二氧乙酸、三乙醇胺与镍(Ⅱ)的三元混配配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°.V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872.配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络.     

三维超分子配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O的合成、结构和量化研究

由Phen(Phen=1,10-phenanthroline)与铜(Ⅱ)离子反应,合成了标题配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O.单晶X射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=0.994 2(4)nm,b=2.635 8(9)nm,c=1.055 1(4)nm,β=106.045(6)°,V=2.657 2 nm3,Z=4,Dx=1.527 g.cm-3,μ(Moka)=8.88 cm-1,F(000)=1 268,R1=0.044 1,wR2=0.111 0[I＞2σ(I)].配合物中Cu-O、Cu-N键键长分别为0.201 4～0.233 2 nm和0.203 5～0.221 8 nm,中心铜原子与六个配位原子形成变形八面体结构.晶体中结构单元通过分子间氢键和π-π堆积,形成了三维网络结构.对标题配合物进行了量化计算,得原子轨道贡献信息.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

邻苯二甲酸根桥联多核铜配位聚合物的合成与晶体结构

合成了邻苯二甲酸根桥联多核铜的配位聚合物{[Cu(Phth)(Phen)(H2O)]*(H2O)}n,(Phth邻苯二甲酸根二阶阴离子;Phen1,10-邻菲咯啉),并得到了它的单晶.用X-射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.晶体学数据如下经验式为C20H16CuN2O6 ,Mr=443.89,晶体属正交晶系,Pca21,a=1.115 9(3) nm,b=1.164 0(2) nm,c=1.406 6(5) nm;Z=4,V=1.827 0(9) nm3,F(000)=908,Dc=1.614 mg.m-3,μ=1.238 mm-1.晶体结构由直接法解出,数据用全矩阵最小二乘法进行修正,最终结构偏差因子R=0.035 1,wR=0.089 1,吻合因子S=0.991,晶体中每个Cu(Ⅱ)离子配位数为5,这5个配位原子形成一个畸变的四方锥结构,配合物分子通过邻苯二甲酸根桥联呈无限延伸的一维链状结构,配合物通过分子间氢键作用形成三维网状结构.     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(II)的三元混配配合物[Ni(C_6H_(15)O_3N)_2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°。V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872。配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络。     

L-噻唑烷-4-甲酸二硫代氨基甲酸配体及铜离子配合物的合成和IR光谱研究

制备了L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸配体和Cu2 离子配合物 分子式为CuX(X =L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸离子 ) IR光谱表明配体与Cu 为双齿配位     

1H-咪唑-4,5-二羧酸镉配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2]的合成、晶体结构与热性质研究

合成了一个新的配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2](H2IDC-=1H-咪唑-4,5二羧酸单阴离子),并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.50417(10)nm,b=2.3068(5)nm,c=0.66773(13)nm,β=111.30(3)°。V=0.7235(3)nm3,Z=2,Mr=458.63,Dc=2.105g/cm3,μ=1.577mm-1,F(000)=452,最终R=0.0373,wR=0.1451。镉原子与两个不同配体H2IDC-中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

邻苯二甲酸根桥联的三铜(Ⅱ)和三镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文合成了4个三核配合物:[Cu_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_2(1),[Cu_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(2),[Ni_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_3(3)和[Ni_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(4)(phth=邻苯二甲酸根,phen=1,10-菲咯啉.NO_2-phen=5-硝基-1,10-菲咯啉).根据元素分析、红外、电子光谱、电导及磁矩的数据,推断这些配合物是以邻苯二甲酸根为桥的三核配合物.已研究在4～300K范围内配合物(2)的磁化率与温度的关系,交换积分J=—3.82cm~(-1).这表示在金属离子之间有一个弱的反铁磁自旋变换作用.     

新型稀土配合物的合成、结构及其性能研究

采用水热方法合成一种新型稀土配合物[Eu(NIPH)(Suc)0.5(H2O)]n(NIPH为5-硝基间苯二甲酸根离子;Suc为琥珀酸根离子),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱表征.结构分析表明,该配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数a=2.112 70(8)nm,b=0.900 27(3)nm,c=1.358 12(5)nm,α=90°,β=105.585 0(10)°,γ=90°,V=2.488(2)nm3,Z=8.对配合物的晶体结构、荧光性质和热稳定性做了详细的分析.     

18冠6与K2[M（mnt）2]（M=Cu、Ni）配合物的合成与结构研究

研究了18冠6分别与K2[M(mnt)2](M=Cu、Ni;mnt,1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolato,丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2（CN）2^2-]的反应,得到的配合物[K(18C6)]2[Cu(nmt)2](1)、[K(18C6)]2[Ni(mnt2)](2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P－1．1的晶体学结构数据：a=1.22697(19),b=1.22780(19),c=1.5665(3)nm,a=95.083(3),β=101.534(3),γ=91.007(3)^0,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalc.=1.350Mg/m^3,F(000)=976,R1=0.726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17),b=1.22054(18),c=1.27939(18)nm,a=111.647(2),β=92.792(3),γ=103.201(2)^0,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Daclc.=1.304Mg/m^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2-通过mnt的氮原子与[Na(18C6)]^ 中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18C6)(H2O)]^ 只起平衡电荷的作用,2中的[Ni(mnt)2]^2-也通过配体的nmt氮原子与两个[Na(18C6)(H2O)]^ 中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

草酸根桥联的铜(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-铜(Ⅱ)配合物的合成、表征及电化学行为

合成和表征了二种新的铜（Ⅱ）-铁（Ⅲ）-铜（Ⅱ）异三核配合物：[Cu2Fe(C2O4)3(Mephen)2](ClO4)(1)和[Cu2Fe(C2O4)3(Me2phen)2](ClO4)(2）（其中Mephen代表5－甲基－1,10－邻菲咯啉;Me2phen代表2,9－二甲基－1,10－邻菲咯啉）。经元素分析、摩尔电导、红外光谱和电子光谱等手段推定了配合物具有草酸根桥联结构;用循环伏安法研究了配合物[Cu2Fe(C2O4)3(Mephen)2](ClO4)(1)的电化学行为。     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

配合物[Cd3（BTC）2（H2O）2]n的合成与晶体结构

报道了一种新型的配合物[Cd3(BTC)2(H2O)2]n的合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.868(3)nm,6=1.391(2)nm,c=2.066(3)nm,β=113.59(2)°,V=4.920(13)nm3,Z=4.该化合物是由一个三核Cd(Ⅱ)结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间通过桥联配体H3BT℃构成的三维网络结构.     

4,6-二乙酰基-2,5-二甲基间苯二酚铕配合物的原位合成与发光特性

4,6-二乙酰基-2,5-二甲基间苯二酚铕配合物和协同配体(1,10-邻二氮杂菲、2,2'-联吡啶或2,2'-联吡啶N,N'-二氧化物)在二氧化硅基体中通过两步凝胶反应实现了原位合成.在二氧化硅凝胶中配合物的形成可以通过电致发光光谱来证明.含有原位合成的这种铕配合物的二氧化硅凝胶显示出有铕离子发射谱带特性.结果表明有两种方法可以加强铕离子(Ⅲ)的放射强度:(i) 在二氧化硅基体中合成这种复合物;(ii) 合成的铕配合物中应含有能有效转移能量到Eu(Ⅲ)的协同配体.     

半刚性配体构筑的两个Co~Ⅱ配位聚合物的合成、结构及热稳定性研究

为了研究半刚性配体构筑金属配位聚合物的自组装规律,选用两种不同长度的含N半刚性配体与CoⅡ离子,在水热反应的条件下,构筑了两个新的配位聚合物[Co(L1)(m-BDC)]n(1)和{[Co(L2)(m-BDC)]·H2O}n(2)(L1=1,3-二(咪唑亚甲基)苯;L2=4,4’-二(咪唑亚甲基)联苯),并对这两个配合物进行了元素分析、红外、粉末X-射线衍射、热重分析和单晶X-射线衍射表征。结构分析表明,这两个配合物均具有二维的(4,4)-网格结构,但由于配体长度的不同,网格结构展现出了不同的形状与尺寸。此外,热重分析表明,这两种配合物均具有较高的热稳定性。     

二苯并24冠8配合物：[K2（DB24C8）2（H2O）2][Pd（SCN4].0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(II)与二苯并24冠8生成的新颖配合物：[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)2].0.5H2O，并通过元素分析，红外光谱，单晶X－射线衍射进行了表征，该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]^2 配阳离子和一个 [Pd(SCN)2]^2-配阴离子[K2(DB24C8}2(H2O)2]^2 配阳离子是由两个[K(DB24C8}(H2O)]^ 基团通过两个水分子的氧原子桥联而，且K（1）－O（1）＿O（2）－K（2）四个原子共平面，这是冠醚配合物中一种新的键合类型。     

氨基酸Schiff碱和羟肟酸混配的钒化合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O的合成与表征

合成了配合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O(C12H15NO3S=水杨醛缩甲硫氨基酸,C7H7NO2=苯甲酰羟肟酸),并对其进行了元素分析、IR、UV、CV和单晶X射线衍射实验.钒原子具有扭曲的八面体配位构型,三齿配体中的二个氧原子和一个氮原子以及羟肟酸的肟氧原子形成赤道平面,与钒酰键反位配置的是羟肟酸的羰基氧原子.配合物在CH2Cl2、CH3CN和DMF三种溶剂中有着不同的氧化还原行为.     

脂肪双胺稀土金属配合物的合成及催化性能的研究

研究以N,N-二甲基乙二胺、苯甲胺和环己胺为基体,先制备出相应的脂肪双胺化合物,再和(C5H5)3La(THF)组装出三个脂肪双胺稀土金属配合物.通过使用该脂肪双胺稀土金属配合物作为催化剂对CH3NO2和C6H5CHO的反应进行研究,从催化反应时间、反应温度和催化剂用量为依据对均配型稀土金属配合物进行评价,减少Henry反应过程中的副反应,提高产率,为Henry反应制备β-硝基醇及其衍生物提供合理的理论参考.     

(C_2H_(10)N_2)[Mo_3O_(10)]配合物的水热合成与晶体结构

以乙二胺为模板,利用水热技术合成了具有链状结构的新型配合物(C2H10N2)[Mo3O10].晶体的X射线衍射分析结果表明,配合物(C2H10N2)[Mo3O10]为单斜晶系,其晶胞参数为:a=8.0865(2),b=14.4902(2),c=8.9306(2),β=98.170(1)°,Z=4.(C2H10N2)[Mo3O10]由扭曲的MoO6八面体通过共顶点、共边、共面形成平行于a轴的平行长链而形成,乙二胺游离在该链之外,同时并对配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸镁配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2·2H2O的合成与表征

合成了一个新的配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2.2H2O(p-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2947(3)nm,c=0.67885(14)nm,β=99.32(3)°,V=1.0895(4)nm3,Z=2,Mr=472.69,Dc=1.441g/cm3,μ=0.154mm-1,F(000)=500,最终R=0.0525,wR=0.1398。Mg(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。