溴离子在铂电极上的电化学反应

用电位扫描和环盘电极等方法研究酸性介质中溴离子在铂电极上的多步氧化反应行为，证实在１．１Ｖ电位处发生的反应是：Ｂｒ－－ｅＢｒａｄ，（１）Ｂｒａｄ＋ＢｒａｄＢｒ２（ａｑ）．（２）在电位１．５Ｖ处发生的反应是：Ｂｒ２（ａｑ）Ｂｒａｄ＋Ｂｒａｄ，（２′）Ｂｒａｄ＋Ｈ２Ｏ－ｅ＝ＨＯＢｒ＋Ｈ＋．（３）其中反应（１）具有典型的可逆性．实验测得Ｂｒ－离子的扩散系数为１．８×１０－５ｃｍ２·ｓ－１，反应（１）的标准速率常数为２．０×１０－３ｃｍ·ｓ－１．     

新试剂5—（2,6—二溴—4—硝基苯基偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其…

合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯基偶氮）－８氨基喹啉新试剂，在ｐＨ９．５的硼砂缓冲溶液中，Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，试剂与Ｃｏ形成２：１的紫红色配合物，其最大吸收峰位于６６０ｎｍ，摩尔吸光系数为７．３８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钴离子的量在０－１５μ／２５ｍＬ内符合比尔定律，所拟方法用于维生素Ｂ１２中钴离子的测定，结果满意。     

5－Br－PAN－S与锰显色反应的研究及应用

研究了１－〔（５－溴－２－吡啶）偶氮〕－２－萘酚－６－磺酸（简称５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）与锰显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝９．０的硼砂－盐酸缓冲溶液中，试剂大吸收波长为５６８ｎｍ，其摩尔吸光系数为２．０６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰的含量在０～５０μｇ／２５ｍＬ，符合比尔定律。本法适用于钢铁样品的分析     

Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与5－Br－PADAP络合平衡的研究

本文研究了Ｐｂ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ及Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合反应体系的吸收光谱，用基于Ｒｏｓｅｎｂｒｏｃｋ算法的最优化程序处理了光度测量数据，发现Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，稳定常数ｌｇβ＿１＝１１．２１，摩尔吸光系数ε＿１＝６．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；Ｚｎ（Ⅱ）在ｃ＿Ｌ＞ｃ＿Ｍ的条件下主要形成１：２络合物，ｌｇβ＿２＝２２．３６，ε＿２＝１．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

钴（Ⅱ）—氟哌酸络合物波的研究

氟哌酸（ＮＦＬＸ）在０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ７．５）缓冲溶液中，与钴（Ⅱ）离子形成络合物，在单扫示波极谱仪上得一良好的络合物还原波，峰电位Ｅｐ＝－１．０９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流ｉｐ与钴（Ⅱ）浓度在０．０５０～２．５μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成线性关系。用电化学手段研究了该体系的性质和反应机理，实验表明该波为不可逆吸附波。     

新试剂1-(4-硝基苯)-3-(5-硝基-2-吡啶基)-三氮唏的合成及其与镉的显色反应(英)

报道新试剂１－（４－硝基苯）－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯的合成及与镉的显色反应,结果表明：在Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下,ｐＨ＝１０． ３１－１１． ５０时,试剂与镉形成 １：２型的黄色络合物,应用双波长法其表观摩尔吸光奇数 ε＝２ ４８×１０５Ｌ· ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,试值范围为 ０～８μｇＣｄ（Ⅱ）／２５ｍｏｌ     

痕量铁的化学发光法测定

基于痕量Ｆｅ（３＋）离子对溶解氧在碱性介质中氧化鲁米诺的反应具有催化作用，提出一种测定药物和饮用水中铁的化学发光法。铜试剂可作为增敏剂和Ｃｕ￣（２＋）离子的掩蔽剂．Ｆｅ￣（３＋）离子的含量在１．０～１０．０ｎｇ·ｍｌ￣（－１）内与化学发光强度成正比关系。本方法简便易行，检测限为１．４×１０￣（－１０）ｇ·ｍｌ￣（－１），相对标准偏差为１．６％和２．８％，回收率为９４．０％和９６．５％。     

Meso-[四(对-三甲铵基)苯基]卟啉常温下测定痕量铋的研究

在ｐＨ５．３７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,在酒石酸钠钾和苯羟乙酸的存在下,ｍｅｓｏ－［四（对－三甲铵基）苯基］卟啉与Ｂｉ（Ⅲ）在室温下反应１０ｍｉｎ形成Ｂｉ（Ⅲ）：ＴＡＰＰ＝１：２的络合物。络合物的最大吸收在４６３ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０×１０＾５ｍｏｌ＾－１·Ｌ·ｃｍ＾－１,Ｂｉ（Ⅲ）在０￣１６μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律,对测定５μｇ／ｍｌＢｉ（Ⅲ）而言,共存离子允许量（μｇ）为：ＮＯ３＾－（     

邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极三元络合物体系测定痕量钴

制备了邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极,在含噻吩甲酰三氟丙酮的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中,Ｃｏ（Ⅱ）离子经化学富集在电极表面上形成三元络合物．采用２．５次微分伏安法测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）离子．Ｃｏ（Ⅱ）浓度在８．０×１０－９～７．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出限达１．２×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．电极用于水样中钴的测定,结果令人满意．     

血清中微量镉的离心光度法测定研究

研究一种超高灵敏直接测定血清中微克级钢的新分析方法──离心光度法．在Ｃｄ－Ｂｒ－ＲＢ体系中缔合物表观摩尔吸光系数ε５６０＝５．０６×１０８Ｌ·ｍ－１·Ｃｍ－１，Ｃｄ２＋的浓度在１．０×１０－９～１０．０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围服从Ｂｅｅｒ定律．本法用于分析测定人体血清样品中Ｃｄ２＋，得其含量为１．８７×１０－１１ｍｏｌ·Ｌ－１，变异系数为４．２％（ｎ＝５）．     

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂、分子筛样品中钴（Ⅱ）含量的测定     

新显色剂4－（2－胂酸基苯基重氮氨基）－2＇，3－二甲基偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂４－（２－胂酸基苯基重氮氨基）－２＇，３－二甲基偶氮苯的合成、理化性质以及与银、汞、钢、铜、锌等金属离子的显色反应的光度性能。在碱性介质中（ｐＨ＝１１．５～１２．５），并有ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，试剂与银的显色反应有很高的灵敏度（ε５７８＝１．４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），与上述其它离子显色灵敏度也属中等，该试剂已用于微量银的分光光度测定。本文还就取代基对显色作用的影响作了初步的讨论。     

新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

钒-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及其应用

研究了钒－９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮－ＣＴＭＡＢ三元配合物的显色反应条件,在ｐＨ５．５的六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲溶液中,钒与试剂形成１∶２的配合物,其最大吸收波长λｍａｘ＝５５７ｎｍ,表观摩尔吸光系数为ε＝１．８１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钒含量在０～９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．采用适当的分离手段,测定了钢样中的微量钒,结果满意．     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

铅（II）－1－［（5－溴－2－吡啶）偶氮］－2，7－萘二酚－吐温－80体系光度法测定铅的研究

研究了在吐温－８０存在下，铅（ＩＩ）与合成的１－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－２，７－萘二酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ）的显色条件和光度特性。非离子表面活性剂吐温－８０主要起增溶作用。显色反应在５０℃时１０ｍｉｎ内即可完成，配合物在ｐＨ３．０～６．０之间的吸光度大而稳定，最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＿（５９０）＝８．３１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．Ｐｂ￣（２＋）含量在０～２０μｇ·（２５×１０￣（－３）Ｌ）￣（－１）范围内遵守比尔定律。拟定方法的选择性较好，已用于树叶表面上和人发中铅的测定，获满意结果。     

铀试剂Ⅲ离常数的测定

用 ｐＨ测定法、溶解度法和分光光度法测定了铀试剂Ⅲ的八个离介常数,在离子强度等于０．１时它们分别为： Ｋ１＝１３±１．２; Ｋ２＝（２．４±１．１）×１０－２, Ｈ３＝（９．６±１．１）××１０－４;Ｈ４＝（３．３±０．１）× １０－５;Ｋ５＝（５．４±０．３）×１０－８;Ｋ６＝（１．０±０．２）×１０－９;Ｋ７＝（４．７±０．４）×１０－１１;Ｋ８＝（４．７±０．５）×１０－１３。并根据这些常数作出了试剂离介形式随ＰＣＨ的分布图。     

Ti（Ⅳ）－N－苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在ｐＨ４．５的５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－０．４ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）Ｎ－苯甲酰苯胲（Ｎ－ＢＰＨＡ）底液中，用单扫示波极谱法可得到Ｔｉ（Ⅳ）的络合物吸附波，峰电位－０．６２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右。导数峰高与钛的浓度在４．２×１０~（－６）～２．０×１０~（－４）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）的范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０~（－６）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）。实验表明，该极谱峰属于络合吸附波，测定其络合比为ｎ（Ｔｉ（Ⅳ））：ｎ（Ｎ－ＢＰＨＡ）＝１：３。该法应用于中成药“升板胶”中微量钛的测定。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

锌试剂显色树脂相分光光度法测定微量铜（II）

用锌试剂显色在ｐＨ５．０￣９．５条件下，铜（Ⅱ）与锌试剂生成绿色配合物与７１７型强碱性阴树脂交换吸附，进行树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ），λｍａｘ为６４０ｎｍ，铜（Ⅱ）在０￣０．５ｍｇ／ｌ范围符合Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数ε为２．１６×１０＾－５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，比水相（ε＝１．９×１０＾４ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１）提高１１倍。用此法测定天然水中铜（Ⅱ）和钢样中微量铜（Ⅱ）得