新型气相色谱分析样品前处理装置与方法

探索一种新型的样品前处理装置,运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集.将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理其装置能自动将微量组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率92%～117%;相对标准偏差±5.65%;最小检出线为1 ng/mL.有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性.     

液体标样代替气体标样实现气体样品中微量碘甲烷的定量

使用气相色谱法对醋酸装置合成尾气中的碘甲烷进行分析,通常采用气态标样进行定量。但气态标样容易过期,且难以获得。采用进入检测器纯物质量相等的原则,在固定气体和液体进样量的情况下,求出配制微量碘甲烷液体标样的碘甲烷加入量并配置标样,用该标样同微量碘甲烷气体标样进行对照试验并对同一样品进行分析,结果一致。     

蒸馏—气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究

采用蒸馏法处理样品,气相色谱检测血液中乙醇含量,无需顶空等特殊设备。在0~160mg/100m L,浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,严格控制蒸馏速度,平均回收率97%,RSD:5.0%~10.6%,平均7.6%,特异性高,方法快速、简易可靠,具有良好的通用性。     

固定化细胞发酵—膜蒸馏耦合生产乙醇的研究

对固定化酿酒酵母细胞发酵与膜蒸馏耦合生产乙醇进行了实验研究,首先实验测定了平板蒸膜馏器的分离性能以及游离酵母细胞发酵动力学和固定化酵线细胞发酵动力学,然后将游离细胞发酵罐及固定化细胞反应器分别与平板膜蒸馏装置相耦合成膜生物反应器,对固定化细胞发酵－膜蒸馏分离乙醇耦合过程进行了研究。在游离酵母细胞发酵中,间歇培养１３ｈ发酵液中乙醇质量浓度,酵母细胞密度（单位体积发酵液内细胞个数）和葡萄糖转化率,乙醇     

双液系气液平衡相图实验的新方法研究

经典物理化学实验"双液系气液平衡相图"常规采用阿贝折光仪测定样品组成,样品用量大,重复测定次数少,液体样品挥发多,容易引起实验误差。实验方法的改进包括将气相色谱法用于气、液相组成分析,采用微量进样技术,即使少量样品也能够进行多次重复测量,降低了实验的偶然误差;采用封闭样品瓶存取实验样品,有效解决了液体样品挥发造成的实验误差问题。实验证明,气相色谱法测定结果的重现性好,操作方便,所测得的环己烷-乙醇二元体系气液平衡相图与文献数据基本一致。在传统实验教学中引入现代仪器分析技术,激发了学生的学习探索热情,取得了良好的教学效果。     

长苞冷杉(Abies georgei Orr)针叶油化学成分研究

云南中甸长苞冷杉(Abies georgei Orr)针叶经水蒸汽蒸馏得一具特殊香气的浅黄色透明液体。为对这一资源进行开发利用,我们对它进行了气相色谱-质谱法分析研究,并对其部分理化常数进行了测定。 一、样品来源 海拔3800～4000米林区采集针叶,进行水蒸汽蒸馏得浅棕黄色透明液体。由云南省林业科学研究院提供。     

凝析气藏流体相态行为的实验研究

应用ＦｉｓｈｅｒＡｕｔｏｅｄｅｓｔ８００型实沸点蒸馏装置切割了华北苏桥４０２井凝析气的常压油罐油．并测定了所得各窄馏分的物性．将已知物性的窄馏分与采自同一井的分离器气体按一定的比例配制成三个合成凝析气样品。应用ＲＵＳＫＡＰＶＴ装置测定了这三个样品的Ｐ－Ｖ关系和反凝析液体积．用实验方法研究了衰竭凝析气的残余液体通过注二氧化碳气体再蒸发回收的初步规律。     

蒸馏条件对茴香精油产量和成分的影响

研究了蒸馏条件(样品的粉碎程度、蒸馏时间和蒸馏时样品与水的比率)对茴香精油的产量和成分的影响,找出了蒸馏的最佳参数组合.结果表明:粉碎程度是最重要的蒸馏参数,在粉碎程度最细的组合中其精油产量和反-茴香脑含量均较高.     

“壶式”蒸馏-电位滴定法快速检测食品中二氧化硫含量

研制出一种快速提取食品中二氧化硫的"壶式"蒸馏装置.建立"壶式"蒸馏-电位滴定法快速测定食品中二氧化硫含量,实现了冷凝、充气、纯化馏出目标组分的技术协同效果.以1∶1盐酸为酸化剂,0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠为吸收剂,蒸馏提取10 min后进行自动电位滴定,在线性范围内(0.012 5~2mg)方法回收率99%.研究结果表明,能有效避免样品颜色干扰和人为判断误差,可以在15 min内完成样品中二氧化硫的快速测定.     

一体化自循环蒸馏装置制备与氨氮检测性能分析

由于水中悬浮物和钙镁离子的干扰,在使用纳氏试剂测定废水中氨氮时需要对水样进行预处理.蒸馏是较为常用的一种预处理方法,传统的蒸馏装置存在占地面积较大、损耗冷却水剂量较大等缺点,所以使用自主研发的新型节约用水一体化自循环蒸馏装置进行了蒸馏预处理实验.结果表明,相比于传统的蒸馏装置,其节水效率提高了30～60倍.标准样品回收率实验表明,氨氮质量浓度为1～100 mg/L的水样,其回收率为97.85%～99.53%,精密度小于3%,当氨氮质量浓度超过100 mg/L时,需要将水样稀释之后再使用该装置蒸馏.实际样品的加标回收率实验表明,新型蒸馏装置的加标回收率约为95%,误差为0.99%～4.88%.     

吸附蒸馏—复合新分离过程

对连续吸附蒸馏过程进行了分析，该过程在恒沸或沸点相近物系的分离及需用吸附除去不纯物的精细化工产品提纯等方面显示了特别的优越性，并在所建立的吸附蒸馏实验装置中，对接近恒沸组成的乙醇－水物系和乙酸乙酯－水－正丁醇物系进行了分离实验，采用４Ａ分子筛为吸附剂，分别得到了９９．９％的乙醇和高纯度的乙度的乙酸乙酯及正丁醇。     

经典实验装置的改进

把微量凯氏定氮经典蒸馏装置加以改进,使实验操作更安全顺畅。     

凝析气藏流体相态行为的实验研究

应用ＦｉｓｈｅｒＡｕｔｏｄｅｓｔ８００型实沸点蒸馏装置切割了华北苏板４０２井凝板气的常压油罐油，并测定了所得各窄馏分的物性，将已知物性的窄馏分与采自同一井的分离器气体按一定的比例配制成三个合成凝权气样品，应用ＲＵＳＫＡＰＶＴ装置测定了这三个样品的Ｐ－Ｖ关系和反凝析液体积。用实验方法研究了衰竭凝析气余液体通过注二氧化碳气体再蒸发回收的初步规律。     

液体样品预处理装置中黏稠液体定量转移结构创新

为解决液体样品预处理装置中罐体之间黏稠液体定量转移无法准确实现的问题,综合应用发明问题解决理论(TRIZ)和约束理论(TOC)进行问题分析与求解。从系统的角度分析了样品预处理装置的组成及要素间的相互关系,基于TRIZ进化模式和TOC必备树确定了样品预处理装置的核心问题,应用基于TRIZ的计算机辅助创新软件InventionTool 3.0中的冲突模块、标准解模块和效应模块进行了设计方案的选择、评价和修正,提出了实现液体样品预处理装置中黏稠液体定量转移的原理解。     

台式核磁共振仪在分析聚丙烯二甲苯可溶物的应用

GB/T 24282-2009描述了用蒸馏-结晶的方法测定聚丙烯的二甲苯可溶物含量,其操作过程复杂,操作时间较长,接触有毒有害的试剂较多.用台式核磁共振仪来测定聚丙烯中二甲苯可溶物含量,有样品用量少、测量速度快、操作简便、操作过程中不需接触有毒有害化学试剂的优点,在装置中间控制中值得推广应用.     

热解析GC用的大容量固相萃取器的开发及其基本特性的探讨

开发了一种用于液体和气体样品中微量组分富集的大容量固相萃取装置.在小金属钛管(内径1.2mm外径1.6mm长6～30mm)的外壁键合上一层聚二甲基硅氧烷(厚0.32mm),就能有效地萃取多种有机物,结果可用热解吸-气相色谱-质谱联检.     

一种采用循环水作为冷却介质的热电蒸馏装置

【目的】为解决传统蒸馏装置蒸馏液体时的高能耗和低能效比问题,提出一种采用循环水作为冷却介质的耦合热电制冷器(thermo electric cooler, TEC)的蒸馏装置。【方法】首先选取甲醇作为目标液体进行试验验证;然后考察TEC冷热端的热力学参数在不同输入电压下对系统蒸馏速率及能效比的影响。【结果】使用4片型号为TEC1-12706的制冷片,当循环水流速为40 L/h、电压为15 V时,甲醇的馏出速率最大值为18.7 g/min,此时系统的能效比最高为285.5%。【结论】本研究结果可为传统蒸馏装置能效比的提升提供一些参考。     

一种简便、有效的水蒸汽蒸馏装置在半微量有机实验中的应用

分析了一种简便、有效的水蒸汽蒸馏装置在半微量有机实验中的应用。该装置具有节约能源、占实验台面积小、安装拆卸方便、整个实验完成时间短等优点。     

气测录井自动监测系统的研究

介绍了一种新型气测录井自动化监测系统，研制完成了自动真空蒸馏脱气器，该系统将引流装置，自动真空蒸馏脱气器，多道组合色谱分析器，计算机融为一体，使用证明系统提供的样品气总烃含量比常规脱气器脱出气体含量出10倍以上，因此提高了油气勘探精度。     

一种简便的半微量水汽蒸馏装置

本文介绍一种用三颈圆底烧瓶作为蒸汽发生器的半微量水汽蒸馏装置。