β-环糊精包合物材料的电流变性能——功能基的影响

用β-环糊精（简称p—CD）作为主体,水杨酸（简写为SCA）、邻苯二甲酸（简写为PHA）、邻氨基苯甲酸（简写为OAA）和磺基水杨酸（简写为HS03）等作为客体,采用固相反应,合成了新型的电流变材料-β-环糊精包合物材料．研究了材料的电流变性能,以及客体分子的组成和结构与材料电流变性能的关系．结果表明,客体分子的结构,特别是客体分子的功能基是影响材料电流变性能的重要因素．β-环糊精包合磺基水杨酸的包合物有最高的电流变活性．     

二氧化硅吸附稀土氢氧化物电流变液的制备和性能研究

用吸附了稀土氢氧化物的SiO₂（SiO₂·RE(OH)₃, RE=La, Nd, Y）与高速真空泵油（烃油）制成ER液,研究了它们在电场中表观粘度的变化,结果表明,分散颗粒含量为80.0g/L时,吸附RE(OH)₃后可以提高含SiO₂电流变液的电流变性能,RE(OH)₃不同或RE(OH)₃含量不同时对电流变性能有不同的影响。     

氰根桥连手性FeⅢ-CuⅡ -LnⅢ异三金属配合物的 合成、结构和磁性研究

用分步合成法得到了5对互为对映体的氰根桥连Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三金属配合物[{Cu(RR-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 1; Ho, 3; Er, 5; Tm, 7; Yb, 9)和 [{Cu(SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 2; Ho, 4; Er, 6; Tm, 8; Yb, 10)（H₂valcy= N,N'-双（3-甲氧基水杨醛）-缩-1,2-环己二胺）.X-射线单晶衍射分析表明,5对同构的对映体属于单斜晶系, P2(1)空间群,每个[Fe(CN)₆] ³-与一个[Cu(RR/SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5]单元通过Fe-C≡N-Ln 桥相连接. 圆二色光谱测试证明每对配合物的光学活性和对映异构体性质.配合物1、3、5、7和9在2-300 K的直流变温磁 化率数据符合Curis-Weiss定律,Weiss常数θ依次为-0.274、-3.64、-9.83、-7.29和-15.32 K     

邻苯二甲酸铕发光配合物的合成与表征

在液相中合成了邻苯二甲酸(H₂L)铕发光配合物. 通过元素分析、 滴定分析和 红外光谱确定其化学组成为Eu₂L₃·6H₂O. 热分析结果表 明,配合物在472 ℃ 以下稳定性较好. X射线衍射和扫描电镜分析结 果表明, 配合物为块状晶体物质, 晶粒大小为10~20 μm. 荧光光谱分析结果表明, 配合物在紫外光的激发下发出铕的特征荧光.     

多功能钆基配位聚合物超微球的制备、上转换发光和磁性能研究

将上转换发光与磁共振成像相结合构建多模态的生物成像材料是目前在肿瘤治疗领域中的一种新趋势.该文通过简单的溶剂热法,以2-溴对苯二甲酸为配体,以Gd(NO₃)₃·6H₂O、Yb(NO₃)₃·6H₂O和Er(NO₃)₃·6H₂O为原料制备了兼具上转换发光与磁性的多功能钆基配位聚合物超微球.研究结果表明:所制备的球形貌均一且具有较好的分散性.在激发波长980 nm的近红外光激发下,该配合物呈现出较强的红光发射和稍弱的绿光发射带,它们分别对应于Er³⁺的⁴F_9/2→⁴I_15/2、²H_11/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2的能级跃迁.最后考察了不同实验条件对产物形貌及其发光性能的影响.     

均苯三甲酸-镍配合物的湿敏性质

以1，3，5-苯三甲酸（H₃BTC）为配体， Ni²⁺为中心离子， 水为溶剂， 常温下合成均苯三甲酸-镍配合物（BTC-Ni），通过X射线单晶衍射表征其晶体结构， 研究其频率特性、 响应恢复特性和湿滞特性等湿敏性质， 并对其感湿机理进行测试和分析. 结果表明： 该晶体单元结构为［Ni₃(BTC)₂·14H₂O］·2H₂O（CCDC编号：1990438）， 配合物为零维结构； 在中高湿度（54%~97% RH）区域的感湿特征曲线线性关系良好， 响应恢复时间为2 s， 湿敏性能优异， 适用于作为检测中高湿度环境的湿敏材料.     

均苯三甲酸-镍配合物的湿敏性质

以1,3,5-苯三甲酸（H₃BTC）为配体, Ni²⁺为中心离子, 水为溶剂, 常温下合成均苯三甲酸-镍配合物（BTC-Ni）,通过X射线单晶衍射表征其晶体结构, 研究其频率特性、 响应恢复特性和湿滞特性等湿敏性质, 并对其感湿机理进行测试和分析. 结果表明： 该晶体单元结构为［Ni₃(BTC)₂·14H₂O］·2H₂O（CCDC编号：1990438）, 配合物为零维结构; 在中高湿度（54%~97% RH）区域的感湿特征曲线线性关系良好, 响应恢复时间为2 s, 湿敏性能优异, 适用于作为检测中高湿度环境的湿敏材料.     

系列Fe(Ⅲ) 草酸配位超分子的合成、 结构及磁性

采用常规方法合成了3种Fe（Ⅲ）配位超分子配合物：  ［Fe(phen)₃］［Fe(ox)₃］·KOH·6H₂O(1), ［Fe(en)₂(ox)］［Fe(en)(ox)₂］·2H₂O(2), K₃(glycol)·(Fe_0.2Cr_0.8)(ox)₃(3)(phen=邻二氮杂菲, en=乙二胺, ox=草酸). 通过X射线单晶衍射、 红外光谱（IR）、 紫外可见吸收光谱（UV-Vis）对配合物进行表征, 并测定了它们在4.5~300 K的变温磁化率. 研究结果表明, 在低温区配合物1~3均表现出弱的反铁磁性质, 其中配合物2的反铁磁性最强.     

基于2,5-双（四唑）对苯二甲酸3 D含能材料的合成及性质

以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)为配体，同周期的钙、锰离子化合物为原料，采用溶剂热和水热法，制备得到2种新型含能配合物，分别是[Ca₄(dtztp)2(H₂O)₁₀]·H₂O(1)和[Mn₂(dtztp)(H₂O)₆]·H₂O(2)。采用元素分析、红外光谱和X射线粉末衍射对其结构进行分析表征，得出2种配合物均属于三斜晶系、P-1空间群，具有3D结构，且配合物1中有大量氢键存在。通过差示扫描量热法研究2种配合物的热行为，得出配合物1和配合物2的主体框架开始坍塌的温度分别为204℃和310℃，表明配合物2有较好的热稳定性。采用Kissinger’s和Ozawa’s法计算获得2种配合物的非等温反应动力学参数及对应的热分解反应机理方程；得到2种配合物的热着火点温度分别为189.04℃和375.21℃，临界温度分别为238.56℃和382.17℃；ΔG≠值均大于零，属于非自发反应，都不会自发分解，其中配合物...     

四氮唑配体和Anderson型多酸组装铜配合物的合成及性能

以3-(1H-四氮唑-1-乙酸酰胺)吡啶(TAAP)、 Anderson型多金属氧酸盐和氯化铜为原料, 用水热合成方法制备一种新的基于四氮唑配体(HTrz=1H-四氮唑)和Anderson型多酸的铜配合物{H₂Cu₁₂(Trz)₁₂［CrMo₆(OH)₆O₁₈］₂(OH)₈(H₂O)₄}·12H₂O. 晶体结构解析表明： 该化合物先由去质子化的四氮唑配体Trz通过铜离子连接形成金属 有机二维层, 再通过多酸阴离子［CrMo₆(OH)₆O₁₈］-3-端氧连接二维层上的铜离子形成三维框架结构; 在水热合成过程中配体TAAP原位转化成Trz. 合成的配合物对H₂O₂有良好的电催化还原效果, 在紫外光下对亚甲基蓝和结晶紫有良好的催化降解效果.     

α-和β-型N-呋喃核糖基酰胺

为揭示N-糖基酰胺类糖蛋白在生命活动过程中的作用,迫切需要对N-糖基酰胺中α-和β-型2种异构体进行有效分离和纯化. 本文通过2种途径合成了α-和β-型N-呋喃核糖基丙酰胺,报道了核糖胺5的N-酰化途径中β-型N-呋喃核糖基丙酰胺为主要产物,而叠氮糖8的原位还原和随即进行的N-酰化途径中,α-型N-呋喃核糖基丙酰胺为主要产物;揭示了碱性展开剂对分离α-和β-型N-呋喃核糖基丙酰胺具有重要作用,而且随着碱的比例增加,α-和β-型2种异构体的ΔR_f也随之增大. 其中,含有机碱Et₃N的展开剂体系Cyclohexane/Et₃N使二者的ΔR_f值达到0.24,从而实现了2种异构体9a/9b的有效分离.      

α-C3N4的冲击波合成

采用柱面飞管加载装置对双氰胺(C₂N₄H₄)和镍粉混合物进行冲击加载,合成了一种高密度的氮化碳相(α-C₃N₄). 采用拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)和透射电子显微镜(TEM)对回收样品进行成分、结构和形貌分析. 研究表明,冲击压力和温度是合成α-C₃N₄的重要条件,调整冲击温度,控制淬火速率,是生成α-C₃N₄的关键. 冲击压缩富氮的有机前体,为合成高密度的氮化碳相提供了一种新的途径.      

稀土配合物[Pr(1,3-pda)_(0.5)(nbca)_2(H2O)_2]的合成及结构研究

在水热条件下合成了一个新颖的Pr(Ⅲ)配合物[Pr(pda)0.5(nbca)2(H2O)2](pda=间苯二乙酸,nbca=5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸),并利用元素分析、X-单晶衍射、红外光谱、热重分析等对其进行表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为C12/c1,a=2.726 38(13)nm,b=1.010 66(5) nm,c=2.143 87(10)nm,β=94.258(1)°,V=5.891 0(5)nm3,Z=8.晶体结构分析表明:在该配合物中pr3+离子是1个8配位的配合离子,2个配体作为间隔物将稀土金属离子Pr3+链接形成[-Pr-pda-Pr-nbca-]nZ字形链,由5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸羧基的桥连支撑将1维链拓展为2维(6,6)波浪网面.     

N-月桂酰基谷氨酸钾/芥酸钾复合阴离子表面活性剂蠕虫状胶束及其性能研究

以N-月桂酰基谷氨酸钾（KLAD）、芥酸钾（KEU）及两者复合体系（KAU）为研究对象,分别考察了KCl及不同有机反离子对KLAD、KEU及KAU水溶液性能的影响,优化出KLAD/KCl、KEU/苄基三丙基氯化铵（BTAC）及KAU/BTAC/KCl3种黏弹性蠕虫状胶束体系. 通过表观黏度法研究了3种体系的耐温及耐剪切性能,并对各体系的破胶性能及携砂性能进行了评价. 结果表明,T=100℃时,KLAD/KCl及KEU/BTAC体系的表观黏度（η_a）仅为19.2和37.7mPa·s,而KAU/BTAC/KCl体系的η_a高达82.5mPa·s;T=100℃且连续剪切60min后,KLAD/KCl及KEU/BTAC体系的η_a分别降至14.0mPa·s和19.3mPa·s,而KAU/BTAC/KCl体系仍保持在52.9mPa·s以上. 携砂比为10%时,3种体系的沉降速度分别为0.294,0.113及0.067cm·min-1. KAU/BTAC/KCl体系耐较高温度、耐剪切,携砂性能优越. 有机反离子BTAC与无机反离子KCl对蠕虫状胶束具有较高表观黏度产生了协同效应.      

空时联合处理分辨性能下界的研究

针对相控阵雷达阵列天线空时快拍数据模型,研究空时二维联合分辨下界(STJRL,简称联合下界).从检测理论出发,采用最小错误概率准则,给出了联合下界关于信噪比、空时信号波形、分辨概率的表达式.联合下界表达式与一维分辨下界比较表明空时二维联合分辨充分利用了回波信号在空间频率和多普勒频率上的二维差异,分辨性能优于一维分辨.通过Monte Carlo 仿真比较了空时联合分辨下界和信息论准则方法(AIC)、最小描述长度方法(MDL)得到的实验分辨性能,结果表明AIC与MDL方法的δ_t/δ_tf～R_SN曲线都在联合分辨理论下界曲线之上,而似然比检测器δ_t/δ_tf～R_SN曲线与空时联合分辨下界曲线符合得很好.      

水热法制备纳米SnO2电极材料及其储锂性能

以SnCl₂·2H₂O、聚乙二醇400(PEG400)和Na₃C₆H₅O₇·2H₂O为主要原料,采用简单的水热法制备了SnO₂负极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)表征其组成和微观形貌,并采用恒流充放电测试、循环伏安法(CV)对样品进行电化学性能测试.结果表明:添加PEG400可以有效改善SnO₂表面形貌,减少其团聚现象并且使其电化学性能明显提高.当添加量为10 mL时,合成的SnO₂具有良好的循环及倍率性能,首次放电比容量为2 774 mAh/g,循环50次后放电比容量为600 mAh/g,电化学性能较改性前的SnO₂有了明显改善.     

Cu掺杂La0.5Ba0.5CoO3-δ阴极材料动力学性能研究

利用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿结构La_0.5Ba_0.5Co_1-xCu_xO_3-δ(LBCC_-x,0≤x≤0.4)氧化物,系统地研究了Cu部分取代Co对LBCC_-x阴极材料的晶体结构、电导率和电化学性能的影响.研究结果表明：Cu掺杂La_0.5Ba_0.5CoO_3-δ增加了晶格体积和氧空位浓度,降低了电极材料的电导率.Cu部分替代Co有效改善了LBCC_-x阴极材料的电化学性能.当温度为750℃时极化阻抗为0.043Ω·cm^-2,La_0.5Ba_0.5Co_0.7Cu_0.3O_3-δ,(LBCC₃)表现出最优的氧还原反应活性.弛豫时间分布(DRT)分析表明,气体扩散是LBCC_-x阴极材料电催化...     

多孔Ti3C2Tx/SnSe复合材料的制备及其储钾性能

采用原位氧化-刻蚀法和水热合成法制备了多孔MXene复合材料(Ti₃C₂T_x/SnSe),并对所制备的材料进行了结构表征与电化学性能测试. 结果表明:在0.05 A/g的电流密度下,多孔Ti₃C₂T_x/SnSe电极具有381.9 mA ·h/g的储钾容量,而相同情况下SnSe电极的比容量仅为119.2 mA ·h/g. 在1 A/g的电流密度下,多孔Ti₃C₂T_x /SnSe电极的初始可逆比容量为118.5 mA ·h/g,循环500次的比容量仍保持在35.4 mA ·h/g. 多孔Ti₃C₂T_x/SnSe电极材料优异的电化学性能得益于多孔Ti₃C₂T_x材料的高导电性,它不仅缓解了SnSe的体积膨胀,而且为离子的转移提供了良好的通路.     

基于 MOF 模板法合成 Ce 掺杂 Co3O4 富氧空位纳米花及其气敏性能

Co₃O₄ 纳米材料在气体传感器应用中, 存在灵敏度不高、响应恢复时间长等问题. 采用简单的溶剂热法制备了 Ce 掺杂的 Co 基金属有机骨架 (metal organic framework, MOF) 前体. 通过热处理成功合成了 Ce 掺杂 Co₃O₄ 纳米花, 并通过 X 射线衍射 (X-ray diffraction, XRD)、扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM)、X 射线光电子能谱 (X-ray photoelectron spectroscope, XPS)、能量色散光谱 (energy dispersive spectroscope, EDS) 等表征方法, 对材料进行了物相形貌分析. 结果显示: Ce 掺杂能有效改变 Co₃O₄ 的氧分布态, 提高其氧空位含量, 由此材料制成的传感器显示出了优异的传感性能; 在 190 °C 操作温度下, 该传感器对 100×10^-6 正丁醇的响应值可达 87.79, 且其计算所得理论检出限可达 122×10^-9.