二氨基马来腈席夫碱Al~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基苯甲醛和二氨基马来腈为原料合成了Schiff碱型荧光分子探针L,采用FT-IR、~1H NMR和MS对其结构进行了表征.结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(pH=7.2)缓冲溶液中,L能够通过off-on荧光响应选择性识别Al~(3+),且几乎不受其他金属离子的干扰.在Al~(3+)浓度为0~2.4×10-5 mol/L时,溶液荧光强度与Al~(3+)浓度呈现良好的线性关系.L对Al~(3+)检出限为6.693×10~(-9)mol/L,二者的络合常数为2.146×10~4(mol/L)~(-1).     

铟-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH 5.5的0.1mol/L(CH₂)₆N₄-HCl底液中可获得铟(Ⅲ)-荧光镓体系灵敏的络合吸附波。测定铟的线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L,检测限达8×10^-8mol/L, 测得电活性络合物的组成为铟∶荧光镓=1∶2,条件形成常数β=3.6×10¹³,表面电极反应速率常数k_s1、k_s2、k_s3分别为4.4、1.74、10.8s^-1,并研究了电极反应机理。     

共沉淀法合成Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)(OH)_2的热力学分析

对Me2+(Me=Ni,Co,Mn)-NH3-OH--H2O共沉淀反应体系进行了热力学分析,采用共沉淀法合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2,研究了pH值和氨水浓度[N]对前驱体振实密度的影响.热力学分析表明:以氢氧化钠为沉淀剂、氨水为络合剂,采用共沉淀法合成前驱体的最佳pH值为11,最佳[N]为0.1～0.5mol/L;在此条件下,金属阳离子Ni2+、Co2+和Mn2+的损失最小,分别小于1×10-3、1×10-3和1×10-6mol/L.在pH=11、[N]=0.24mol/L条件下,所合成的前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为0.324∶0.349∶0.327,与理论设计值1∶1∶1非常接近,其振实密度高达1.32g/cm3.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

钒(Ⅳ)-槲皮素极谱络合物吸附波的研究

在pH5.2的醋酸盐缓冲底液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的V(Ⅳ)-槲皮素络合物吸附波。钒浓度在1.0×10^-7 mol/L--1.0×10^-5 mol/L范围内与二阶导数波峰高成正比关系,检测下限为7.0×10^-8 mol/L。测得电活性络合物组成为V(Ⅳ)∶Qu=1∶1,条件稳定常数为3.3×10⁵。表面电极反应速率常数ks=3.9 s^-1。     

一种用于处理洗煤废水的改性絮凝剂的研究

研究了一种用于处理洗煤废水的改性絮凝剂。在该絮凝剂的制备过程中单体质量比与原料配比的影响最为显著,其次为引发剂的浓度,最小的为反应温度。处理洗煤废水最适宜的改性絮凝剂合成条件:1)接枝共聚反应中:玉米淀粉5g、淀粉∶丙烯酰胺(质量比)=1∶4、去离子水150ml、0.5×10-3 mol/L的硝酸铈铵5ml、接枝反应温度为50℃、反应时间3h。2)阳离子化反应中:丙烯酰胺∶甲醛∶二甲胺(摩尔比)=1∶1∶0.5、反应温度75℃、反应时间2h。在洗煤废水的处理过程中,采用改性絮凝剂与硫酸铁复配处理洗煤废水效果较好,投药量分别为5mg/L、60mg/L。用其处理后的洗煤废水沉降性能好,透光率高,COD去除率高,水质得到大大改善。因此,本絮凝剂具有良好的应用前景。     

纵隔巨大淋巴结增生症1例

纵隔巨大淋巴结增生症,临床实属罕见,我科曾于1992年7月发现1例。现报导如下: 患者胡某某,男性,30岁,住院号F00324号。该患入院前一周体检时发现纵隔肿块。查体:体温36.2℃、脉搏80次/分、呼吸18次/分、血压16/10.6kpa、双肺呼吸音清晰,未闻及干湿性罗音,心率80次/分,节律规则,各弁膜听诊区未闻及器质性杂音。腹部平软、无压痛、肝脾未触及。肠鸣音正常。实验室检查:肝功正常、HBsAg(θ)、尿常规正常。血常规:HB 135g/L、RBC 4.8×10~(12)/L、PC104×10~9/L、WBC9.4×10~9/L、Sg0.64L/0.36。CT检查为右上纵隔实质性肿块,CT值为46Hu～51Hu及240Hu,内有钙化。肿块外缘光     

喷雾干燥法制备植物乳杆菌MA2发酵剂

对一株Kefir源植物乳杆菌MA2喷雾干燥法制备发酵剂的工艺进行初步研究,通过正交实验对保护剂的配方进行优化,确定保护剂的配方为:谷氨酸钠20,g/L,海藻糖50,g/L,乳糖50,g/L,脱脂乳100,g/L.通过响应面分析方法对喷雾干燥的条件进行优化,确定喷干最适条件为:进口温度151.63,℃,进料流量62.07,mL/h,保护剂与菌泥比例(g∶L)3.38∶1.按上述条件得到干菌粉的活菌数为2.11×109 g–1.4,℃冷藏保存半年后活菌数仍能达到1.02×109 g–1,凝乳时间14,h,胆固醇移除率32.0%,为实现乳酸菌发酵剂的高效生产提供实验基础.     

原发性血小板增多症致足趾坏死1例

患者刘某,男,48岁。病志号9205160。因左足疼痛,第二趾一处颜色青紫,并逐渐加重。于1992年11月27日入我院外科。确定诊断:左足脉管炎,第二趾湿性坏疽。诊治计划:(1)提出有关辅助检查。(2)暂对症、支持治疗、择期手术。1992年11月28日血常规检查:末稍血片见大量成堆成片血小板;WBC 23.0×10~9/L(<50×10~9/L)BT2min CT 5min BPCI580×10~9/L(>1000×10~9/L)。次日BPC 1500×10~9/L。进一步骨穿,其骨髓象结果;增生明显活跃;以巨核细胞增生尤著;原始与幼稚巨核细胞增多;无白血病浸润现象。据国内外诊断标准,结合临床确诊为原发性血小板增多病。据此,转入我院血液内科,针对其病因治疗,到1993年1月16日,BPC降至790×10~9/L,病情转好出院。 讨论 血小板增多症分原发(特发性)和继发性     

基于Schiff碱结构的高效识别Cu~(2+)的比色化学传感分子

使用一个含Schiff碱结构的萘胺类衍生物作为比色传感分子L,通过紫外可见分光光度计进行金属离子的识别性研究.研究表明:L在乙醇与水(体积比1∶1)的溶液中能对Cu2+实现专一的选择性识别,溶液的颜色由黄色变为无色,可进行裸眼识别,L对Cu2+的最低检测限达到0.224μmol/L.通过Job’s曲线测试表明:L与Cu2+形成摩尔比1∶1的稳定配合物,且络合常数为1.483×105L·mol-1.     

氮磷比及饥饿度对藻类膜脱氮除磷能力的影响

为研究氮磷比及饥饿度对藻类膜脱氮除磷能力的影响,在室温(25±2)℃、约3500 lx的连续光照条件下,以水华鱼腥藻(Anabaena flos-aquae)为藻种,立体弹性聚氯乙烯为载体制备藻类膜,对5种氮磷比(5∶1、10∶1、16∶1、20∶1、30∶1)及饥饿条件(0、1、2、4、7 d)进行为期6 d的污水处理实验。结果表明:氮磷比实验中,氮磷比为20∶1实验组藻类膜生物量最大,为3.875×10~6个/m L,藻类膜对TP、NH_4~+-N的去除率最高,分别为87.32%、90.57%;在最佳氮磷比为20∶1条件下,饥饿2 d实验组藻类膜生物量最大,为3.75×10~6个/m L,藻类膜对TP、NH_4~+-N的去除率最高,分别为88.80%、84.29%。     

钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH3.2氯乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得灵敏的钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐催化波,其二阶导数检测限达7.0×10^-9mol/L。已成功地应用于纯金属镁中10^-4%钛的测定,并测得电活性络合物的组成为Ti(Ⅳ)∶槲皮素＝1∶1,平行催化反应的速率常数k=4.8×10⁵(mol/L)^-1·s^-1。     

一种Cr~(3+)离子选择性荧光探针的合成及识别性质

利用罗丹明酰肼与苯并呋喃-2-甲醛反应合成一种新型化合物1,通过多种光谱对其结构进行了表征。在Hepes(10mmol/L,pH=7.0,Vmethanol∶VHepes=1∶5)缓冲溶液中,化合物1对Cr3+离子表现出较好的选择性识别:Cr3+的加入使化合物1在586nm处荧光强度显著增强,同时溶液由无色变为粉色。研究表明化合物1与Cr3+的结合摩尔比是1∶1,结合常数为K=5.01×105 L/mol,检出限为52.9nmol/L。Ac-的存在对化合物1识别Cr3+的过程造成了影响。     

菌-藻体系去除水产养殖废水中氮和磷的净化实验

以投加人工饲料喂养罗非鱼7天的玻璃鱼缸内的废水为样品,接种地衣芽孢杆菌（Bacilluslicheniformis）、硝化细菌、月牙藻（Selenastrum reinsch）和四尾栅藻（Scenedesmus quadricanda）后于光照箱内培养,于0、12h、24h、48h、84h、120h、168h测定废水样品的pH值、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和可溶性磷酸盐的去除率,以24h氨氮和168h可溶性磷酸盐的去除率为指标进行L9（34）正交实验,研究菌-藻体系去除水产养殖废水中氮和磷的净化效果。结果表明,地衣芽孢杆菌、硝化细菌、月牙藻和四尾栅藻组成的菌-藻体系可以通过其新陈代谢过程中形成的原始共生关系有效地去除养殖水体中的氮、磷污染物。菌-藻体系去除氨氮的最佳反应时间为24h,最大去除率98%,在初始密度为5×105cells/ml条件下,最佳菌-藻体积配比为1∶2∶2∶3,即最佳菌-藻初始密度分别为2.5×105cell/ml、5.0×105cell/ml、5.0×105cell/ml、10.0×105cell/ml。菌-藻体系去除可溶性磷酸盐的最佳反应时间为168h,去除率100%,在初始密度为5×105cells/ml条件下,最佳菌藻体积配比为1∶1∶3∶2,即最佳菌-藻初始密度分别为2.5×105cell/ml、2.5×105cell/ml、10.0×105cell/ml、5.0×105cell/ml。     

一株扁刺蛾病毒TsNPV的分离鉴定

本实验分离、鉴定和扩增了扁刺蛾核型多角体病毒TsNPV。初步的生测实验表明:1×10~7PIB/m L、1×10~6PIB/m L、1×10~5PIB/m L、1×10~4PIB/m L、1×10~3PIB/m L感染扁刺蛾幼虫后2 d内扁刺蛾幼虫出现了死亡;扁刺蛾幼虫死亡率随着感染剂量增加而相应提高,1×10~7PIB/m L、1×10~6PIB/m L、1×10~5PIB/m L 3个浓度感染扁刺蛾幼虫后8-9 d内,扁刺蛾幼虫死亡率都达到了100%; 1×10~7PIB/m L、1×10~6PIB/m L、1×10~5PIB/m L 3个浓度的的半至死时间都为4 d左右、1×10~4PIB/m L、1×10~3PIB/m L、1×10~2PIB/m L、1×10~1PIB/m L的4个浓度的半至死时间分别为6 d、7 d、8 d和8 d,表明此毒株具有很好的杀虫效果。     

PVP-石墨烯修饰的玻碳电极对沙丁胺醇的检测

以PVP分散的石墨烯修饰玻碳电极(PVP-RGO/GCE)制备检测沙丁胺醇(SAL)的电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)对传感器进行了表征和研究.结果表明:在PVP与石墨烯质量比为2.0∶1.0、超声温度为30℃、超声时间为20h的最优条件下,该传感器灵敏度高、稳定性好,其线性范围为(500×10-9~500×10-7)mol/L,检出限为500×10-9 mol/L.将该传感器用于猪肉样品的检测,回收率为91.5%~109.0%.     

扩大线性的葡萄糖氧化酶电极

利用控制酶的固定量和使用外层膜等手段,限制底物葡萄糖的扩散,制备了扩大响应线性范围的葡萄糖氧化酶电极.考察了酶电极上酶的不同固定量及外层膜组成比对线性响应的影响.结果显示:葡萄糖氧化酶的固定量20 μg,外层膜组成比V(TMOS)∶V(H2O)∶V(甲醇)=0.1∶0.1∶0.5时,制备的酶电极对葡萄糖响应的线性范围为8.0×10-5～1.2×10-2 mol/L,线性范围扩大了2～3倍.     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪

目的：建立了超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪的方法。方法：采用乙腈前处理,超声波法提取,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C18 1.7μm×50 mm×2.1 mm,流速：0.4 m L/min,流动相：乙腈∶乙酸铵=60∶40,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量：5μL。结果：氯丙嗪方法检出限7.5μg/kg,在0 mg/L－1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数=0.9998。方法平均回收率为87.7%－101.0%,RSD为1.2%－2.6%。结论：本方法适用于猪肉中氯丙嗪的测定。     

毛细管区带电泳测定两种生物碱与牛血清白蛋白的结合常数研究

采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.