曲克芦丁-Pd/Ce双金属催化剂对Heck反应催化性能研究

制备了曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物催化剂,考察了催化剂对芳基卤和取代基芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:在反应温度为80℃、反应时间为8 h、TBABr作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下,曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物能够有效地催化Heck芳基化反应,产率达85%以上.该催化剂对不同取代基芳基卤与丙烯酸的Heck反应也有很好的催化性能.     

曲克芦丁钯配合物的制备及其表征

研究了曲克芦丁与钯配合物的制备,并利用红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱等对其进行表征,证实得到曲克芦丁钯配合物.曲克芦丁与钯形成配合物的适宜条件是:曲克芦丁与钯的物质的量比为2∶1、溶液的pH=2.0、反应温度35℃、反应时间为6 h.综合红外光谱和紫外光谱的分析结果,推测配合物的结构可能是钯离子与曲克芦丁结构中的含氧基团发生了配位作用,形成了配合物,曲克芦丁与钯离子的配位比为2∶1.     

腐植酸负载钯催化剂对Heck反应的催化性能

研究了腐植酸负载钯催化剂对碘苯、溴苯及其芳基卤衍生物与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.在氮气保护下,讨论了时间、温度、催化剂用量、碱和溶剂对反应产率的影响.结果表明:以溴苯与丙烯酸的反应为例,催化剂在130℃反应12 h,三丁胺作为碱,催化剂用量为0.44 mol%的钯含量,四丁基溴化铵作为溶剂的条件下具有较好的催化性能;对碘苯及溴苯的衍生物与丙烯酸的反应也有很高的催化活性.     

曲克芦丁镧配合物的制备和机理探讨

为了探讨曲克芦丁镧配合物的形成条件及配位作用机理,利用分光光度法测定了不同反应条件对曲克芦丁镧配合物的紫外吸收的影响,并通过紫外-可见分光光度计、红外光谱仪和液相色谱仪对配合物的结构进行表征.研究结果表明,曲克芦丁结构中的氧与镧离子发生配位作用,推测曲克芦丁结构中4位上的羰基氧和5位上的羟基氧参与配位反应形成配合物;制备曲克芦丁镧配合物的适宜条件为:曲克芦丁与镧的物质的量比为2∶1、反应时间4h、反应温度55℃和反应体系pH值为7.     

MCM—41载钯配合物催化性能的研究

以MCM－41分子筛作为固载材料,经氨基功能化后与各种钯化合物形成MCM－41载钯配合物。研究了催化剂的制备条件等因素对催化碘代苯与丙烯酸的Heck芳基化反应性能的影响。结果表明,MCM－NH2载钯配合物具有高的催化活性,立体选择性和合成肉桂酸产率高等性能。     

缩合腐植酸/钯催化剂对芳基卤与丙烯酸Heck反应的催化性能研究

利用N,N-二异丙基碳二亚胺(D IC)结构中的氨基与腐植酸结构中的羧基反应,制得腐植酸缩合产物.缩合反应提高了腐植酸的稳定性能,作为催化剂的载体有利于保持催化剂的活性.然后,通过简便的方法制得了缩合腐植酸负载钯催化剂,研究了该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.通过对温度、时间、催化剂用量、溶剂等条件对催化剂催化活性影响的研究,找出该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物Heck反应的适宜条件,并用于催化不同取代基芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应.结果表明:该催化剂在较温和的条件下对Heck反应也有很高的催化活性.     

羟乙基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羟乙基纤维素负载钯(0)配合物(HEC-Pd),利用XPS、TG、DTA和TEM等手段对其进行了表征. 该配合物在空气氛围、较低温度以及水相中能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在60℃时,产率≥75.8%. 羟乙基纤维素负载钯(0)配合物还具有较好的重复使用性能.     

曲克芦丁钆(Ⅲ)配合物的制备及表征

以曲克芦丁为配体,钆离子为形成体制备曲克芦丁钆(Ⅲ)配合物,利用紫外光谱、红外光谱和谱质表征之.结果表明:TXT与Gd~(3+)反应的适宜条件为曲克芦丁和钆(Ⅲ)的物质的量之比为2∶1、体系酸碱度p H=7.0、反应温度55℃、反应时间3 h.TXT中-C=O的氧原子和5-OH的氧原子与Gd~(3+)配位生成[Gd(TXT)_2]~(3+).     

有机硅聚合物负载硫、氮双齿钯(0)配合物的合成与催化性能

4 氧杂 6 ,7 环硫庚基三甲氧基硅烷依次与二乙胺、气相法二氧化硅及水、氯化钯反应 ,接着用水合肼还原 ,合成了聚 4 氧杂 6 巯基 7 二乙胺基庚基硅氧烷钯 (0 )配合物 .研究了其在Heck芳基化反应中的催化特性 .     

曲克芦丁新工艺合成研究

以甲醇钠作为催化剂,芦丁、环氧乙烷为原料在甲醇中制备曲克芦丁.研究了在不同温度、反应时间及压强条件下对产品纯度和收率的影响.经实验证明,在高压釜内压强0.2 MPa、温度75℃条件下经5h反应,无需精制即可得到外标纯度高达80%的曲克芦丁.     

1,10-菲哕啉铒(Ⅲ)配合物的合成及生物活性研究

通过X射线单晶衍射表征了一种1,10-菲哕啉铒稀土配合物[Er(NO3)3(phen)2],并研究了1,10-菲哕啉及其配合物的抑菌活性.利用紫外光谱、荧光光谱和黏度法研究了配合物与DNA的相互作用.结果表明,配合物以沟槽和部分插入等多种方式与DNA作用.     

铽-恩诺沙星稀土药物配合物的合成及发光性

采用沉淀法合成了以药物恩诺沙星(ENRO)为第一配体,邻菲罗啉(Phen)为第二配体的稀土铽药物配合物,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱法初步表征配合物结构,并对其荧光性质进行了考察.结果显示,配体与稀土铽离子之间发生了配位,生成了新的稀土配合物;配合物荧光光谱中显示出铽离子的4个特征峰,发出绿色荧光,荧光性较好;发射光谱中存在较强配体峰,说明能量传递不完全.     

水解聚丙烯酰胺与磺化苯乙烯——马来酸酐共聚物之间高分子络合物的研究

本文用紫外光谱法对水解聚丙烯酰胺(HPAM)和磺化苯乙烯——马来酸酐共聚物(SSMA)之间形成的高分子氢键络合物进行了研究,得出了络合物的组成、稳定常数和表观络合标准自由能变化等。并用经典的粘度法对所得结果进行了验证,证明紫外光谱法可用于高分子氢键络合物性能研究。     

层状复合体系介电谱的数值模拟

为定量研究层状复合体系介电谱,基于微元法思想,提出了数值模拟该体系介电谱的方法,即将体系内电参数非均匀分布层分割为若干个电参数均匀分布的薄层,通过求解体系的复电导而得到体系的介电谱的数值解。以层内电导率和介电常数呈线性分布的介电谱为例,研究结果表明,数值模拟结果与理论解析结果一致。浓差极化层的压力驱动膜分离体系的模拟显示,该数值模拟方法可以研究复杂电参数分布情况时体系的介电谱,并发现该体系电导的频率依存性受原料液通量变化影响显著,体系弛豫个数随着通量的增加而减少。     

CMC/HEC大分子间的溶液复合

通过紫外、红外吸收光谱和粘度测定,考察了羧甲基纤维素（ＣＭＣ）／羟乙基纤维素（ＨＥＣ）大分子间的溶液复合．结果表明,ＣＭＣ溶液可与ＨＥＣ溶液以氢键力形成均相复合物;较之单一ＣＭＣ或ＨＥＣ溶液,在一定复合比条件下ＣＭＣ／ＨＥＣ复合溶液具有更好的增粘性能     

2-羟基-1-萘甲醛缩乙二胺铜配合物的合成、表征及其生物活性的研究

合成了N,N′-双(2-羟基-1-萘甲醛)缩乙二胺配体(H_2L)及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、摩尔电导率等分析手段对其结构进行了表征,并用邻苯三酚自氧化法测定了配合物的生物活性,结果表明该配合物具有SOD活性。     

一个Cu(Ⅱ)配位超分子的研制及光物理性质

采用水热方法合成了1个新的Cu(Ⅱ)配合物[Cu(pdc)2]·[(CH3)2NH2]2(H2pdc=吡啶-2,5-二羧酸).通过X射线单晶衍射确定了该配合物的结构.对配合物进行了IR、固体UV-Vis吸收光谱、表面光电压光谱(SPS)和场诱导表面光电压光谱(FISPS)、热重等物性表征.结构分析表明,该配合物为Cu(Ⅱ)的单核配合物,其中Cu(Ⅱ)离子为四配位(CuN2O2配位模式),形成扭曲的平面四边形构型.晶体中,分子间通过Cu…O弱键及氢键网联成3D超分子.SPS结果表明,该配合物在300~800nm范围内呈现出一定的光电响应,表明它具有一定的光电转换能力.将SPS与UV-Vis光谱进行了关联,发现它们具有密切关系.     

盐酸氨基脲缩水杨醛与CuCl_2的配合物的热色性研究

从盐酸氨基脲出发,经与水杨醛缩合,再与氯化铜配合等步骤,生成了席夫碱的配合物。目标化合物经IR、远红外光谱以及元素分析确证了分子结构,并通过差示量热扫描分析(DSC)测定了其变色的温度范围。升温时,在50～110℃有变色峰出现;降温时,在45～85℃出现变色峰。与目测法结果相符,证明该化合物是一新型可逆热致变色配合物。     

HDBA-AM-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

在无水乙醇中,以对羟基苯甲酸（HDBA）和丙烯酰胺（AM）为配体,合成铕．对羟基苯甲酸．丙烯酰胺三元稀土配合物。通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、紫外、热分析和荧光光谱分析测定三元配合物的组成、结构、热稳定性和发光性能,结果表明,对羟基苯甲酸中的羧基以桥联方式与铕发生配位。HDBA与稀土离子之间的能量传递是主要过程,配合物的最大吸收与HDBA相比略有红移;在214nm波长激发下,三元配合物在619nm和592nm处均能发出较强的特征荧光。