Li2CO3-LiOH低共熔锂盐体系合成LiMn2O4及其电化学性能

以电解二氧化锰(EMD)为锰源,分别以Li2CO3-LiOH低共熔锂盐体系、LiOH和Li2CO3为锂源,通过固相法合成尖晶石型的LiMn2O4正极材料.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电化学测试技术对不同条件下合成的LiMn2O4的结构、形貌及电化学性能进行了研究.结果表明,三种锂源合成的产物均为单一的尖晶石型LiMn2O4,但是由Li2CO3 -LiOH低共熔锂盐体系合成的LiMn2O4粒径均小于由LiOH和Li2CO3合成的LiMn2O4;低共熔锂盐体系合成LiMn2O4的容量、循环性能及倍率性能均优于由LiOH和Li2CO3合成的LiMn2O4.由低共熔锂盐体系合成LiMn2O4正极材料0.1C和1C的首次放电容量分别为133 mAh.g-1和110 mAh.g-1,循环30次后,容量保持率分别为87％和86％.     

水热合成NaZr2（PO4）3的研究

拓宽了NaZr2(PO4)3的水热晶化条件，在摩尔比为：P2O5／ZrO2=30-0.75,Na /P大于等于1：3，H2O／ZrO2=900-215,pH小于等于2．0，250度的条件下，制得了纯相NaZr2(PO4)3晶体，用XRD，IR和Raman光谱对其进行了表征，讨论了水热合成诸绎产物物相的影响，初步研究了水热生成磷酸锆的机理及F－对NaZr2(PO4)3的晶体生长的影响。     

离子液体辅助合成α-Fe_2O_3纳米立方体及其低温气敏性能研究

以Fe Cl3·6H2O和Na OH为原料,以离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mim Br)为诱导剂,采用水热合成法在150℃下反应4 h制备出具有立方体形貌的α-Fe2O3,立方体尺寸较均一,平均粒径为55~75 nm。通过热重分析(TG)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,并对其气敏性能和机理进行了研究。结果表明,离子液体对产物的形貌产生了影响,该立方体形状的α-Fe2O3在92℃低温条件下对正丙醇气体显示出优异的气敏性能。     

具有特殊晶面立方体Cu2O/C3N4中空管的制备及其光催化性能研究

通过湿化学法将具有特殊晶面的立方体Cu2O原位生长在C3N4管上,得到了Cu2O/C3N4异质结.利用立方体Cu2 O的高稳定面(100)晶面改善Cu2 O的稳定性,再利用C3 N4的光催化作用共同促进光催化活性.具有特殊晶面的Cu2 O纳米颗粒尺寸较小(约300 nm),并且具有较大的比表面积,同时也增大了Cu2O/C3N4复合材料的比表面积(275 m2·g-1),提供更多的反应活性位点.Cu2 O与C3 N4相比带隙较小,有助于调整Cu2 O/C3 N4复合结构的吸光范围以及价带位置.因此,具有特殊晶面的Cu2 O和C3 N4构建的异质结能有效地促进光生载流子的分离与迁移,从而提高光催化活性,Cu2 O/C3 N4复合材料在光催化降解四环素反应中降解率高达98％.     

Li2CO3 LiOH低共熔锂盐体系合成LiMn2O4 及其电化学性能

以电解二氧化锰(EMD)为锰源,分别以Li2CO3LiOH低共熔锂盐体系、LiOH和Li2CO3为锂源,通过固相法合成尖晶石型的LiMn2O4正极材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电化学测试技术对不同条件下合成的LiMn2O4的结构、形貌及电化学性能进行了研究.结果表明,三种锂源合成的产物均为单一的尖晶石型LiMn2O4,但是由Li2CO3LiOH低共熔锂盐体系合成的LiMn2O4粒径均小于由LiOH和Li2CO3合成的LiMn2O4;低共熔锂盐体系合成LiMn2O4的容量、循环性能及倍率性能均优于由LiOH和Li2CO3合成的LiMn2O4.由低共熔锂盐体系合成LiMn2O4正极材料0.1 C和1 C的首次放电容量分别为133 mAh·g-1和110 mAh·g-1,循环30次后,容量保持率分别为87%和86%.     

二聚锆取代的多金属氧酸盐的合成及表征

建立了合成多金属氧酸盐K10[Zr_4O_2(OH)_2(H_2O)_4(β-SiW_(10)O_(37))_2]·22H_2O的最优条件,并用IR光谱分析法和紫外光谱分析法对合成的产物进行表征,证明合成产物即为目标产物,结果较为理想.     

两个镉配合物的超分子作用力和催化酯化反应的研究

利用荧光和差热-热重分析方法对配合物1[Cd Cl (phen)2(C3H3O2)]和配合物2[Cd(H2O)(C3H3O2)2(phen)]的超分子作用力大小进行了定性研究,结果表明:配合物1[CdCl(phen)2(C3H3O2)]的π-π堆积超分子作用力比配合物2[Cd(H2O)(C3H3O2)2(phen)]的强.研究了Cd[Ⅱ]在强碱性条件下(pH=11.00)催化丙烯酸与甲醇生成丙烯酸甲酯的反应,当甲醇与水的体积比为1∶11时,丙烯酸甲酯的产率高达97%.     

CuSO4 V2O5/TiO2 SiO2低温NH3还原NO及抗毒性能研究

TiO2-SiO2(TS)载体采用共沉淀法制备,CuSO4-V2O5/TS催化剂采用浸渍法制备,考察了制备参数与操作条件对CuSO4-V2O5/TS催化剂低温NH3选择性催化还原NO性能的影响及其抗H2O和SO2中毒的能力.实验结果表明,最佳制备参数条件下制得的CuSO4-V2O5/TS催化剂,在反应温度为220℃、进口NO浓度为1 000x 10-6(φ)、NH3/NO(摩尔比)为1.1、空速为5000h-1和O2浓度为4％(φ)的条件下,其脱硝率可达99.1％.该催化剂还具有良好的低温单独抗水和抗硫能力.对催化剂进行同时抗硫抗水实验时,在长达30h的实验中,催化剂的脱硝率一直保持在86％以上.停止加入H2O和SO2后,脱硝率在10 h内由86.4％升至90.1％.与催化剂V2O5/TS性能比较发现,CuSO4的加入增强了CuSO4 -V2O5/TS催化剂的低温活性和抗毒性能.     

冬季公路混凝土施工养护及模板拆除要点

<正>一、混凝土的养护及模块拆除1.混凝土的养护。混凝土中水泥的水化过程,就是混凝土凝固、硬化和强度发育的过程,它与周围环境的温度、湿度有着密切的关系。当温度低于15℃时,混凝土的硬化速度开始减慢,而当温度降至-2℃以下时,硬化基本停止。在干燥的气候下,混凝土中的水分迅速蒸发,一方面会使混凝土表面剧烈收缩而导致裂缝,另一方面当游离水分全部蒸发后,水泥水化作用停止,混凝土便停止硬化。     

特殊铝熔体用抗侵蚀内衬材料中水化产物演变的研究进展

相比铝酸盐水泥(CAC),水合氧化铝(HA)具有更好的高温性能,可用作铝熔铸用内衬材料的结合剂.笔者综述了HA在铝熔铸内衬材料养护过程和热处理过程中水化产物的组成和结构变化规律,讨论了热处理过程中HA水化产物演变与内衬材料宏观性能的联系,可为高性能浇注料的发展提供有益参考.     

溶胶-凝胶法制备纳米Cr_2O_3粉体的性能研究

通过添加分散剂利用溶胶-凝胶法,以Cr(NO3)3.9H2O、C2H5OH、CO(NH2)2和NH3.H2O为原料制备纳米Cr2O3粉体。为找到最佳成胶条件,实验分析了尿素与铬离子的物质的量比、氨水加入量、溶胶形成时间和凝胶形成时间的变化规律;探讨了焙烧反应温度和时间等因素对氧化铬粒度及收率的影响;运用TG-DTA、XRD、SEM及BET等技术手段对Cr2O3纳米粉体性能及结构进行了表征。实验结果表明:该法工艺简单,制备出的纳米Cr2O3粉体产物纯度高,分布均匀,平均粒径20～30 nm。     

氯磷酸钙的制备条件和性质表征

氯磷酸钙是盐酸法磷酸生产中的中间产物,可用作磷肥和动物饲料添加剂.用3组不同原料的CaCl2和磷酸、CaHPO4·2H2O和盐酸以及盐酸法分解浏阳贫磷矿得到的粗磷酸,通过改变反应物摩尔配比等条件制得单斜晶系片状结构的CaClH2PO4·H2O.实验结果表明:以CaCl2和磷酸为原料、摩尔比为1∶1时,析出物中氯磷酸钙含量最高为92.14％;以CaHPO4·2H2O和盐酸为原料、摩尔比为1∶1.5时,其氯磷酸钙含量最大为99.06％;从含6.32％P2O5的粗酸中浓缩结晶、析出产物经乙醇洗涤后所得氯磷酸钙纯度为98.45％.比较了4种磷酸盐的IR光谱,氯磷酸钙中存在明显的氢键效应和基频相互作用,2824 cm-1和2 209cm-1处的吸收峰可被分别指认为和频和倍频的振动吸收.TG-DTA测定表明氯磷酸钙在第2步热分解中有结晶水和结构水的脱除,在第2个吸热峰450℃后的斜坡状失重正好与其结构水在升温速率10 ℃/min下的脱去吻合.     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

飞秒激光作用下环己酮离子的解离通道

本文首先介绍了环己酮离子在飞秒激光作用下,在激发态解离的主要碎片为:C4H5O+、C3H3O+、C3H6+、C3H3+和C2H2O+.而后基于物质不灭定律和电荷守恒定律,给出在前面每一碎片的形成过程中,也应形成另外一些碎片产物,利用基于密度泛函理论的B3LYP方法,求出了这些碎片产物的结构.最后给出了环己酮离子的解离通道.     

Au/Fe3O4-H2O2体系降解甲基橙

采用自制的超顺磁性Fe3O4纳米粒子为载体,以盐酸羟铵还原HAuC14制备Au/Fe3O4纳米复合粒子,考察Au/Fe3O4-H2O2体系降解甲基橙溶液的反应条件.利用粉末X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)和电化学工作站等设备,考察复合粒子的晶相结构和催化性能.结果表明:在H2O2的用量为2.0 mL、溶液的pH为3.0、反应时间为120 min的条件下,甲基橙的去除率达到90％以上,在脱色过程中,Au/Fe3O4复合粒子主要起了催化分解H2O2的作用.     

配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,a=28.186(6)(A),b:10.174(2)(A),c=19.050(4)(A),α=90°,β=113.26(3)°γ=90°,V=5 018.8(17)(A)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319mm-1F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

NiFe2O4陶瓷粉体烧结工艺及微观结构分析

以NiO和Fe2O3粉末为实验原料,采用粉末冶金固相烧结法制备了NiFe2O4陶瓷粉体,并研究了不同烧结温度范围和烧结时间对合成NiFe2O4陶瓷粉体的影响,分析了不同烧结条件下生成的NiFe2O4粉体的形貌及结构,确定了制备NiFe2O4陶瓷粉体最佳工艺条件:在1100～1200℃的温度下烧结6h.     

氧化镁的制备及其活性评价

以MgCl_2·6H_2O为原料,(NH_4)_2CO_3为沉淀剂,PEG-2000为表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米MgO.对MgO进行了XRD、TEM、粒度分布和表面积分析,并采用水化法、柠檬酸法、碘吸附值法评价了MgO的活性.结果表明,制备的纳米MgO纯度高,粒径分布窄,具有较高的活性.     

硅酸钙水合晶体的结构特征及其形成机理

采用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱及热分析对溶解乙炔气瓶多孔填料在蒸压条件下生成的硅酸钙水合晶体进行了有关结构特征的研究,并结合实验结果讨论了硅酸钙水含晶体的形成机理.结果表明:在蒸压条件下,无定形SiO_2及结晶态SiO_2与Ca(OH)_2反应的主要产物分别为硬硅钙石及托勃莫莱石,反应分别经历了水化结晶机理及晶内扩散机理,当无定形SiO_2和结晶态SiO_2共存时,前者与Ca(OH)_2反应的速率较高,且产物也以硬硅钙石为主.