不同合成方法对单辛基磷酸钛性能的影响

本文论述了新型离子交换剂－－单辛基磷酸钛的三种不同合成方法，研究了不同合成方法对产物结晶行为，比表面和孔径的影响关系。结果表明，直接沉淀法制得高比表面积的无定型产物，HF酸重结晶法可得到高结晶度，低比表面积的产物，回流法所得产物的表面性质介于上述两者之间。     

氧化铝柱层状镧钛酸盐制备条件的研究

采用分步交换法制得铝聚合离子柱层状镧钛酸盐，通过在空气中焙烧得到了氧化铝柱层状镧钛酸盐．采用ＸＲＤ和比表面及孔径分布测定等方法研究了合成条件对产物的层间距、热稳定性及比表面的影响．     

高比表面SiO_2微粉的制备及微孔形成机理

采用化学沉淀法合成超细SiO2，并用氮吸附静态容量法（BET）测量了样品的氮吸附等温线，计算出BET比表面和孔分布，用透射电镜观测了微孔的形态，对高比表面和微孔的形成进行了初步的探讨．     

汽相转移法合成不同硅源的MCM-22分子筛

采用汽相转移(VPT)法合成出结晶度较高的纯MCM-22分子筛,并首次将硅酸钠应用于VPT法合成MCM-22分子筛;合成过程模板剂和Na⁺ 用量与水热合成法相比明显减少。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及BET比表面测定对产物作了表征,并重点对不同硅源对结晶产物的影响作了讨论.     

液相合成金红石二氧化钛纳米晶的性能研究

采用低温陈化法和水热法制备了金红石型纳米TiO2晶体。利用TEM，XRD及BET等方法对纳米TiO2进行了表征，结果表明低温合成的纳米晶TiO2为针形聚集体，水热合成出的TiO2为纳米针。通过计算，不同条件下得到的产物的晶格参数及比表面有明显变化。     

合成α-FeOOH形态及表面特征的研究

本文首先介绍了对Brauer方法进行修改后,用膜渗析法除去杂质,人工制备a-FeOOH(针铁矿)的过程.然后重点介绍了对合成产物的形态及表面特征的研究.研究方法主要为扫描电子显微镜法和样品在77K下对N_2物理吸附的实验.本文从扫描电子显微镜照片中得到了α-FeOOH晶体的形状和平均大小,并由此算出了单个粒子的体积和样品的比表面S_(SEM).此外,还从气固吸附实验得到了合成针铁矿的吸附等温线和脱附等温线,并据此对孔隙度进行了推断;用BET法得到了样品的比表面S_(BET).表面形态特征的研究证明,用修改后方法制备的样品不仅分散程度高,比表面大,且外形规则,均匀性好.     

铁盐尿素水解法制“一氧化铁气敏纳米晶粉体的研究￣①

采用一种新的合成方法──铁盐尿素水解法制备出纳米级的α－氧化铁粉体，同时研究了水解生成的前驱体热分解过程采用三种不同的加热方式对制得粉体的晶型、平均粒径、晶格畸变率和比表面的影响．比较了用它们制成的气敏元件对某些可燃性气体在不同加热电流下的响应特性。结果表明，前驱体的热分解方式虽对生成粉体的粒度影响不大，均能制备出２０～４０ｎｍ间的α－氧化铁粉体，但对粉体的比表面影响较大。气敏测试表明，用红外灯加热所得比表面为５１ｍ２／ｇ的粉体对乙炔、乙醇、异丁烷和氢气等气体均有不同程度的敏感性，敏感程度为乙炔＞乙醇＞＞异丁烷＞氢气。     

高岭土碳热还原氮化制备Sialon粉末的反应过程研究

以高岭土为原料，采用碳热还原氮化法合成了Sialon粉末．通过对产物物相组成分析，探讨了合成Sialon粉末的反应过程，并对可能发生的不利于Sialon粉末合成的部分反应进行了热力学分析．研究表明：反应条件对产物组成有显著影响．氮气流量小，产物中有SiC生成；反应温度低、时间短将有莫来石相存在；温度过高或时间太长则产生A1N多型体和Si3N4相；只有足够的氮气流量、适宜的温度和反应时间才有利于Sialon的合成．     

高比表面氮化硼的制备方法研究进展

近年来,国内外相继报道了很多制备中孔六方氮化硼的新方法新工艺,通过比较水(溶剂)热合成法、模板法、有机前驱体法、化学气相沉积法等几种主要制备方法,指出了它们的优缺点及发展前景,并对高比表面六方氮化硼的应用前景进行了展望。     

ZrW0.8Mo1.2O8四方相的微波法合成及其表征

文章分别用微波法和前驱物法合成了ZrW0.8Mo1.2O8的四方相，该相尚未见公开报道．对其进行了XRD分析和指标化．对比了两种合成方法和合成产物的形貌，阐明了微波合成的优越性。     

电极活性材料氮化钼的制备与表征

文章通过三氧化钼与氨气的高温反应 ,采用程序升温法开展了氮化钼的制备 ,采用 XRD和表面测定等方法对反应产物进行了表征和研究。探讨了反应条件对产物晶型、比表面积和比电容的影响。研究表明制备条件能显著影响氮化钼的结晶形态、分布和不同晶型的比例 ;反应温度、恒温时间及冷却方式对氮化钼的比表面积和电容特性有重要影响。制备出高比表面积的氮化钼 ,循环伏安测试显示了氮化钼电极具有良好的电容特性。     

从晶体生长角度优化高性能磷酸银粉体的合成工艺

利用简单水热法处理快速沉淀获得的Ag3PO4粉体,从晶体生长角度探讨结晶质量以及比表面积这两个影响粉体光催化性能的重要因素。借助XRD分析手段引入结晶因子ξ来综合评价上述两个因素的影响,并对水热处理工艺进行优化,从而获得高光催化性能的Ag3PO4粉体。研究结果表明,结晶因子ξ值能够准确地评价Ag3PO4粉体的光催化性能,并能有效地优化粉体的合成工艺;ξ值越大时,粉体的光催化性能越好,且当水热处理工艺为148℃,12h时,产物的ξ值最大,其光催化性能最为优异。     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

晶化时间、模板剂对Si-MCM-41结构的影响

以有机硅为硅源,采用碱性水热合成制备Si-MCM-41,借助XRD,N2吸附-脱附表征手段系统研究晶化时间、模板剂对其长程有序结构的影响.结果表明:晶化过程中必须调节体系的pH,样品的六方晶相才会随晶化时间的增长而不断地生长和完善.长时间的晶化有利于孔壁增厚,对于提高Si-MCM-41的稳定性是有利的,但同时比表面积呈现下降趋势.综合考虑六方有序结构的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为120 h.增加模板剂(template)浓度会促进Si-MCM-41孔结构形成和排列的规整性,当模板剂为c(template)/c(SiO2)=0.7,六方有序度下降,适宜的c(template)/c(SiO2)应为0.5.     

Nano-porous ultra-high specific surface ultrafine fibers

Nano-porous ultra-high specific surface fibers havepotential applications in selective absorption-separation,solid support catalysts, composites, high performancesensors, scaffolds for tissue/cell growth, carriers for im-mobilizing biological and pharmacologically significantagents and molecules. It is highly probable that the otherunanticipated but useful properties may be discovered forthese fibers to expand the applications of the fibers to ar-eas that currently do not exist. Since these fi…     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

孔隙结构特征对焦炭高温抗拉强度的影响

采用压汞仪测量焦炭与CO2或H2 O反应后的孔隙结构特征,研究孔隙率、平均孔径、比表面积及孔径分布对焦炭高温抗拉强度的影响规律。焦炭孔隙率和平均孔径随反应率升高而增加。平均孔径小于30μm时气化反应以造孔为主,比表面积随反应率升高先增后减,大于30μm时以扩孔为主,随反应率升高而减小。与CO2相比,H2 O反应后焦炭平均孔径小,比表面积大,抗拉强度高。焦炭抗拉强度随孔隙率和平均孔径增加而降低,平均孔径小于30μm时抗拉强度随比表面积增加而降低,大于30μm时随比表面积减小而降低。焦炭中小孔数量越多抗拉强度越高,大孔数量越多抗拉强度越低。相同反应率下, H2 O反应后焦炭中小孔数量增加,比表面积大,有利于保护气孔壁结构,抑制高温抗拉强度的降低。     

离子液体对TiO2结构特点的影响研究

 采用低温水热法,以离子液体-水为混合溶剂制备了TiO₂纳米颗粒,用XRD,TEM,SAED,N2吸附等技术对产物进行了表征,研究了离子液体对TiO₂的晶形、结晶度、晶粒尺寸等结构特点的影响;结果表明:体系中离子液体的含量对TiO₂的结晶度、晶粒尺寸有很大影响.当体系中离子液体含量低于水量时,增加离子液体可促进TiO₂结晶,反之,则抑制TiO₂结晶;在V_IL/(V_IL+VH₂O)=0.5时所得产物有最高锐钛矿相结晶度.此外,在一定范围内,离子液体可调控TiO₂的晶粒尺寸.从离子液体-水溶液的粘度、电导率及溶液微结构变化等方面讨论了离子液体对TiO₂形成的影响.     

纳米HMCM-49分子筛上1-己烯异构化/芳构化

采用低温老化,高温晶化两步法在Na₂O-Al₂O₃-SiO₂-HMI-H₂O体系中水热动态合成了纳米MCM-49分子筛,采用XRD,SEM,N₂吸/脱附曲线和NH₃-TPD等手段对MCM-49分子筛结构和酸性质进行了表征,并在固定床微反应器上评价了HMCM-49分子筛对1-己烯异构化和芳构化催化性能。结果表明与微米HMCM-49分子筛相比,纳米HMCM-49分子筛比表面积明显增大,强酸量和总酸量有所下降。纳米分子筛具有更佳的异构化催化活性,异构化及芳构化产物总收率高于微米分子筛且积碳量少。     

表面和界面效应对纳米晶粒尺寸的影响

应用热力学方法，讨论了非晶晶化法制取纳米晶体时所得最小晶粒与晶化温度的关系．发现当退火温度为物体熔点的1／2时，可制得最小晶粒，而在此温度下，过冷液体与晶体之间的Gibbs自由能之差达到最大值．考虑到样品较薄时较为明显的表面效应，计算了金属样品厚度对晶粒最小尺寸的影响．结果表明，晶粒的最小限度不仅受晶化过程中自由能差的影响，还与晶体厚度有关．样品厚度越小，对生成的最小晶粒尺寸影响越大．