均苯三磺酰2-甲基氮丙啶的合成

氮丙啶的均苯三磺酸衍生物,做为端羧基液体予聚物的固化剂,曾有过报导。该类化合物与其它类型的氮丙啶化合物比较,具有良好的储存稳定性和对羧基的高度选择性,而且氮丙啶环也不易发生重排反应。2-甲基氮丙啶的均苯三磺酸衍生物,未见有人报导,它也应该具有该类化合物的这些优点。我们由苯开始合成了该化合物,并研究了各步反应的条件。由苯开始合成均苯三磺酰二甲基氮丙啶,按一般步骤,需经过均苯三磺酸、均苯三     

三氟甲磺酸促进联苯基氮丙啶重排芳构化反应合成菲环

为了拓展菲环化合物的合成方法,利用Suzuki反应、Wittig反应和氮杂环丙烷化反应3步合成了一类新型的联苯取代磺酰基氮丙啶.在三氟甲磺酸催化下,联苯取代磺酰基氨丙啶并未发生分子内亲核开环反应,取而代之的是反应体系中微量的水极容易地与氮丙啶发生开环,继而在酸促进下重排和芳构化,最终得到菲环产物.以2-([1,1′-联苯]-2-yl)-1-对甲苯磺酰基氮丙啶为底物进行反应条件优化,筛选出最佳的反应条件为:三氟甲磺酸(0.2 mmol),溶剂DCE(10 mL),H_2O(0.2 mmol),氮丙啶5(0.2 mmol),室温条件下反应1 h.在此条件下,拓展了这一反应的底物范围,成功合成了9种菲环化合物,产率为33%～65%.     

三(β-氮丙啶基丙酸)三甲醇丙烷酯的合成

氮丙啶化合物由于含氮三元环的热力学不稳定性而具有很高的反应性,易发生亲核加成而开环,因此,多官能氮丙啶化合物可用做液体端羧基聚酯或聚烯烃的交联剂或固化剂。关于氮丙啶类固化剂前人曾进行过广泛的研究,但多数该类固化剂都不理想,或因自身稳定性差,或因选择性不高而不能满足要求,这就需要改良固化剂分子的结构。我们设计、合成了一种脂肪族氮丙啶化合物,具有如下结构:     

碘离子选择电极电位滴定法测定污水中的砷(Ⅲ)和总砷

引言测定水中微量砷,一般常用比色法,但有干扰,灵敏度低,且AsH_3有毒性,随着离子选择电极的迅速发展,近年来,国外有人用氯胺—T电极直接电位法测定过砷但灵敏度低,线性范围亦窄,方法尚不成熟。因此,目前离子选择电极法测定砷大多采用间接电位法或电位滴定法。国内已见报道的有:硫化银电位滴定法和氟离子选择电极间接电位法,但最低只能检测到6PPm和50PPm,我们用碘离子选择电极对电位滴定法测定As(Ⅲ,Ⅴ)的条件进行了研究,最低检测限可达0.08μg/ml,标准偏差为0.016,变动系数4.66％,由于     

食盐中氯化钠含量测定方法比较

本文通过精密性实验和回收率实验比较了银量法、电位滴定法和自动电位滴定法在食盐中氯化钠含量测定中的差异。对比显示:自动电位滴定法具有准确,测定更快速,容易控制等优点,适用于工厂检测食盐中氯化钠含量。银量法、电位滴定法适合教学,符合学生的识知过程。     

利用比浊法进行铜和苯并三氮唑的相互测定

根据苯并三氮唑和铜（Ⅱ）能生成沉淀化合物的反应,分别研究了用苯并三氮唑和铜作沉淀剂,利用比浊法进行铜（Ⅱ）和苯并三氮唑的相互测定,测定线性范围分别为０．２～１．２ｍｇ／Ｌ和２．４～２１．６ｍｇ／Ｌ。该法所用仪器简单,操作简便,适宜于生产厂和应用单位使用。用该方法测定了内燃机车冷却水中的苯并三氮唑和糖精钠厂排放的废水中铜的含量,结果与电位滴定法及原子吸收法相吻合。     

二苯型[16[和[18[环系氮杂支链套索冠醚的合成

以氢氧化钠为缩合剂，２，２’－二（邻－羟基苯氧基）丙烷分别与Ｎ－对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯，Ｎ－对甲苯磺酸基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯反应生成二苯型」１６「环系氮杂冠醚化合物．２。在过量苯酚存在下，用４０％氢溴酸去对甲苯磺酸基得到相应的亚胺型氮杂冠醚．２，２‘－二（邻－羟基苯氧基）乙醚分别与及Ｎ－苯基二乙醇胺二对甲苯碘酸酯缩合得到二苯型「１８」环系氮杂冠醚化合物。     

β—二茂铁丙酰氮丙啶的分子和晶体结构

本文报导用单晶X射线衍射仪测定β-二茂铁丙酰氮丙啶(C_5H_5FeC_5H_4C_2H_4CO·NC_2H_4)的晶体和分子结构。该晶体属正交晶系,P2_1Cn空间群,晶胞参数为a=5.792(7),b=7.588(9),c=30.491(8)(?),V=1340.4 (?)~3,z=4。Fe原子坐标用直接法和Patterson函数法定出,其他原子坐标以差值Fourier合成求得,经过最小二乘法修正,R因子为0.087。文中对分子的几何构型和氮丙啶环的排布方式作了讨论。     

电位滴定法测定铈离子在均相接枝共聚反应中的变化

本文用电位滴定法测定铈(Ce~(4+))离子在引发水溶性聚醣与丙烯酰胺均相接枝共聚反应中不同时间的浓度变化。实验结果表明,在等当点附近电位突跃非常明显,用△E/△V-V曲线法或E/V曲线法都能较准确地求出滴定终点。     

Pt(Ⅱ)催化炔基氮丙啶合成环戊烷吡咯机理的密度泛函理论研究

用量子化学密度泛函理论B3LYP方法在6-311G(d,p)的计算水平上对Pt Cl2催化2-炔基-1-氮杂环己烷合成1,4,5,6-四氢化环戊烷吡咯的反应,进行了计算,找到两条主要的反应通道,最优势反应路径包括炔基的活化、氮丙啶的氮与炔基间的环化反应、环异构化、质子转移和催化剂解离5个步骤。Pt Cl_2催化作用的本质在于Pt~(2+)与炔基配位,能降低炔基反键轨道π*_(C1-C2)的能级,降低炔基反键轨道π*_(C1-C2)与氮丙啶的氮原子孤电子占据轨道LP-(2p)_N的能级差,使丙啶氮原子与炔基之间的环化反应势垒下降。     

N'-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)-α-氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种含多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物.结构经IR,1H NMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性.     

烟草中生物碱含量的电位滴定测定法

烟草中含有以尼古丁为代表的多种生物碱,其测定方法各异,其中电位滴定法具有仪器设备简单,操作方便快捷、准确等特点。本文用电位滴定法测定了几种国产香烟烟草中生物碱的含量为0.13～0.21％(以尼古丁计)。     

18—冠—6氯化铁与硫氰酸钾,硫氰酸铵,硫氰酸钡配合物的研究

用凝胶法合成了18—冠—6、氯化铁与硫氰酸钾、硫氰酸铵、硫氰酸钡的三个配合物,并对其进行了元素分析,红外光谱分析,~1HNMR波谱分析、热分析和质谱分析等性质研究。     

Cu（UTP）^2—和芳香氮碱混配配合物的分子内堆积作用

用ｐＨ电位滴定法测定了三元混配配合物Ｃｕ（ＵＴＰ）Ｌ２－（Ｌ＝吡啶，３，４－二甲基吡啶，异喹啉）在水溶液中的稳定常数，并通过比较三元混配配合物Ｃｕ（ＵＴＰ）Ｌ２－和二元配合物ＣｕＬ２＋的稳定常数，指出在ＵＴＰ的嘧啶环和芳香氮碱的芳香环之间存在着堆积作用，而且在相同的实验条件下，Ｃｕ（ＵＴＰ）Ｌ２－分子内的堆积作用弱于Ｃｕ（ＡＴＰ）Ｌ２－分子内的堆积作用．     

国产工业四氢呋喃中微量杂质的测定

国产工业四氢呋喃,用气相色谱法证实含有羟基化合物、羰基化合物和不饱和化合物等微量杂质,不能用作高分子单体。为此,对这些杂质分别进行了测定。用3.5-二硝基苯甲酰氯比色法测定羟基化合物,反应在50±2℃条件下进行,提高了灵敏度,在0～60微克/毫升范围内符合比耳定律;以2N或5％氢氧化钠溶液0.1毫升显色为最适宜的条件,有色物在30分钟内是稳定的。羰基化合物的测定采用了2.4-二硝基苯肼比色法,在0-20微克/毫升范围内符合比耳定律。不饱和化合物的测定采用了恒电流库伦滴定法,以0.1N溴化钾-1N盐酸为电解液,由铂阳电极析出新生态溴与不饱和化合物反应,以甲基橙为指示剂,终点由红变黄。这些测定方法均快速、准确,宜于工业四氢呋喃中此三种微量杂质的测定。     

N′—（4,5,6,—三取代嘧啶—2—基）—α—氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物,结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4－羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4－氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性。     

苯氧乙酰脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性测定

从氯乙酰胺出发,经三步反应合成了１０种含不同取代嘧啶环的苯氧乙酰脲类新化合物,用ＩＲ,＾１Ｈ ＮＭＲ,元素分析等对它们的结构进行了确证,初步的生物活性测定结果表明,部分目标化合物有良好的除草活性。     

电位法测定化学耗氧量的研究

本文分别试用PVC膜HCrO_4~-离子电极和铂电极作指示电极研究了直接电位法和自动电位滴定法测定COD的方法及实验条件,并测定了部分纯有机物和水样的COD,其结果与经典的重铬酸钾法基本一致。直接电位法由电子计算机输出结果,该法方进一步改进,用于连续自动监测是可供考虑的方案。自动电位滴定法具有简便、快速、便于推广等优点。     

噻吩磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究（Ⅰ）

报道了１８种含不同取代嘧啶环的２－噻吩磺酰脲的生物尖性测定结果，其中１６种结果为首次报道，初步探讨了目标化合物的分子结构与生物活性关系。     

胶体滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

采用胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响,并与电位滴定和1H NMR法相比较,希望寻找一种简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度的方法.结果表明:胶体滴定法可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法.