冠醚配合物:[Na3(15-C-5)3(SCN)][Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

研究了15冠5与Na2[Zn(SCN)4]的反应,得到了配合物[Na3(15-C-5)3(SCN)][Zn(NCS)4].通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征.配合物为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),晶体学数据a=1.421(5)nm、b=1.920 4(8)nm、c=2.239 4(10)nm,α=β=γ=90°,V=5.342(4)nm3,Z=4,Dcald=1.350g/cm3,F(000)=2272,R1=0.0532,WR2=0.126 3.配合物由一个{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+配阳离子和一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子组成.在配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+中,两个Na分别与一个SCN基团S和N成键,第三个Na与SCN中C≡N基团存在Na+-π相互作用.配阴离子[Zn(SCN)4]2-与配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+通过静电相互作用形成中性配合物.     

苯并15冠5配合物:[K(B15C5)2]2[Cd(NCS)4]C2H4Cl2的合成与结构研究

合成了苯并15冠5与镐生成的配合物[K(B15C5)2]2[Cd(NCS)4]C2H4Cl2,并通过元素分析、红外光谱及X-射线单晶结构分析进行了表征.配合物为三斜晶系、空间群P-1.晶体学数据a=1.2996(2),b=1.3542(2),c=2.3828(4)nm,α=94.109(4),β=91.477(3)°,γ=114.162(3)°,V=3.8093(11)nm3,Z=2,F(000)=1576,R1=0.0682,wR2=0.1693.配合物由两个[K(B15C5)]2+配阳离子和一个[Cd(NCS)4]2-配阴离子组成.四个硫氰酸根的氮原子与镉原子配位.[Cd(NCS)4]2-为四面体构型.K+与2个冠醚环10个氧原子成键而形成夹心型结构.两个苯并15冠5的苯环相对钾原子呈顺式排列.     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

萘并冠醚配合物[K(N15C5)2]2[Cd(SCN)4]CH2CL2的合成与品体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2.5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物EK(N15C5)2]2[Cd(SCN)4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群P-1,晶体学数据:a=15.521(2)(A)、b=15.617(3)(A)、c=20.582(3)(A),α=73.528(3)°、β=80.355(3)°、γ=61.295(2)°,V=4 193.6(12)(A)3,Z-4,Dcalcd=1.411Mg/m3,F(000)=1 848,R1=0.057 9,wR2=0.122 7,R1=0.175 7,wR2=0.1708.标题配合物由两个[K(N15C5)2]+配阳离子和一个[Cd(SCN)4]2-配阴离子组成.两个N15C5分子和钾离子通过10个K-O键形成夹心式配位结构,[Cd(SCN)4]2-中的Cd2+与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构.配阳离子[K(N15C5)2]+与配阴离子[Cd(SCN)4]2-通过静电作用形成中性配合物.     

冠醚配合物:[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4]的合成与晶体结构

研究了DB18-C-6 与KBPh4的反应,得到了配合物[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4].通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征. 配合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学数据a=2.175 6 (17) nm,b=1.999 6(16) nm,c=2.056 8(15) nm,β=110.019(13)°,V=8.407(11)nm3,Z=8,Dcalcd=1.227g/cm3,F(000)=3 296,R1=0.050 4,Wr2=0.110 4.配合物由一个[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+配阳离子和一个[BPh4]-配阴离子组成. 在配阳离子[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+中,K除与DB18-C-6的6个O原子成键外还与一个CH3COCH3分子中的O原子成键.配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+与配阴离子[BPh4]-通过静电相互作用形成中性配合物.     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应.通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射对得到配合物[Na(18-C-6)3]2[Zn(mnt)2]的结构进行了表征.结果表明:结果配合物为单斜晶系,空间群c2/c,晶体学数据:a=2.241 8(6),b=1.135 9(3),c=1.988 7(6)nm,β=120.4°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcaled.=1.399 mg/m2,F(000)=1920,R1=0.036 2,wR2=0.0560.配合物的结构由两个[Na(18-C-6)]+和一个[Zn(mnt)2]2-组成,[Zn(mnt)2]2-畸变的四面体结构.[Na(18-C-6)]+中的钠原子除与mnt氮原子成键外,还与相邻冠醚中的氧原子成键,形成了一维无限链状结构.     

冠醚配合物:[K(DB18C6)]2[Co(NCS)4]C3H6O的合成与结构研究

合成了二苯并18冠6冠醚配合物:[K（DB18C6）]2[Co（NCS）4]C3H6O,并通过元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射对结构进行了分析.配合物为:单斜晶系、空间群C2/C.晶体学数据:a=2.051（8）,b=1.517 4（7）,c=1.912 5（8）nm,β=92.422（8）°,V=5.927（4）nm3,Z=4,Dcalc=1.352 g·cm-3,F（000）=2 516,R1=0.061,wR=0.126 5.配合物由两个[K（DB18C6）]+配阳离子、一个[Co（NCS）4]2-配阴离子和一个C3H6O分子组成.四个硫氰酸根的氨原子与钴原子配位,[Co（NCS）4]2-为四面体构型.K+除与冠醚环6个氧原子成键外还与丙酮氧原子配位成键.     

甲基苯丙15-冠-5与Na2[M（SCN）4]（M=Pd,Pt）配合物的合成、表征及其与DAN的相互作用

以甲基苯并15-冠-5(MB15-C-5)和Na2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)为原料,合成了冠醚配合物:[Na(MB15-C-5)(H2O)]2[Pd(SCN)4]1和[Na(MB15-C-5)(H2O)]2[Pt(SCN)4]2.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热-热重(TG-DTA)等测试方法对其结构进行表征.研究了配合物1与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用,结果表明配合物1与DNA具有较强的相互作用.     

第一个共价键形成的三维冠醚配合物:{[Na(B18-C-6)]6[Pt(SCN)6]}[Pt(SCN)6](SCN)2

合成了新颖苯并18冠6配合物{[Na(B18-C-6)]_6[Pt(SCN)_6]}[Pt(SCN)_6](SCN)_2,通过红外光谱、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征。配合物为三方晶系,空间群为R-3,晶体学数据a=b=1.993 3(3),c=2.976 0(6)nm,α=β=90,γ=120°,V=10.240(3)nm~3,Z=3,D_(calcd)=1.564 g/cm~3,F(000)=4 908,配合物由一个配阴离子[Pt(SCN)_6]~(2-)与一个配阳离子{[Na(B18-C-6)]_6[Pt(SCN)_6]}~(4+)和两个SCN~-阴离子组成,相邻{[Na(B18-C-6)]_6[Pt(SCN)_6]}~(4+)通过Na-O键相互作用形成三维网状结构,[Pt(SCN)_6]~(2-)配阴离子和两个SCN~-阴离子起平衡电荷的作用。     

苯并15冠5配合物:[K(B15C5)2]2[Hg2(SCN)6] 的合成与结构研究

合成了苯并15冠5冠醚配合物:[K（B15C5）2]2[Hg2（SCN）6],并通过元素分析、红外光谱及X-射线单晶结构分析进行了表征.配合物为三斜晶系、空间群P-1.晶体学数据:a=1.119 6（4）,b=1.392 6（4）,c=1.393 6（4）nm,α=70.803（4）°,β=68.992（5）°,γ=78.498（6）°,υ=1.906 3（10）nm3,z=2,Dcalc=1.656 Mg·m-3,F（000）=948,R1=0.042 8,wR2=0.114 5.配合物由两个[K（B15C5）2]+配阳离子和一个[Hg2（SCN）6]2-配阴离子组成.每个汞原子与三个SCN基团的S原子配位成键,每个汞原子另外配位位置被SCN基团N占据,这样每个汞原子通过SCN基团搭桥成键,从而形成二聚体结构.K+与2个冠醚环10个氧原子成键而形成夹心型结构.两个苯并15冠5的苯环相对钾原子呈顺式排列.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

二环己基18-冠-6配合物:[K(DC18-C-6)]2 [Pd(SCN)4]的合成与晶体结构

二环己基18-冠-6(DC18-C-6)与K2[Pd(SCN)4]反应得到配合物[K(DC18-C-6)]2[Pd(SCN)4],通过熔点测定、元素分析、红外光谱对配合物进行了表征.并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群P-1.晶体学数据a=1.050 6(4)nm,b=1.205 1(4)nm,c=1.267 4(5)nm,a=103.386(5)°,β=106.856(5)γ=105.393(5),v=1.395 5(9)nm3, Z=1,Dcalcd=1.383g/cm3,F(000)=608, R1=0.054 5,ωR2=0.159 0. 该配合物是由两个配阳离子[K(DC18-C-6]+和一个配阴离子[Pd(SCN)4]2-以两个K-N键及静电相互作用形成的中性配合物.     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对生成的配合物[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群C2/c.晶体学数据a=2.2418(6),b=1.1359(3),c=1.9887(6)nm,β=120.391(4)°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcalcd=1.399g/cm3,F(000)=1 920,R1=0.0362,wR2=0.0560.在固态,配合物中,两个分子通过18冠6氧原子连接形成一维链状结构.     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

[Zn(C4H13N3)2][B5O6(OH)4]2的水热合成、晶体结构和振动光谱

通过水热法合成了无机-有机杂化硼酸盐[Zn(C4H13N3)2][B5O6(OH)4]2,并通过红外与拉曼光谱分析以及元素分析对化合物进行了表征.X射线单晶结构分析结果表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=0.856 96(14)nm,b=1.178 07(19)nm,c=1.454 2(2)nm,α=90°,β=91.260(2)°,γ=90°,Z=2,V=1.467 7(4)nm3,Dc=1.602 g/cm3.五硼酸根阴离子[B5O6(OH)4]-之间通过氢键相互连接形成三维的框架结构,沿着a轴和c轴的方向存在大的孔洞,模板剂[Zn(C4H13N3)2]2 阳离子镶嵌在这些孔洞中.     

H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

二苯并24冠8配合物:[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(Ⅱ)与二苯并24冠8生成的新颖配合物[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射进行了表征.该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]2+配阳离子和一个[Pd(SCN)4]2-配阴离子.[K2(DB24C8)2(H2O)2]2+配阳离子是由两个[K(DB24C8)(H2O)]+基团通过两个水分子的氧原子桥联而,且K(1)-O(1)-O(2)-K(2)四个原子共平面.这是冠醚配合物中一种新的键合类型.     

配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]·[Co(H2O)6]·CH3OH·2H2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4].[Co(H2O)6].CH3OH.2H2O(H3BTC为1,3,5-均苯三甲酸,Phen为1,10-邻菲啰啉),通过X-射线衍射、元素分析和红外光谱进行了表征,并用TGA研究了该配合物的热稳定性.结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=0.845 81(14)nm,b=0.929 30(16)nm,c=1.670 1(3)nm,α=98.055(3)o,β=102.143(3)o,γ=104.939(3)o,V=1.213 4(4)nm3,Mr=1 199.66,Dc=1.642 g/cm3,Z=1,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=617,R=0.035 5,wR=0.083 7,晶体的不对称结构单元中包含两个六配位的Co(II)中心,分别位于八面体配位几何CoN2O4和CoO6中,形成了双核阴离子[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]-2和单核阳离子[Co(H2O)6]2 ,它们通过与自由的甲醇和水分子间的氢键(O―H...O)作用连接而成具有三维结构的骨架。     

有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.