5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成三氟甲基硝基苯

以固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2为催化剂,浓硝酸为硝化剂对三氟甲苯进行硝化,考察催化剂的制备条件对催化活性的影响,以及反应时间、催化剂用量等因素对硝化反应的影响.结果表明:将TiO2-ZrO2用0.75 mol/L(NH4)2S2O8溶液浸泡12 h,并在600℃条件下焙烧3 h,可得到较高的催化活性;当固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2用量为三氟甲苯质量的15%,反应4 h,三氟甲苯的转化率可达68.7%以上;催化剂具有较好的重复使用性能.     

固体超强酸S2O2-8/TiO2-ZrO2催化合成三氟甲基硝基苯

以固体超强酸S2O2-8/TiO2-ZrO2为催化剂,浓硝酸为硝化剂对三氟甲苯进行硝化,考察催化剂的制备条件对催化活性的影响,以及反应时间、催化剂用量等因素对硝化反应的影响.结果表明:将TiO2-ZrO2用0.75 mol/L (NH4)2S2O8溶液浸泡12 h,并在600 ℃条件下焙烧3 h,可得到较高的催化活性;当固体超强酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2用量为三氟甲苯质量的15%,反应4 h,三氟甲苯的转化率可达68.7%以上;催化剂具有较好的重复使用性能.     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成研究

以对甲氧基苯胺为原料,用冰醋酸和醋酸酐作乙酰化剂,经乙酰化、浓硝酸硝化、铁粉还原合成了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.还原温度96±2℃,还原液pH为5.1～6.0,产品收率72.23%.用铁泥和废硫酸制备硫酸亚铁,使工业废物变为有用的工业原料,对保护生态环境、减轻污染起到了积极的作用.     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

4—二氟甲氧基—2—硝基苯胺的制备

对氨基苯酚在TEBA相转移催化下,与氟里昂-22进行醚化反应制得对二氟甲氧基苯胺（2）,2用乙酸酐乙酰化得对二氟甲氧基乙酰苯胺（3）,3经浓H2SO4和浓HNO3混酸硝化得N-（2-硝基-4-二氟甲氧基）苯基乙酰胺（4）,最后在室温下直接以NaOH水溶液将4水解得标题化合物1,总收率达到30%,研究了不同条件对醚化反应的影响,获得了合成2的最佳工艺。     

3-氟-4-甲苯腈的合成

以邻甲基苯胺为原料，经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应，成功合成了3-氟-4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制，收率可达48％，产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。     

3-乙酰氨基咔唑的合成研究

以咔唑为原料，通过硝化、还原、乙酰化反应合成了3-乙酰氨基咔唑，并对反应条件进行了优化选择：在咔唑的硝化过程中，选用水作溶剂，硝酸作为硝化剂，得到产率为70％的3-硝基咔唑；在还原过程中，对不同还原剂的还原效果进行了研究，结果表明，以Sn—HCl作为还原剂，可得到产率为84％的3-氨基咔唑．并通过核磁共振谱、红外光谱及质谱对所得化合物的结构进行了表征．     

5-单硝酸异山梨酯的合成

采用了山梨醇脱水、硝化,生产2,5-二硝酸异山梨酯,然后进一步还原反应生成5-单硝酸异山梨酯。本工艺具有工艺流程短,且以浓硝酸代替发烟硝酸的特点。产品总收率达到64%,使其生产成本约低30%。     

1-硝基萘的简单有效合成

1-硝基萘是合成医药、染料、农药、橡胶防老剂等的重要中间体.报道了一种合成1-硝基萘的简单有效的方法:以单一硝酸(65%~68%)替代传统的由浓硝酸和浓硫酸组成的混酸为硝化剂,在温和条件下方便地制备出1-硝基萘,产率可达86.6%.     

2,4—二甲基乙酰苯胺硝化反应的物理有机化学过程

2，4二甲基乙酰苯胺的硝化反应，在以乙酸为介质的硝化体系中，溶剂化效应是决定ON~ _2稳定存在的重要因素，而NO~ _2的浓度分布，则与HN)_3—H_2SO_4—H_2O三元体系中H_2SO4的浓度密切相关．     

三元层状氮化物Ti_4AlN_3的抗腐蚀性能

研究了以热压烧结合成的Ti_4AlN_3块体材料在浓和稀HCl,HNO_3以及NaOH中浸泡100 d的腐蚀行为。结果表明,Ti_4AlN_3在HCl中主要表现为孔蚀和晶间腐蚀,且在浓HCl中的失重要大于稀HCl;由失重曲线可见Ti_4AlN_2在浓HNO_3中失重最大,为11.73 mg/cm~2,由腐蚀面SEM照片可见较严重的全面腐蚀和剥蚀,XRD图谱显示一部分Ti_4AlN_3由于失去Al层从而转变为在酸碱中更为稳定的TiN。在酸溶液中,Ti_4AlN_3晶体的Ti-Al,Ti-Ti和Al-Al键发生断裂,Ti,Al原子溶解在溶液中。Ti_4AlN_3在NaOH中几乎没有失重,表现出良好的耐碱性能。     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.     

有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-氯代)苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺的合成

以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.     

石墨炉原子吸收法测定动物组织中痕量铬的研究

本文报导了在酸性介质中，用石墨炉原子吸收法测定动物组织中痕量铬的最佳实验条件。系统的论述了消化剂的选择，消化时间控制，进样酸度以及共存元素对测定结果的影响。实验结果表明，采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４进行动物组织样品消化效果优于ＨＮＯ３－ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ２。本文给出了动物组织的最佳消化条件及分析方法。     

不同月份刺五加中微量元素的对比分析

用不同混酸对植物标样甘蓝进行消解并用ICP-AES法对其进行了定量分析,确定了各元素适合的样品处理方法,采用HN03 Hcl04法消解样品,用ICP-AES法测定了不同月份、不同部位刺五加中Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Sr、Mn的质量分数,从结果可以看出,刺五加中的微量元素质量分数不仅因植物的部位不同而有明显的差异,还因采集时间的不同而有很大变化。     

酸改性凹凸棒土对含酚模拟废水的吸附性能研究

将HF、HNO3、H2SO4、HCl酸化改性的凹凸棒土,用于含苯酚的模拟废水进行吸附处理研究.考察了凹凸棒土的用量、震荡时间、pH值以及不同改性剂等因素对吸附性能的影响.结果表明,改性的凹凸棒土处理废水的最佳工艺条件为:投入量0.400 g,震荡时间30 min,水样pH 14.0,对废水中苯酚的吸附能力最强;经酸改性后凹凸棒土的吸附能力较原土均有较大的提高,并且酸种类对其吸附率也有一定的影响,吸附能力按HNO3>HCl>H2SO4>HF次序递减,对可能原因进行了初步探讨.     

铅锌矿尾渣重金属在化学萃取前后的形态变化特征

采用3种常见的萃取剂EDTA,HNO3和CaCl2,在一定的萃取条件下,对永州铅锌矿尾渣土壤进行萃取实验,并采用优化的BCR连续萃取方案对萃取前后的Pb,Zn和Cd进行金属形态分析,研究3种萃取剂对Pb,Zn和Cd的萃取效率及萃取前后的形态变化特征.结果发现,3种萃取剂的萃取效率依次为EDTA>HNO3>CaCl2;EDTA不仅能萃取酸溶解态的金属,还能萃取部分铁-锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态和残渣态的金属;HNO3和CaCl2则主要对酸溶解态的金属有一定去除效果.     

伯胺N_(1923)萃取无机酸的动力学研究

用恒界面搅拌池研究了伯胺N_(1923)萃取盐酸、硝酸和高氯酸的动力学。从实验结果推断出萃取反应速率控制步骤是下述两步界面化学反应: RNH_(2(i)) HA(?)RNH_3A_((i)) RNH_3A_((i)) RNH_(2(o))(?)RNH_3A_((o)) RNH_(2(i)) 文中就不同酸根离子对萃取选率的影响作了讨论。     

ICP—AES法测定绿豆中的微量元素

本文利用电感偶合等离子体原子发射光谱技术(ICP-AES),采用连续多元素法,对十二种不同品种的绿豆中人体所需的九种微量元素进行了测定和研究。对比了绿豆测定中的两种处理方法,并对测定结果进行了统计处理,相对标准偏差在0.5-10％之间。