4—二甲基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文合成了新显色剂２，４－二甲基苯基重氮氨基偶氮苯，研究了该试剂与镉的显色反应，在非离子表面活性剂ＯＰ－１０存在下，于ｐＨ１１．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液中，新度剂与镉生成２：１的稳定的经色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５３０ｎｍ处，表观摩尔光吸光系数为１．２９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，镉量在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用本法测定了标准水校及铝合金标样中的微量镉，获     

4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了４－氨磺酰基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑（ＳＰＤＡＰＴ）。在ｐＨ１０．４的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,ＳＰＤＡＰＴ与Ｈｇ＾２＋形成２：１的紫红色配合物。配合物的λｍａｘ为５２０ｎｍ,表现摩尔吸光系数＝６．７５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞量在０￣４８０μｇ·Ｌ＾－符合比尔定律,最低检测限为２４μｇ·Ｌ＾－１,用于废水中微量Ｈｇ＾２＋的测定,结果满意。     

3,5—二溴—4—二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与钼显色反应的研究

以０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液作介质，在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，钼（Ⅵ）与新试剂３，５－二溴４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮（ＤＢＤＭＢＰＦ）显色反应形成１：２的红色三元胶束配合物，最大吸收波长位于５３３ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．０５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钼（Ⅵ）含量在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，拟定方法有竽钢铁样品中微量钼的测定，结果满意。     

锡（IV）——邻苯三酚红—硒（IV）体系极谱吸附催化波的研究

在含有０．０３ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ、４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ Ｓｅ（Ⅳ）的０．０１６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液（ｐＨ１．８）中,锡（Ⅳ）－邻苯三分红 配合物产生一灵敏的二次导数极谱波,峰电位为－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）,波高与锡浓度在１．７×１０＾－９￣６．７×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限可达８×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已成功地应用于奶茶中微     

钯—柠檬黄—表面活性剂体系分光光度法测定钯

在ｐＨ３．５ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,钯与柠檬黄形成１：２的配合物,在溴代十六烷式三甲铵存在下,配合物的最大吸收波长为５３１ｎｍ,ε为１．９×１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）采用１ｃｍ和３ｃｍ吸收池测定时,钯含量分别在０￣１μｇ／ｍＬ和０￣０．６μｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律,方法检测限为０．０６８ｍｇ／Ｌ重现性好,选择性高,适于合成矿样及钯催化剂中钯的测定。     

氨酰心安的极谱行为研究

本文用单扫描示波极谱法建立了测定氨酰心安的新方法．在０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中（ｐＨ为１１．７），氨酰心安出现—还原峰，ＥｐＣ为—１．５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），ｉｐｃ在１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与氨酰心安的浓度成正比．采用线性扫描和循环伏安法研究其电化学行为，该体系为准可逆吸附波．     

用铬酸根与邻氨基苯酚的氧化显色反应萃取光度法测定铬酸根

本文研究在ｐＨ５．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，铬酸根与邻氨基苯酚反应生产黄色氧化产物。建立了萃取光度法测定铬酸根的方法。方法的线性范围为０．０１－２．０μｇ／ｍｌ，摩尔吸光系数为２．３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，用于污水中铬酸根的测定，结果满意。     

钒（V）—3,4—二羟基苯甲酸—溴酸钾体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ５．４的乙酸盐缓冲溶液中，钒（Ｖ）－３，４－二羟基苯甲酸－溴酸钾体系产生一灵敏的吸附平均催化极谱波，峰电位在－０．６３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）二次导数峰高与钒（Ｖ）浓度在２．０×１０＾－９～１．２×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极过程机理，用本法测定了土壤，煤飞灰等样品中的钒，结果满意。     

5—（4′—磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及与钯（Ⅱ）显色反应的研究

本文报导了新试剂５－（４′－磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与钯（ＩＩ）的显色反应,在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ｐＨ５．８的磷酸二氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,试剂可与钯（ＩＩ）生成２：１的橙色络合物,其最大吸收波长位于４６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε为８．３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钯量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比定律,方法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。     

稀土固体超强酸SO^2—4—TiO2—La^3＋催化合成癸二酸二乙酯

研究以稀土因体超强酸ＳＯ＾２－４－ＴｉＯ２－Ｌａ＾３＋为催化剂,癸二酸和无水乙醇为原料,合成癸二酸二乙酯,并考察影响反应的因素。结果表明,最适宜的反应条件为醇酸摩尔比４．０：１,催化剂用量１．０ｇ（癸二酸０．１ｍｏｌ）,带水剂苯１５ｍＬ,反应时间３．０ｈ,经率达９６．８％。     

Na3＋xLuxZr2—xSi2PO12钠快离子导体研究

Ｎａ３＋ｘＬｕｘＺｒ２－ｘＳｉ２Ｐｏ１２系统的钠快离子导体，由Ｎａ２Ｃｏ３、Ｌｕ２Ｏ３、ＺｒＯ２，ＳｉＯ２和ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４为原料经高温（１０００－１２００℃）固相反应２０－２８小时制得。一个具有Ｃ２／结构的Ｎａｓｉｃｏｎ相可在起始组成为ｘ＝０－０．８范围内发现，Ｎａ３＋ｘＬｕｘＺｒ２－ｘＳｉ２ＰＯ１２系统的晶胞体积在Ｘ≤０．４时是随Ｘ增大而增大，当Ｘ〉０．４时则是随Ｘ增大而缩小，该系统的起始组成     

新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑的合成及其与汞 …

本文报道了新试剂邻氯间硝基苯重氮氮基－４－苯基－２－噻唑的合成及其与汞的显色反应,在混合表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＣＴＢｄｈｄｈｇｈ ,ｇｆ ＰＨ９．２的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液中,     

双N—氧化吡啶—2—甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成,晶体结构和…

本文报道了双Ｎ－氧化吡啶－２－甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成、晶体结构和分子结构。化合物晶体为正交晶系，空间群Ｐｍａｍ；晶胞参数ａ＝０．７１４５（８）ｎｍ，ｂ＝１．３７１６（７）ｎｍ，ｃ＝２．２５２７（６）ｎｍ，Ｚ＝４，结构参数经块矩阵最小二乘法精修后，最终一致性因子Ｒ＝０．０７８，Ｒｗ＝０．０７１，采用ＥＨＭＯ方法分析了配合物的电子结构和分子轨道，阐明了红外光谱中Ｃ＝Ｎ和Ｎ－Ｏ振动峰的移动和配合物     

钼－棓酸配位吸附波的研究

在ｐＨ４．５的ＮａＡｃ－Ｈ２ＳＯ４缓冲溶液中，用单扫描示波极谱法可得到钼－棓酸配位化合物吸附波，峰电位为－０．８０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数波高与钼浓度在４．０×１０－８～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，最低检出限达１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．方法已应用于水样、金属样和食用植物中微量钼的测定，结果满意．利用线性扫描伏安法等对配位化物的伏安行为进行了较系统研究．     

VO（H2AsO4）2的合成与晶体结构

在五氧化二钒－三氧化二砷－砷酸－水体系中，以水热法合成了ＶＯ（Ｈ２ＡｓＯ４）２蓝色四棱柱状晶体，晶体属四方晶系，Ｐ４／ｎｃｃ群，ａ＝ｂ＝０．９１２０（１）ｎｍ，ｃ＝０．８１３１（１）ｎｍ，Ｖ＝０．６７６３（２）ｎｍ＾３，Ｚ＝４。     

催化动力学光度法测定痕量铁—Fe（Ⅲ）H2O2—茜素紫3B—Phen体系

本文研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，邻菲罗啉活化Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化茜素紫３Ｂ的褪色反应，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本方法的测定范围为０－２．０μｇ／２５ｍｌ，检出限为８．５×１０＾１１ｇ／ｍｌ，用于铝合金和水中铁的测定，结果满意。     

脂肪族醇和水溶性醛的氧化还原规律

采用循环伏安法分别测定了脂肪族正链醇和水溶性醛在Ｎａ２Ｓｏ４，Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ溶液中的半波电势Ｅ１／２，结果表明，Ｅ１／２与电极特性和溶液酸度有关，与正链醇的链长基本无关。使用铂电极，在Ｈ２ＳＯ４溶液中，Ｅ１／２．醇＝０．６０￣０．６６，０．９０￣０．９７Ｖ（ｖｓＳＣＥ），Ｅ１／２．醛＝０．８５￣０．９５Ｖ（ｖｓＳＣＥ）。     

镓的高灵敏显色反应（Ga（Ⅲ）—BDMAF—NaF—TritonZ…

本文研究了高灵敏的Ｇａ（Ⅲ）－ＢＤＭＡＦ－ＮａＦ－ＴｒｉｔｏｎＺ－１００体系，该体系的适宜酸度为ＰＨ８－１０．５，形成摩尔比为１：４的四元络合物在５８０ｎｍ了大吸收，摩尔吸光为８．２×１０＾５，含镓量在０－５μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，本文研究了共存离子的干扰，本法具有较高的选择性和灵敏度，应用矿石中微量镓的测定，得到满意的结果。     

Na｜β－Al＿2O＿3｜Na＿xHg＿（1－x）（液态）电池电动势的测量和计算

应用Ｎａ｜β－Ａｌ＿２Ｏ＿３｜Ｈｇ固体电解质电池，制备了６８个钠汞齐Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）（ｘ：０．０３５～０．８８４６）组分．从Ｎａ／Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）电池电动势的测量，测定了Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）的熔点和在熔化过程电池反应中的熵变和焓变．实验得出Ｎａ／Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）（液态）电池电动势Ｅ和汞齐中的钠摩尔分数ｘ存在Ｅ＝α（－ｌｇｘ）￣ｂ的关系式．线性方程式ｌｇＥ＝ｌｇα＋ｂｌｇ（－ｌｇｘ）中的ｌｇα和ｂ在各个组分ｘ（０．０６５～０．１６，０．１６～０．３３３，０．３３３～０．７１５）和温度范围内分别是温度的线性函数．相应于ｘ≥０．７１５时的ｌｇα和ｂ值（１００≤ｔ≤３５０℃）为ｌｇα＝－０．１７８８－１．０１０×１０￣（－３）ｔ＋１．１０９×１０￣（－６）ｔ￣２，ｂ＝１．７８３－１．７１３×１０￣（－３）ｔ＋１．４７５×１０￣（－６）ｔ￣２     

铁（Ⅲ）—苯基萤光酮—CTMAB多元路合物显色反应的研究

研究了在溴十六烷基三甲铵存在下,铁与苯基萤 光酮的显色反应,结果表明,在酸性条件下：Ｆｅ＾３＋与ＰＦ和ＣＴＭＡＢ形成紫红色的三元络合物,其摩尔吸光系数ε５５０＝４．４＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。在铁在０－３．２μｇ／１０ｍＬ服从比耳定律,用拟定方法进行的回收实验表明,该法的精密度和准确度都很高。