顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯,样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后,吸取顶空气体1 mL进行色谱测定,丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L变异系数(CV)分别为4.4%、5.7%该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰.     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。     

烟用水基胶中乙酸乙烯酯的HS-GC-MS法测定

建立了烟用水基胶中乙酸乙烯酯的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)测定方法。样品经80℃下静态顶空30 min后,后采用GC/MS方法测定,结果表明:测定乙酸乙烯酯的检测限、加标回收率和RSD分别为1. 48μg/m L、97%～110%和3. 30%,该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用水基胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析。     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

探讨生物尿样中丙酮的检测方法。本文采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用。采用FFAP：101酸洗白色担体=10：100色谱柱,氢焰离子化检测器,回收率为95.8%～103.4%,最低检测浓度为2.4×10-4mg/L。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯，样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后．吸取顶空气体1mL进行色谱测定，丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0．01mg／L、0．002mg／L变异系数(CV)分别为4．4％、5．7％该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

气相色谱法分析水中的氯乙烯

目的:分别用填充柱(407有机担体)和毛细管柱(HP-5)进行水中氯乙烯的检测。对比了两种柱子用顶空法测定氯乙烯时各自的优缺点。方法:取6个顶空瓶分别加入10.0 mL的水,然后分别加入0.1 mL DMA到顶空瓶中,密封。向顶空瓶中分别注入10μL,20μL,40μL,60μL,80μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,然后将顶空瓶置于50℃的水浴锅中,恒温30 min后抽取0.25 mL上层气体进样分析~([1])。结果:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5),且不受样品中甲醇的影响。结论:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯比毛细管柱(HP-5)效果更好。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中酮、醇、腈和吡啶污染物研究

用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物，方法简便、快速、干扰少，0.25mL顶空气体进样，检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L，灵敏度高于直接进水样法，可用于水和不宜直接进样分析的样品测定。     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

石墨炉原子吸收法测定空气中铍

本文采用石墨炉原子吸收法对工作场所空气中的铍及其化合物含量进行测定,用微孔滤膜对空气采样,经1+9高氯酸-硝酸消解。方法的测定范围为0.0μg/L~7.0μg/L,检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为6.8×10-6mg/m3,精密度为2.3%~5.4%,回收率为93.3%~102.3%。笔者认为这种方法比较科学,值得推广。     

锌精矿生产高纯氯化锌新方法

介绍了利用锌精矿制备高纯度氯化锌的理论探索和新的工艺条件研究。该工艺采用无水氯化钙和锌精矿为原料经高温下的复分解反应和气化分离可得到高纯度氯化锌。     

由CuCl2蚀刻液制取CuCl

用Na2CO3 溶液调节CuCl2 蚀刻液的 pH值约为3,加入6.5g的Na2SO3 作还原剂 ,制得CuCl。经测定,在合适的条件下 ,CuCl的纯度和收率分别达到96.2 %和96.6%。     

氯化聚氯乙烯·三氯化铁树脂催化合成氯乙酸异丙酯

氯化聚氯乙烯三氯化铁首次作为催化剂用于由氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0.10mol氯乙酸、0.25mol异丙醇、15mL环己烷和2.0g催化剂一起回流分水2.5h,产品收率达81.8%,同时研究了该催化剂的重复使用性能.     

酶电极法测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱含量

以固定化胆碱氧化酶(EC 5896)复合H2O2电极构成电流型酶电极生物传感分析仪,酶电极测定线性范围:0 mg.L-1~200 mg.L-1,精度RSD<1.5%,响应时间:40 s,固定化胆碱氧化酶膜使用寿命大于60 d,实际测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱含量回收率:100.3%~102.3%,采用酶电极法测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱含量具有专一性高、成本低、分析速度快等优点。     

从盐湖产的粗氯化镁中高效提取氯化锂

为了从盐湖产出的粗氯化镁中高效地提取其中的氯化锂,先检测了原料的成分（Ｈ２Ｏ,４９．６７％;ＭｇＣｌ２,４３．２９％;ＬｉＣｌ,１．３９％;ＣａＣｌ２,０．０７％;ＮａＣｌ＋ＫＣｌ,５．５８％）,有关氯化物在丙酮中的溶解度（ｇ／１００ｍｌ）,ＬｉＣｌ,１．２［２５℃］１．０１４［８℃］;ＮａＣｌ,３×１０－５［２５℃］;ＫＣｌ,９×１０－５［２５℃］;ＣａＣｌ２,０．０１［２５℃］;ＭｇＣｌ２,０．０３［８℃］,和氯化锂在丙酮中溶解达到平衡所需时间（３ｍｉｎ）．由此拟定分离流程为：先用Ｎａ２ＣＯ３和ＮａＯＨ沉淀出Ｃａ,Ｍｇ,母液蒸干,然后用丙酮从足量且干固的碱金属氯化物中提取氯化锂．用模拟料的间歇提取实验获ＬｉＣｌ产品的纯度和收率分别为９９．９８％和９８．３９％;用除去Ｃａ,Ｍｇ的真料的干固物进行一级回流提取实验,获ＬｉＣｌ产品的纯度和收率分别约为９６％和７０％．基于上述结果,本分离程序可望用于ＬｉＣｌ的工业生产     

仲烷基磺酸钠在改性氯-偏乳液聚合中的应用研究

介绍了新型乳化剂——仲烷基磺酸钠（ＳＡＳ）的产品特性。重点讨论了ＳＡＳ在改性氯－偏乳液聚合中的应用情况。研究结果表明,以ＳＡＳ作为改性氯－偏乳液聚合的专用乳化剂,能使产品的表面张力降低１～２ｍＮ／ｍ,便于施工,能提高ｐＨ值１～１．５,从而提高产品的稳定性;还能降低生产成本４０元／ｔ。     

内掺氯离子对钢筋锈蚀的影响及固化性能的研究

参考钢筋锈蚀快速试验法,通过测试试件的半电池电位和阳极极化曲线,考察了拌合时引入的不同种类的氯盐及含氯的原材料对钢筋锈蚀的影响,并对不同矿物组成的水泥及矿渣和粉煤灰对内掺氯离子的固化性能进行了研究。结果表明：CaCl2对钢筋锈蚀的危害比NaCl大,掺CaCl2时较低的氯离子浓度和较小的自由氯离子含量即引起钢筋锈蚀;掺结皮料和垃圾焚烧炉渣作混合材时,结皮料氯离子含量高,掺量≥20%引起锈蚀;炉渣氯离子含量低,对钢筋锈蚀没有危害;有效铝酸盐含量高的水泥及矿渣、粉煤灰的加入均能提高对氯离子的固化能力,有效降低钢筋锈蚀的危害;当体系掺有混合材或其他组分时,阳极极化试验比半电池电位能更有效地反映发生钢筋锈蚀的情况。     

氯化镁、氯化钙太阳池热稳定系数的测定

本文通过对氯化镁和氯化钙水溶液的密度、粘滞系数、比热容、导热系数的测定和盐扩散系数的计算，得到了以这两种盐为工质的太阳池热稳定系数，从而使该两种太阳池的稳定性得以简便地监测和控制     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．