杂化材料[Mn（H2O）（2，2＇-bipy）V2O6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn（H2O）（2，2＇-bipy）V2O6]，且对化舍物进行了相应的红外、热重分析．结果表明：该化合物的空间群是Pca2（1），其晶胞参数为n=9．1702（2），b=10．4773（8），c=14．5231（3）A，V=l393．54（10）A^3且Z=4；该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链，[MnMO4]八面体将钒氧链连成层；配体2，2’-联吡啶则分布于层的上下两侧，并以π-π相互作用将层与层之间连接起来．     

双帽Keggin结构化合物[(CH3)4N]3H6[AsV12O40(VO)2]光化学合成与表征

用450 W高压汞灯照射VO34-/MeOH/AsO43-,利用光化学反应合成了杂多钒酸盐[(CH3)4N]3H6[AsV12O40(VO)2].用红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并采用四圆衍射测定了其晶体结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)空间群;晶胞参数a=1.110 5 nm,b=1.974 70 nm,c=1.141 78 nm,α=γ=90.00°,β=93.104 0(10)°,V=2.501nm3,Z=2.该化合物中的Keggin结构[AsV12O40(VO)2]9-中含有两个[VO]帽,且通过超分子作用形成了三维超分子结构.     

无机-有机杂化化合物[Zn（4,4′-bipy）（2,2′-dpa）]_n的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型的三维无机-有机杂化化合物[Zn（4,4′-bipy）（2,2′-dpa）]n（4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,2,2′-dpa=2,2′联苯二甲酸）,并测定了该化合物晶体结构.结果表明：该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.0178（4）nm,b=0.95049（19）nm,c=1.1421（2）nm,α=90°,β=117.11（3）°,γ=90°,V=1.9498（7）nm3,Z=8,R1=0.0439,wR2=0.1307.     

[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机一无机盐[(HOCH2)3,CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1 690.28,晶胞参数:α=1.042 8(3)nm,b=1.639 8(5)nm,c=1.607 9(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.749 0(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.041 7,wR2=0.084 8.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3] 之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3] 为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.     

化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈的合成与表征

利用水热反应合成了化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈化合物[（H2DTBB）·（CH3CN）]n（1）,H2DTBB=2,2’-二硫代二苯甲酸],并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=1.6423（3）nm,b=1.2785（3）nm,c=2.1119（4）nm,β=109.12,V=4.1897（15）nm3,Z=4。该化合物是由邻巯基苯甲酸经原位合成H2DTBB与溶剂分子乙腈构成,分子间通过π...π堆积和氢键作用链接形成三维的超分子结构。同时还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱。     

杂化材料[Mn(H_2O)(2,2′-bipy)V_2O_6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2′-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.1702(2),b=10.4773(8),c=14.5231(3),V=1393.54(10)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2′-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π—π相互作用将层与层之间连接起来.     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

含Schiff碱配体钒配合物的合成和晶体结构

设计合成了含ONO给体原子的邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙配体,该配体与VO(acac)2在正戊醇中反应生成了钒(V)酰配合物[VO(C15H12N2O3)(OC5H11)]2,该配合物通过红外、紫外和X-射线单晶衍射进行了表征.配合物晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.997 9(1)nm,b=1.144 3(2)nm,c=1.823 5(3)nm,β=103.018(2)°,V=2.028 7(5)nm3,Z=4,Dc=1.383 g·cm-3,μ=0.522 mm-1,F(000)=880,R1=0.045 6,wR2[I>2σ(I)]=0.114 8.该化合物是通过2个酚氧原子桥联2个金属原子形成的双核钒(V)配合物结构,每个钒原子都具有扭曲的VO(ONO)(O)(N)八面体配位构型.CCDC:986282     

杂化材料[Mn(H2O)(2,2''''-bipy)V2O6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2'-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.170 2(2),b=10.477 3(8),c=14.523 1(3)(A),V=1 393.54(10) (A)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2'-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π-π相互作用将层与层之间连接起来.     

配合物[Pb(2,2'-bipy)(CH3COO)2]n的水热合成与晶体结构

报道了一种新颖的配合物[Pb（2,2’-bipy）（CH3COO）2]n的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.5361（7）nm,b=0.9505（4）nm,c=0.8198（4）nm,β=92.854（7）°,V=1.1955（9）（3）nm3,Z=1,T=293（2）K,Dc=2.374 mg/m3,μ=14.111 mm^-1,R1=0.1394,wR2=0.2353.     

[VO2(C12H7N2O4)·H2O]的合成与晶体结构

在水热条件下,以4,4'-联吡啶-2,2',6,6'-四羧酸(H4L)、NH4VO3和MnCl2·4H2O为原料,合成一个单核钒配合物[VO2(H2L')·H2O],其中配体(H4L)发生脱羧作用生成新配体4,4'-联吡啶-2,6一二羧酸(H2L').对配合物进行红外光谱、元素分析和单品X-射线衍射分析表明:配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:α=0.858 7(10)nm,b=1.545 5(2)nm,c=0.999 6(13)nm;β=91.905(2)°.V(V)离子为五配位,处于畸变的三角双锥体配位环境中,配位原子分别是来自一个[HL']一配体的一个吡啶氮原子和两个羧基氧原子、另外两个氧原子来自[VO°]+.配合物通过氢键作用形成二维网状结构.     

5,5’-偶氮四唑-5-氮氧化物钠五水合物的晶体结构及相关理论研究

化合物5,5’-偶氮四唑钠（2）在稀盐酸中分解得到5-肼基四唑盐酸盐（3）,5-肼基四唑盐酸盐与氢氧化钠中和后除去产物中的NaCl,在甲醇中重结晶得到5,5’-偶氮四唑-5-氮氧化物钠五水合物（4）,采用MS,元素分析等对这些化合物进行表征. 用X射线单晶衍射法测定获得了化合物 3 和4的晶体数据. 化合物3属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,其晶胞参数a=0.438（2）nm,b=2.395 6（2）nm,c=0.493 6（2）nm,Z=4,V=0.546（4）nm3,D_c=1.659 g/cm3,F（000）=280;化合物 4属于三单斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数a=0.715 81（19） nm,b=0.766 3（2）nm,c=1.193 3（4） nm,Z=2,V=0.602 7（3） nm3,D_c=1.742 g/cm3,F（000）=324.      

新型离子型有机锡化合物[C5H5NH]2[PhSn(μ2-SCH2COO)Cl3]的合成及晶体结构

在吡啶存在下,PhSnCl3与HSCH2COOH反应,得到了六配位阴离子型有机锡化合物[C5H5NH]2[Phsn(μ2-SCH2COO)Cl3],并通过IR、1H NMR和元素分析对该化合物进行了表征,测定了晶体结构.结果表明,化合物为八面体结构,阴阳离子之间通过氢键相连接.晶体为单斜晶系,空间群为P21/n,a=0.881 7(3)nm,b=0.841 8(3)nm,c=2.886 8(10)nm,β=96.195°,Z=4.     

Cd（Ⅱ）配位聚合物的合成、晶体结构及发光性质

采用水热合成法,得到了Cd^2＋的配合物：[Cd（phen）（H2O）（C8H4O4）.3 H2O]n（C8H4O4=邻苯二甲酸根）.对该配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构.结构分析结果表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.714 19（12）nm,b=1.117 33（19）nm,c=1.341 1（2）nm,α=82.723（2）°,β=79.469（2）°,γ=83.681（2）°,V=1.039 5（3）nm3,Z=2,Dcalc=1.689 g.cm-3,F（000）=532,R1=0.041 2,wR2=0.091 2.在该化合物中,每个Cd2＋的配位环境为变形八面体,在每个晶体中邻苯二甲酸根通过2个羧基氧连接2个Cd2＋形成一维链状结构.2条1D链进一步通过氢键作用形成了具有1维双链结构的超分子化合物.而一维双链配合物又通过与游离水的氢键作用形成2D网状结构.测定了配合物的UV,IR及荧光光谱,并对光谱进行分析指认和讨论.     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

新的双钒帽Keggin型多金属氧酸盐衍生物的合成与表征

用预先制备的砷钼酸锂做原料,在水热条件下合成了两种As为杂原子的Keggin型杂多酸衍生物[M(phen)3]2[AsMo12O40(VO)2]·nH2O(M=Co,n=1,化合物1;M=Zn,n=0.5,化合物2;phen=1,10-phenanthroline).单晶X射线衍射解析说明化合物1和2是同构的,属于三斜晶系,空间群为Pi,它们由离散的[AsMo12O40(VO)2]4-阴离子和[M(phen)3]2+抗衡阳离子组成.另外将化合物1修饰到电极上,制备了本体修饰碳糊电极,并研究了其电化学行为.     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

一个含有螺旋状水链的三维超分子配合物［Mn（C19 H9 N3 O4）（H2 O）4］·7H2 O的合成与结构表征

利用一个新的有机配体L与乙酸锰为初始反应物[ L ＝4,5-二氮杂芴-9-[3,5-二羧基]苯亚胺],通过常规的方法合成了一个新的含有螺旋状水链的三维超分子配合物,[Mn（C19H9N3O4）（H2O）4]·7H2O （1）,并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征．结构分析表明化合物1属于正交晶系, P212121空间群;晶胞参数：a＝0．99573（8） nm,b＝1．34347（12） nm,c＝2．06644（18） nm．化合物1展示了一个由新颖的螺旋状的水链和[Mn（C19H9N3O4）（H2O）4]构筑单元通过氢键作用而形成的三维超分子结构．     

混合配体钒(Ⅳ)配合物[VO(INTH)(dipic)]·EtOH的合成与晶体结构

合成了一种新的钒(Ⅳ)与吡啶-2,6_二羧酸和异烟酰肼混配体配合物,[VO(INTH)(dipic)].EtOH,并测定其晶体结构.该晶体属单斜晶系,C2/c群.晶胞参数为:a=2.942 1(4)nm,b=0.809 09(10)nm,c=1.497 87(19)nm,β=107.037(2)°,V=3.409 1(7)nm3,Z=8,F(000)=1 1 696,Mr=414.25,Dc=1.614 g/cm3,μ(Mo kα)=0.631 mm-1,Rl=0.039 7,wR2=0.115 2.三齿配体(吡啶-2,6-二羧酸)和二齿配体(异烟酰肼)分别以ONO和ON的模式与中心酰钒离子配位,形成[VO(ONO)(ON)]结构,并呈变形八面体构型.分子间形成O—H…O和N—H…O氢键,构成两维网状结构.     

三维超分子化合物[Cd2（Dppz）4（1，2-BDC）2]·4H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸（1,2－H2BDC）和二-吡啶－（3,2-a：2’,3’－c）－吩嗪（Dppz）为混合配体,用水热方法合成了一种三维超分子化合物：[Cd2（Dppz）4（1,2-BDC）2]·4H2O,并通过X射线衍射对其结构进行表征．结果表明,该化合物属单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=2．49617（10）nm,b=1．71596（10）nm,c=1．82232（8）nm,β=96．293（1）°,V=7．7586（6）nm^3,Z=4,R1=0．0456,wR2=0．0939．荧光光谱分析结果表明,该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质．