藏红花侧芽中L-瓜氨酸的提取与测定

对藏红花(Crocus sativus L.)侧芽中的L-瓜氨酸进行定性定量分析,并对提取方法进行优化.样品采用超声波法提取,2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生,通过超高效液相色谱进行分析.实验结果表明L-瓜氨酸在0.98～62.50μg/mL(R2=0.9998)范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)0.2440ng/mL,样品平均回收率为101.15%(n=6,RSD=1.00%).藏红花侧芽中含有丰富的L-瓜氨酸,提取条件经优化后,测得藏红花侧芽中L-瓜氨酸的含量约为26.69mg/g.     

5,5′-二硫硝基苯甲酸分光光度法测定微生物酶法转化液中的L-半胱氨酸

以5,5′-二硫硝基苯甲酸(DTNB)分光光度法测定微生物法转化液中的L-半胱氨酸,测定波长为412 nm,L-半胱氨酸在5～40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2>0.999 3),高、中、低浓度水平的L-半胱氨酸加标回收率为99.2%～102.5%,RSD为2.3%.该法准确、简单、快速,可以用于对微生物转化进行实时检测.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

Determination of L-cysteine in Microbial Conversion Liquor by Spectrophotometry with 5, 5'-Dithiobis-(2-nitrobenzoic acid)

以5,5’-二硫硝基苯甲酸(DTNB)分光光度法测定微生物法转化液中的L-半胱氨酸,测定波长为412 nm,L-半胱氨酸在5～40 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2＞0.999 3),高、中、低浓度水平的L-半胱氨酸加标回收率为99.2％～102.5％,RSD为2.3％.该法准确、简单、快速,可以用于对微生物转化进行实时检测.     

高效液相色谱分析L-瓜氨酸的研究

文中建立了L-瓜氨酸的HPLC检测方法,实验应用2,4二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法将L瓜氨酸衍生后在HPLC上进行定量分析,探讨和优化了L-瓜氨酸的HPLC分析色谱条件。研究结果表明,L 瓜氨酸样品检测线性范围为2～10μg ,相关因数r=0.9990,精密度为1.7%。该方法灵敏,重复性好,结果准确,分析迅速,能有效的指导L-瓜氨酸的发酵生产。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定联苯甲酸异构体的含量

建立了3位和4位联苯甲酸同分异构体混合物的高效液相色谱法(HPLC)含量测定.色谱柱为Symmetry C18,检测波长254 nm,流动相为甲醇-磷酸二氢钾(1.2 mol/L),流速1 mL/min.3-联苯甲酸的线性范围是48～720 mg/L,4-联苯甲酸线性范围是21～685 mg/L;最低检出质量浓度均为0.01 mg/L,相关系数分别为0.999 2和0.999 8;平均回收率分别是99.4 %和98.8 %(n=6),RSD分别为0.87 %和0.93 %.