二溴苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锡

本文研究了4,5—二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定锡的灵敏、选择性高的方法。在硝酸-柠檬酸介质中,该体系形成红色络合物,在555nm处摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为Sn(Ⅳ):DBPF:CTMAB=1:3:1,在0—40μg Sn/50ml范围内符合比耳定律。此方法已用于快速直接测定钢铁,合金和矿物中的锡,获得满意结果。     

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-乳化剂OP分光光度法测定微量锰

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3.5-二溴-PADAP))是测定金属离子的高灵敏显色剂,已用于锌、银及铀的测定,但测定锰的工作尚未见报道。本文研究了Mn(Ⅱ)—3.5—二溴—PADAP—OP体系的显色反应。实验表明,在pH9.40—10.1范围内形成红紫色配合物。其最大吸收波长位于580nm,配合物中Mn(Ⅱ):R=1∶2,     

二溴苯基萤光酮—CPC 分光光度法测定矿石中微量锗

本文对 Ge—DBPF—CPC 体系进行了较系统的研究,证明该体系用于光度法测定锗,具有灵敏度高(ε=1.31×10~5)、稳定性好等优点;非离子表面活性说剂 tween80有一定协同增敏作用;在0.1NHCl 介质中络合物组成比为 Ge∶DBPF=1∶3,锗浓度在0～10μg/25mL 范围服从比耳定律.与萃取分离法配合用于锌精矿中微量锗的测定,获得较满意的结果.     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。     

1-(5,7-二溴-8-喹啉)-3-(偶氮苯)-三氮烯的合成及作为镉的光度分析试剂

合成了新显色剂1-(5,7-二溴-8喹啉)-3(偶氮苯)-三氮烯(DBQABT),其结构由红外光谱和元素分析确证.研究了DBQABT与镉的显色反应在.pH9.8～10.5的硼酸盐缓冲介质中,镉与该试剂形成1:2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于525 nm处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,镉的浓度在0～20μg/25 mL范围内符合比尔定律在掩蔽剂存在下,常见离子基本不干扰.用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致.     

镉—3,5—二溴—PADAP—离子混合表面活性剂显色体系的研究

本文研究了cd(11)-3.5一二溴-PADAP-SDS-OP.显色反应条件.在pH8.60的硼砂-硼酸-氯化钠缓冲溶液中,橙红色配合物的最大吸收在575nm处,表观摩尔吸光系数为1.44×10~5.镉量在0～16ug/25ml范围内符合比尔定律,用于地面水中痕量镉的测定,结果满意.     

2,4-二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报告了新显色剂2,4——二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构分析,并研究了试剂与镉的显色反应。研究结果表明:在TritonX—100的存在下,于pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,镉可与试剂生成1:2的橙红色配合物,配合物的λ_(max)=490nm,表观摩尔吸光系数ε_(490)=1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—0.8μg/ml范围内遵循比尔定律。方法用于铝合金样品及合成水样中痕量镉的测定,结果满意。     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章报道了新显色剂1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯(NPMPDT)的合成及其与镉的显色反应。在Triton X—100的存在下,pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPMPDT形成摩尔比为4:1型的黄色配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.45×105 L.mol-1.cm-1,镉量在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律,用其测定人发及废水中微量的镉,结果满意。     

伪极谱法测定配合物组成和稳定常数的研究——低金属浓度的镉～硫酸盐、镉～碘化物、铅～氟化物、镉～氟化物水溶液体系

本文采用伪极谱法测定了镉～硅酸盐、镉～碘化物、铅～氟化物、镉～氟化物水溶液体系配合物组成和稳定常数。金属离子浓度为[cd~(2+)]=1.8×10~(-7)mol/dm~3,[Pb~(2+)]一 2.0×10(-7)mol/dm~3,对适用于悬汞电极配合物体系的可逆伪极谱方程作了理论推导。     

试剂的合成及应用--Ⅱ新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的高灵敏显色反应

本文研究了新显色剂2,6一二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成和性质及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH11.0的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂与镉形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于520nm,摩尔吸光系数为1.84×10~5l·mol~(-1) ·cm~(-1)。镉含量在0-10μg/25ml 范围内符合比尔定律,方法用于工业废水中痕量镉的测定,结果令人满意。     

巯基棉富集分离-5-Br-PADAP-OP 体系法测定微量镉

本文以胶束增溶分光光度法测定 Cd(Ⅱ).在 pH=9.0和 OP 存在下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP 以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.4范围内吸光度恒定不变,ε558=1.15×105和 Cd(Ⅱ)在0-0.560μg/ml 时符合比耳定律,常见金属离子的干扰可用二次通过疏基棉分离消除.本法用于测定铝合金和水库水中微量镉,结果满意.     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

镉-NaBr-TPAC极谱吸附波的研究及应用

在1,8M H2SO4-0.5M NaBr-2.9×10-4M TPAC支持电解质溶液中,镉(Ⅱ)-NaBr-TPAC产生一个尖锐灵敏的吸附还原波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。镉浓度在 7.1×10-8—8.5×10-8M范围内与峰高呈线性关系,检测下限为7.1×10-8M。本文用2.5次微分电分析法对底液条件进行选择,对极谱波的性质进行了初步探讨,并用本方法测定了铝合金和电镀工业废水中微量镉的含量,结果较满意。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.     

PAR存在下用四-(4-三甲铵基苯)卟啉光度法测定微量镉

本文提出在PAR存在下,以TAPP光度法测定镉的方法,反应于室温下1～2min即可完全。摩尔吸光系数达4.5×10~5mol~(-1)·cm~(-1)。采用阳离子交换树脂分离干扰离子,可同时富集镉。方法准确良好,适用范围广,已用于测定复杂矿样、金属氧化物和水样、粮食中低至亚PPb级的微量镉。     

对溴苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镉

研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的显色反应,建立了双波长分光光度法测定镉的新方法.研究结果表明:在氨水介质中,在TritonX-1 00存在下,镉(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯能形成稳定的红色络合物,最大吸收正峰为492 nm,负峰为410 nm处.选定492 nm为测定波长,410nm为参比波长.镉(Ⅱ)的量在0～0.6μg/mL范围内符合比尔定律.表观摩尔吸收系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,比单波长提高了(1.1×105 L·mol-1 ·cm-1)64％.加入混合掩蔽剂可消除常见共存离子的干扰.该方法用于水样中镉含量的测定,回收率为102％ ～104％,RSD为2.6％～3.2％(n=5).     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量锌和镉

报道了同时测定痕量锌和镉的新方法 .在 0 .0 1mol/LHAc - 0 .0 1mol/LNaAc- 1.2× 10 - 5mol/L乙醛酸缩氨基硫脲 (GATSC)中 ,Zn -GATSC和Cd -GATSC均产生非常灵敏的吸附波 ,峰电位分别是 - 0 .82V和 - 0 .4 3V(vs·SCE) ,峰电流和锌、镉的浓度分别在 3.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol/L和 1.0× 10 - 8～ 6 .0× 10 - 7mol/L范围内成直线关系 ,检测限分别是 8.0× 10 - 9和 3.0× 10 - 9mol/L .该方法用于测定水中痕量锌和镉 ,结果令人满意