相转移催化合成橙花素

报道了以溴乙烷和β-萘酚为原料,在相转移催化剂聚乙二醇(PEG-600)催化下合成橙花素的方法.考察了反应温度,相转移催化剂用量,反应物摩尔比,反应时间对产率的影响.当相转移催化剂用量为反应底物β-萘酚摩尔数的5%,β-萘酚与溴乙烷摩尔比为1∶1.2,反应温度为70℃,反应时间为5h时,产物收率可达到67.0%.     

相转移催化合成对甲基苯甲醚

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化对甲苯酚与硫酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚,并对催化剂的用量、反应物料比、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响进行了讨论.结果表明,在硫酸二甲酯和对甲苯酚的摩尔比为1.4,相转移催化剂量为6%,pH=8,水浴控温50-60℃,反应时间为6 h条件下对甲基苯甲醚的产率最高可达92.36%.     

相转移催化剂催化合成DL-扁桃酸

分子结构为C8H20BrN的季铵盐四乙基溴化铵经实验证明是合成DL-扁桃酸的一种优良的相转移催化剂。研究以苯甲醛和三氯甲烷为原料,在氢氧化钠存在下,应用相转移催化法合成扁桃酸,并探讨反应条件如反应摩尔比、反应时间、催化剂用量对产率的影响。结果表明合成DL-扁桃酸的最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间60min,n(苯甲醛)∶n(三氯甲烷)∶n(四乙基溴化铵)=1∶2∶0.002,产品收率可达到72.41%。     

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。     

细乳液体系中甲基丙烯酸丁酯低温原子转移自由基聚合

以四氯化碳(CCl4)为引发剂,抗坏血酸(Vc)为还原剂,甲基丙烯酸丁酯为单体,氯化铜为催化剂,十六烷(HD)为助稳定剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,六次甲基四胺为配体,低温时在细乳液中进行甲基丙烯酸丁酯的原子自由基聚合.研究了反应温度、SDS用量、HD用量、引发剂用量以及反应时间对产率的影响.用红外光谱对目标产物进行表征.实验结果表明甲基丙烯酸丁酯原子转移自由基聚合的最佳工艺条件是反应温度35℃,引发剂用量为0.20ml,SDS用量为3.20g,HD用量为0.25g,反应时间为4.0h.     

12-钼磷酸的制备及催化合成MTBE

采用酸化-醚化法制备了12-钼磷酸,并以此为催化剂催化合成了甲基叔丁基醚(MTBE).研究了催化剂用量、反应时间及反应物摩尔比对反应产物产率和选择性的影响,同时研究了不同催化剂对该反应的影响,确定了最佳反应条件.     

季铵盐协助合成二苯基羟乙酮的研究

以苯甲醛为原料、溴化十二烷基二甲基苄基铵为相转移催化荆.在VB1催化下.合成了二苯基羟乙酮.采用正交实验方法,得出了最佳的反应条件:以0.1mol苯甲醛、0.18 gVB1为基准,在溴化二甲基苄基铵的用量0.02g、反应时间80min、反应温度70℃、10%NaOH用量5mL时.反应产率达到72.3%.由于加入了相转移催化剂,改善了以往方法产率低、重现性差的缺点.     

相转移催化合成苄叉丙酮

本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

正交实验法确定乙酸环己酯合成最佳条件的研究

采用5因素4水平L16(45)进行正交实验,探索了乙酸与环己醇酯化制备乙酸环己酯的反应中催化剂、反应时间、反应温度、带水剂的用量、反应物物质的量之比等因素对乙酸环己酯产率的影响.结果表明:各因素对乙酸环己酯产率影响的主次顺序为:催化剂>反应温度>带水剂的用量>反应原料比>反应时间.确定了合成工艺条件为:适宜原料比为n环己醇:n乙酸=1.5:1,适宜催化剂为催化剂I,适宜反应温度为75℃,适宜反应时间为1.5 h,带水剂的最佳用量为6 mL,该条件下乙酸环己酯的产率在97.5%左右.与现行生产工艺相比,该合成路线催化剂的催化性能强、反应时间短、用量少、能重复使用,并且工艺简单、无污染、产物产率较高等优点.     

PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体氢氧化钠)=1.00∶1.15∶1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h。在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

己二酸绿色合成的实验教学研究

以磷钨酸为催化剂,30%H2O2为氧化剂,反应体系中无需加入其他相转移催化剂,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂的用量、反应物配比及反应时间对己二酸收率的影响。确定了最佳反应条件:当n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(磷钨酸)=240∶1125∶1时,一定温度下回流反应3h,产率可达60.4%。加入一定量的硫酸氢钠可以使产率达到65.5%。该方法克服了目前使用浓硝酸或高锰酸钾氧化存在的污染大,反应时间长,后处理麻烦等特点,实验表明这是一条合成己二酸的绿色途径,可用于大学基础有机化学实验课中。     

二烯丙基三硫的合成及稳定性试验

以硫代硫酸钠、烯丙基氯和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,铁氰化钾为催化剂,催化合成二烯丙基三硫。考察了2步反应催化剂的用量、反应时间对产率的影响。实验表明：铁氰化钾与烯丙基氯的重量为比1：1,反应时间4h,产率最高。O．02mg／mL可溶性淀粉和无水乙醚能使二烯丙基三硫稳定性提高。     

正交优化脂肪酶催化菜籽油制备生物柴油

研究了影响脂肪酶LVK催化菜籽油乙醇解的因素,即醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间。并通过正交优化,得出脂肪酶LVK催化菜籽油乙醇解制备生物柴油的最佳反应条件为:醇油摩比4:1、催化剂用量6%、反应温度40℃、反应时间为36 h,产率为79.8%。并利用气相色谱分析了产物中脂肪酸乙酯的组成。     

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯.研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响.实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛:n硝基甲烷为1.0:1.8,反应温度为78 ℃,反应时间为2 h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%.     

季铵盐A-1催化合成7，7-二氯双环[4．1．0]庚烷

研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氯双环[4．1．0]庚烷收率的影响．在优化反应条件(即反应温度为50℃,反应时间为5h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94．0％．实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化     

季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5∶1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂.     

用相转移催化合成蔗糖酯(Ⅱ)蔗糖油酸酯的合成

本文研究了在合成蔗糖油酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法.并考察了反应时间,原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖油酸酯重量产率的影响。得出在反应时间为5h.原料配比为1:1.5(摩尔数),催化剂用量为油酸甲酯摩尔数的2.5%时.其蔗糖油酸酯产率是64%.产物经纯化后测定。含蔗糖单油酸酯65.6%.