萃取法去除贫软锰矿浸出液中钙、镁离子的研究

对贫软锰矿经两矿法处理得到的、主要成分为硫酸锰的浸出液进行了深度去除钙、镁离子的萃取工艺研究.研究结果为:以体积分数为30%,皂化率为60%的P204与磺化煤油组成有机相,在温度25℃,相比O/A为3∶1,控制料液初始pH值为6的条件下进行萃取时,钙、镁离子的萃取率分别达到99.37%和90.62%,料液中钙、镁离子的含量可以降至100ppm以下,可以得到深度去除钙、镁离子的高纯硫酸锰溶液.负载有机相经4.0mol/L的硫酸溶液反萃,金属离子基本被反萃完全.设计了利用浸出净化液及反萃液制备高纯锰化合物的经济可行的工艺流程,从而实现了硫酸锰浸出液的全流程综合应用.     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

不同萃取体系分离微生物浸出液中低含量镍钴

采用P507-Cyanex272混合萃取体系分离微生物浸出液中的镍钴,实验结果表明该体系具有较好的协萃效应.结合低含量镍钴的微生物浸出液体系高酸度、低钴镍比的特点,对比了P507、Cyanex272和P507-Cyanex272三种萃取体系对镍钴的萃取分离效果,确定了在初始pH值1.5~2.2、对应的平衡pH值4.00~5.25条件下P507-Cyanex272协萃体系有较好的镍钴分离效果.系统考察了室温28℃下协萃体系各影响因素对镍钴分离的影响,确定协同萃取的最佳工艺为:P507与Cyanex272摩尔比3︰2,皂化率60%,萃取剂体积分数10%,有机相(由萃取剂与煤油组成)和水相体积比1︰4.在此条件下钴的一级萃取率为99.16%,镍钴分离系数为932.59.     

三辛胺对羧酸的络合萃取

络合萃取法对于极性有机物稀溶液分离具有高效性和高选择性。用体积分数为２０％三辛胺＋３０％正辛醇＋５０％煤油混合溶剂对乙酸、乙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、己酸、己二酸、苹果酸，酒石酸和２－溴了酸稀溶液进行了系统的萃取相平衡实验研究。结果表明，混合溶剂对有机羧酸稀溶液具有相当高的分配系数Ｄ。探讨了胺类萃取剂萃取有机羧酸的过程机理。     

用P507萃取分离钴及草酸反萃制备草酸钴

研究锂电池浸出液中钴、镍、锂的P507萃取分离方法,通过直接采用草酸反萃富钴有机相得到草酸钴产品.实验对含有53.8 g/L 钴的料液进行萃取.研究结果表明最佳萃取条件如下:有机相组成(体积分数)为25%P507+5%TBP+70%磺化煤油,萃取剂皂化率为70%,水相初始pH为3.5,常温下萃取10 min,有机相与水相的相比ψ(O)/ψ(A)为1.5:1.0,通过3级错流萃取,钴的萃取率达99.5%,锂和镍的萃取率仅为4.9%和3.1%:P507萃取分离钴、镍、锂过程的焓变分别为: -2.043,-0.812和1.586 kJ/mol;直接使用草酸反萃富钴有机相,得到分相良好的油一水一固3相,最优反萃工艺为:0.03 g草酸/mL富钴萃取剂,温度为40℃,ψ(O)/ψ(A)=1.0:2.5,钴的反萃率达99.5%,反萃后的萃取剂和水相均可再生循环利用.     

离子液体作为绿色介质从盐湖卤水中萃取硼酸

制备了1-辛烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,再以离子液体(IL)为萃取介质、异辛醇为萃取剂及煤油为稀释剂建立盐湖卤水硼萃取研究模型,考察了离子液体用量和萃取条件对硼萃取的影响。异辛醇从卤水中萃取提硼的最佳实验条件:离子液体体积分数为10%,萃取剂体积分数为50%,相比(O/A)为1∶1,萃取时间10 min,pH 2.4,Mg2+浓度为4.268 mol/L。在此条件下,当萃取级数为3级时,萃取率为99.54%,卤水中的硼可被完全萃取到有机相中。     

铟绵中铟锗镓的综合回收工艺

采用"酸浸-萃铟-萃镓-沉锗"工艺,对铟绵中稀散金属铟锗镓进行了综合回收研究,并优化了各工序工艺参数。研究了在硫酸体系下,铟锗镓浸出率与浸出温度、浸出时间和硫酸初始质量浓度的关系,在浸出温度80℃、浸出时间80 min和硫酸初始质量浓度180 g/L时,铟锗镓浸出效果最好。以30%(体积分数)二-2-乙基己基磷酸(P204)+磺化煤油和10%(体积分数)P204+磺化煤油+1.5%(体积分数)C7-9异氧肟酸(YW100)为有机相,对铟和镓进行萃取,研究了相比(O/A)、混合时间和料液初始pH值对铟萃取率和镓萃取率的影响。研究结果表明:在最佳萃取条件下,即萃取铟相比O/A=1∶1、混合时间5 min和料液初始pH值为0.2时,铟的萃取率最高,为88.5%;萃取镓相比O/A=1∶1、混合时间3 min和料液初始pH值为0.5时,镓的萃取率最高,为77.2%。在单宁沉锗工序中探讨了沉淀温度、pH值、搅拌时间和单宁酸倍数对锗沉淀率的影响,得出沉锗的最佳工艺参数为:用20倍的单宁酸,在沉淀温度70℃、pH值为2.5的条件下搅拌10 min。     

DNBP生产废水的萃取预处理

为解决4,6–二硝基邻仲丁基苯酚(DNBP)生产过程中的废水污染问题,通过萃取法对该废水进行预处理.萃取最佳实验条件:利用磷酸三丁酯作为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取剂的体积分数为70%,萃取时间为30,min,V(废水)∶V(萃取剂)=5∶1,原水不调节pH,直接进行萃取,萃取级数选择两级.在此条件下COD去除率达到80%.同时,NaOH溶液质量分数为20%,V(有机相)∶V(NaOH溶液)=3∶1时,反萃效果最好.     

高灵敏度的硫酸根离子选择性电极

以2-氨基口白啶与SO₂^-4缔合物为电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，制作PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明，电极对硫酸根离子具有良好的选择性和较高的灵敏度，其线性响应范围为5.0×10^-7～1.0×10^-1mol·L^-1.用该电极测定水中的硫酸根离子含量，结果令人满意.     

废旧锂电池正极活性材料硫酸浸出液萃取纯化

研究了酸性膦类萃取剂P204,P507与协萃剂Lix54,Lix84配方对废旧锂电池正极材料的硫酸浸出液萃取除Al的反应规律.研究表明:P507+Lix84复合体系萃取分离Al/Mn的效果最佳.以最优配方5% P507+5% Lix84/煤油,在pH 为 4.0,水油体积相比V_○a/V_○o为1∶1时,Al,Cu,Co,Ni,Mn和Li的单级萃取率分别为89.1%,80.8%,3.4%,2.6%,3.2%和0.3%.在V_○a/V_○o为1∶4时,经两级(理论级)萃取,母液中Al 的质量浓度为0.88g·L^-1,萃取率大于97.7%;负载油相用2.0mol/L硫酸溶液反萃,在V_○a/V_○o为10∶1时,经两级(理论级)反萃,有机相中Al的质量浓度为0.79g·L^-1,反萃率大于99.0%.     

低品位硫铜钴矿生物浸出液中铜的分离

生物氧化法处理低品位铜钴硫化矿时,浸出液常含有高浓度的铁、低浓度的钴及一定量的铜,因此在回收钴前对其中的铜进行选择性分离提取,并避免钴的损失.采用萃取剂LIX984N选择性分离低品位硫铜钴矿生物浸出液中的铜.结果表明,当采用LIX984N体积分数为25%的有机相,在环境温度为35℃,相比为1∶1时,混合时间为5min,平衡pH值为125的条件下,可达到994%的铜萃取率.该条件下铁夹带仅为403%,钴共萃率0849%.对负载有机相采用中性水在相比1∶1的条件下洗涤,使钴和铁夹带分别降至0008%和0766%.洗涤后,负载有机相采用200g/L硫酸水溶液反萃,当有机相与水相体积比为1∶1时,经过2级逆流反萃时,铜反萃率达到9813%.     

基于田口法的生物浸出液萃铜工艺的优化

基于田口方法,提出了采用萃取剂LIX984N从高铁生物浸出液中萃铜工艺的优化方法,对萃取率及反萃率进行信噪比分析和方差分析.结果表明,萃取过程中,萃取剂体积分数和相比对萃取率的贡献率较大,分别达到32744%,34180%,时间为较重要因素,pH值对信噪比影响较小.优化后的工艺参数:萃取剂体积分数为30%,相比(V(O)/V(A))为2∶1,时间为600s,pH值为15;反萃过程中,相比及时间为显著因子,温度为不显著因子.优化后的工艺参数:相比(V(O)/V(A))为1∶2,时间为600s,反萃温度为30℃.在优化后的条件下进行萃取—反萃—电积实验,萃取率达到9991%,反萃率达到9856%,电流效率达到92594%.     

用空气直接氧化游离二价锰离子制备高纯四氧化三锰

一定温度下,根据锰离子浓度变化严格控制溶液pH的条件下,研究了用空气直接氧化游离二价锰制备高纯四氧化三锰的新方法. 结果表明,碱式硫酸锰的氧化速度比氢氧化锰慢,碱式硫酸锰的包裹夹带是造成四氧化三锰产品中硫含量高的根本原因. 该法与用空气直接氧化锰的水解物制备四氧化三锰的方法相比较,前者能大幅度降低四氧化三锰产品中的钙、镁和硫含量,部分解决了锰盐氧化法制备四氧化三锰过程中钙、镁和硫分离的难题.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

浸取环境对电解锰废渣中锰浸取的影响

在电解锰废渣中掺入锰矿粉,以提高锰废渣品位,探讨锰废渣中锰的硫酸法浸取回收效果.用单因素实验考察了矿渣比、液固比、浸取pH值、浸取温度和浸取时间等因素对锰浸取率的影响.实验结果表明,最佳浸取条件为：矿渣质量比3∶1、液固比3∶1（g/mL）、浸取液pH值2.0、浸取温度60 ℃和浸取时间3 h.最佳浸取条件下,锰浸取率达42.38%,与不加锰矿粉的浸取方法比较,锰浸取率提高了1.01倍.     

N910萃取分离溶液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的研究

采用N910萃取剂对铜镍溶液萃取分离铜(Ⅱ),考察了水相初始的pH值,萃取剂浓度,萃取震荡时间和相比对铜镍萃取率的影响.结果表明:在pH=6.00,萃取剂浓度为1%,萃取时间3 min,相比为3:5时,铜(Ⅱ)的萃取率可达100%,萃取液中镍(Ⅱ)含量为0,达到分离要求.     

功能性离子液体[A336][Cyanex272]对钨钼的萃取分离研究

Functionalized ionic liquids (FILs) as extractants were employed for the separation of tungsten and molybdenum from a sulfate solution for the first time. The effects of initial pH, extractant concentration, metal concentrations in the feed were comprehensively investigated. The results showed that tricaprylmethylammonium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate ([A336][Cyanex272]) could selectively extract W over Mo at an initial pH value of 5.5; the best separation factor β_W/Mo of 25.61 was obtained for a solution with low metal concentrations (WO₃: 2.49 g/L, Mo: 1.04 g/L). The [A336][Cyanex272] system performed effectively for solutions of different W/Mo molar ratios and different metal ion concentrations in the feed. The chemical reaction between [A336][Cyanex272] and W followed the ion association mechanism, which was further proved by the Fourier-transform infrared (FTIR) spectra of loaded [A336][Cyanex272] and the free extractant. The stripping experiments indicated that 95.48% W and 100.00% Mo were stripped using a 0.20 mol/L sodium hydroxide solution. Finally, the selective extractions of W and Mo from two synthetic solutions of different high metal concentrations were obtained; the separation factor β_W/Mo reached 23.24 and 17.59 for the first and second solutions, respectively. The results suggest the feasibility of [A336][Cyanex272] as an extractant for the separation of tungsten and molybdenum.     

葡萄籽蛋白提取工艺研究

采用碱溶酸沉法对葡萄籽蛋白提取工艺进行了研究.结果表明：葡萄籽粉碎粒度为40目,以pH值为9的碱液,按m（料）∶V（液）=1∶10,在50℃条件下搅拌浸提45min时,蛋白质的提取最经济.     

工业废水中微量金的液膜法富集

以p507为载体、span-80为表面活性剂,民用煤油为溶剂,硫氰化铵水溶液为内相可制成W/O(油包水)型乳状液膜。该体系对金浓度<1ppm的酸性溶液一次提取率在98％以上。同一份液膜可稳定连续工作10h以上,使内相解析液含金浓度>100ppm,实现废水中微量金的浓集。     

三氯化铁吸附沉淀三价砷的影响因素研究

不采用预氧化步骤,直接使用三氯化铁吸附沉淀三价砷,系统考察了pH值、铁砷比、干扰离子浓度等因素对三氯化铁吸附沉淀三价砷的影响.在pH=4~10的范围内,吸附率随着pH值的升高先升后降,当pH=7时,吸附率达到最大.在铁砷比为30、pH为7时,三价砷的吸附率高达82.88%.含氧酸根阴离子如硫酸根、磷酸根、碳酸氢根对三价砷的吸附有竞争抑制作用,而碳酸氢根离子由于其特殊的pH缓冲效应,当溶液pH7时,其对吸附的影响表现为使溶液pH值上升进而小幅提高吸附率.钙、镁金属阳离子对三价砷的吸附有协同增强作用.