硅烷化溶剂对TiO2/Fe-MCM-41复合光催化剂吸附性能的影响

在不同条件下用KH-550硅烷偶联剂对介孔分子筛Fe—MCM-41表面进行化学修饰后,以Fe—MCM-41分子筛为载体负载TiO2纳米溶胶。实验发现在硅烷化处理时,选择不同极性的溶剂对复合光催化剂的吸附性能有显著影响。利用XRD,固体漫反射UV—Vis吸收光谱,FT—IR,低温N2吸附-脱附等对分子筛进行了表征。结果表明：在不同的溶剂中,Fe—MCM-41分子筛在KH-550化学修饰时硅烷化程度不同。与无水乙醇等极性较强的溶剂所制的样品相比,正己烷为溶剂的TiO2—Fe—MCM-41正己烷样品具有更强的吸附能力,对TiO2纳米粒子具有更好分散能力。     

溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征.结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐铁矿相.光催化...     

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

水杨醛类Schiff碱配合物在介孔分子筛MCM-41上的组装与表征

目的 研究γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构的影响.方法 用元素分析,IR,UV-Vis等方法对所得配合物进行了表征.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性荆,Na_2SiO_3·9H_2O为硅源,用水热合成法在碱性条件下合成了介孔分子筛MCM-41,采用嫁接法使γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔分子筛MCM-41在无水乙醇中回流12 h,反应得到γ-氨丙基功能化的MCM-41,使该产物与所合成Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)配合物进行化学组装.结果 合成了4个Schiff配体N,N-双(5-氯水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-溴水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-硝基水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-氯水杨醛)缩邻苯二胺,5个Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的过渡金属配合物.用IR,XRD等谱学技术对组装产物进行了初步的表征.组装产物的IR光谱呈现出金属配合物的schiff碱配体相应基团的特征吸收且特征峰位移不明显,配合物成功固载到MCM-41上.XRD谱表明所有组装产物仍保持六方孔道结构.结论 γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构没有影响.     

MCM-41介孔分子筛的修饰与表征

分别以γ—氨基丙基三乙氧基奎烷（γ-aminopropyltriethoxy silane,NH2(CH2)3Si(OC2H5)3,APTES和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-glycidoxypropyltrimethoxy silane,CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3,GPTES）为偶联剂，成功地将氨基和醚基官能团搂枝于MCM-41介孔分子筛孔道中，制备了无机-有机复合介孔材料NH2（CH2）3-MCM-41和CH2OCHCH2O（CH2）3-MCM-41。用XRD、N2吸附-脱附、元素分析和FT-IR对复合材料进行了表征。结果表明，氨基和醚基有机基团不仅进入了MCM-41孔道，修饰了孔壁，而且使MCM-41保持了有序的孔道结构。     

MCM-41介孔分子筛的烷基化修饰

以二甲基二氯硅烷为偶联剂修饰了介孔分子筛MCM-41,将有机官能团引到介孔分子筛MCM-41表面,制备了一种无机-有机复合材料CH3-MCM-41.研究了溶剂、偶联剂量、反应时间等因素对反应的影响,并用元素分析和红外光谱对复合材料进行了表征.     

溶胶-凝胶法制备TiO_2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征。结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐钛矿相。光催化剂中的Ti以+4价存在,TiO2表面羟基氧所占比率为38.0%。以水中甲基橙为模拟污染物,TiO2/MCM-41光催化剂对浓度为25mg/L的甲基橙溶液降解0.5h后,其脱色率为93.7%。     

基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征

自1992年问世以来,新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41,然后将其与N-3,5-(二硝基苯甲酰)-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征,而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部:有机基团进入MCM-41的孔道,并修饰了孔壁。     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

L-丝氨酸为桥联剂构筑稀土配合物MCM-41基质复合型介孔发光材料

氨基酸分子首次用以制备构筑稀土介孔发光材料。L-丝氨酸通过分子修饰得到新配体2-烟酰氨基-3-羟基丙酸(L),并进一步引入MCM-41介孔基质中,最后和稀土Tb3+离子复合得发光介孔材料Tb-L-MCM-41。通过核磁共振、紫外、XRD、氮吸附和荧光光谱等对配体和杂化材料的结构和性质进行了表征。结果表明,配体L很好的引入到MCM-41介孔基质中,Tb-LMCM-41介孔材料呈现L的特征紫外吸收。同时,稀土配合物的引入占据了MCM-41基质的部分孔道,使其比表面和孔体积都有所降度。Tb-L-MCM-41呈现稀土Tb3+离子的特征光。     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

MCM-41有序介孔分子筛制备及表征的DTA、XRD、UV分析

用铝酸纳,硅酸钠为原料,C16TMAB为模板制备MCM-41有序介孔分子筛。将其浸泡在Ti2(SO4)3溶液中进行自组装,通过对组装前后的样品分别做DTA、XRD及UV分析,结果表明MCM-41具有较大的比表面和较好的热稳定性,在催化领域拥有光明的情景。     

烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成

以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.     

Diffusion effects on formation process of mesoporous molecular sieve MCM-41

The regular mesoporous molecular sieve MCM-41 has been investigated at different stages during its formation,using high resolution transmission electron microscopy and powder X-ray diffraction.The results not only support the liquid-crystal templating mechanism previously postulated,but allow the extension fo its scope to discribe ditails of MCM-41 formation.It has been observed that formation of the hexagonal liquid crystal phase on the one hand and of silica aggregates on the other,occurs simultaneously at the inception of gel formation and throughout the crystallisation.This process is most probably affected by diffusion of both the surfactant molecules and the oligomeric silicate ions.With this postulate it becomes possible to explain several experimental observation(both old and new)and to develop a multi-step synthesis method to grow large particles of MCM-41 using small calcined crystals of MCM-41 as seeds.     

MCM-41/酞菁钴、酞菁铜的合成、表征及催化性质

用烷基化试剂将介孔分子筛MCM-41的表面烷基化,使MCM-41的表面连接含有伯氨的有机链,再与氯磺酸基酞菁钴、氯磺酸基酞菁铜反应,合成纳米复合材料CoPc(CuPc)-NH-MCM-41,并且用红外光谱、紫外光谱、XRD进行表征.结果表明:酞菁钴、酞菁铜以单体形式负载在介孔分子筛MCM-41的孔壁上;酞菁铜对苯酚羟化反应的催化活性较好;在丙酮溶剂中苯酚的转化率大于在乙腈中的转化率.     

MCM-41中孔分子筛研究进展

MCM 4 1中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点 ,可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM 4 1中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM 4 1中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题 ,并提出了相应的解决方法 ,重点介绍了MCM 4 1中孔分子筛增大孔径的几种方法———改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM 4 1中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析 ,提出了应在改善MCM 4 1中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。     

用于催化臭氧氧化的金属改性MCM-41研究进展

介绍了催化臭氧氧化技术的研究现状以及MCM-41介孔分子筛的性质特点;基于对MCM-41应用于催化臭氧氧化过程的优点和缺陷分析,综述了用于去除水中难降解有机物的金属改性MCM-41的制备方法和应用金属的种类;提出了金属改性MCM-41今后的研究重点和发展方向.     

Preparation of MCM-41-supported chiral Salen Mn （Ⅲ） catalysts and their catalytic properties in the asymmetric epoxidation of olefins

A secondary amino-modified mesoporous molecular sieve MCM-41 was obtained by reaction of bis(3-(triethoxysilyl)propyl)amine with MCM-41. The chiral Salen-Mn (III) complex was anchored onto the modified MCM-41 by a multi-step grafting method and two heterogenized catalysts with different Mn contents were obtained. The catalysts were characterized by XRD, N2 adsorption, ICP, FT-IR and DR UV-Vis. Their catalysis on asymmetric epoxidation of several olefins was studied with NaClO and m-CPBA as oxidants respectively. It was found that both the activity and enantioselectivity of the cata- lysts decreased after the homogeneous catalyst was heterogenized. The reasons resulting in the de- crease of catalytic performance were discussed.