机械合金化制备β-FeSi2热电材料

采用机械合金化结合氩气退火法成功制备了β-FeSi2热电材料,并用XRD、SEM对不同球磨时间后的Fe-Si粉体进行结构及形貌表征.试验结果表明:随着球磨时间的延长,颗粒不断细化,最后可得到Fe- Si纳米晶合金;球磨20 h后,Fe衍射峰宽化而Si衍射峰逐渐减弱,形成α-Fe(Si)过饱和固溶体;球磨120 h后出现合金ε-FeSi、β-FeSi2相;调整Si/Fe原子比例为2.3,对球磨120h后合金粉末在800℃退火20h,可以得到单相β-FeSi2热电材料.     

热电材料β-FeSi2机械合金化和热处理相变

用机械合金化法研制出了β-FeSi2热电材料.研究了球料比、球磨时间等机械合金化参数以及热处理工艺对Fe-Si合金相变的影响.采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析了Fe-Si合金相组成及微观形貌.研究结果表明:在球料比为80∶1、球磨速度为450r/min的条件下,球磨5h后的粉体的组成相为α-Fe2Si5,β-FeSi2和ε-FeSi;随着球磨时间的延长,Fe-Si合金粉体的颗粒度变细,成分更加均匀,β-FeSi2的含量逐渐增多;增加球料比也能使Fe-Si合金粉体中的β-FeSi增多;经800℃热处理保温0.5h后可以获得单相β-FeSi.     

Al60Fe20Cu20纳米材料的结构研究

采用机械合金化方法制备了系列Al60Fe20Cu20纳米晶体样品,并对部分样品附加500℃快速退火处理.联合使用X射线衍射和X射线吸收精细结构技术,分别从晶体的长程有序和原子近邻配位的短程有序2个方面研究样品的结构相变.结果表明:样品中Al和Cu原子首先组成体心四方结构的Al2Cu金属间化合物,然后与Fe原子合金化,形成Cu和简立方晶体结构AlFe的固溶体,结构稳定但不均匀,Fe原子处于富集状态;即使附加500℃-5 min退火,Al60Fe20Cu20系统在40 h的机械合金化过程中不能形成准晶相;球磨30 h后,晶粒尺寸已达到20 nm左右.     

机械合金化法制备Co掺杂β-FeSi_2及性能分析

用机械合金化法成功制备了配比为Fe1-xCoxSi2(x=0.04,0.05,0.06)的N型β-FeSi2基热电材料.研究结果表明:在球料质量比为80∶ 1,球磨速度为400 r/min的条件下,球磨20 h的粉体发生完全合金化,生成β-FeSi2,α-Fe2Si5和ε-FeSi的合金相;经过1 373 K退火2 h,再结合1 073 K退火2 h的热处理后,可完全获得晶粒细小的N型块状β-FeSi2;随着测量温度的升高,Fe1-xCoxSi2试样的Seebeck系数α和电导率σ增大,热导率κ降低,无量纲热电优值ZT随温度升高而明显增大;随着掺杂量的增加,材料的电导率σ增大,热导率κ降低,σ/κ比值得到提高,但Seebeck系数α降低;当T=695 K,掺杂量x=0.04时,Seebeck系数α的最大绝对值为227 μV/K;具有最佳热电优值的材料为Fe0.95Co0.05Si2.     

机械合金化AlCuFe 形成准晶体的XAFS 定量分析

为了准确辨别AlCuFe准晶体（QC）形成的相变过程,进而探索其形成机理,采用X射线吸收精细结构（XAFS）定量分析技术,计算不同球磨时间 Al70Cu20Fe10合金中的Cu原子,以及700 ℃退火后的Cu和Fe原子的局域结构参数,并与X射线衍射（XRD）分析进行比对。结果表明,经过不同球磨时间,样品中Al和Cu首先形成Al2Cu金属间化合物,进而转化为Cu9Al4,Fe原子仍然是原来的体心立方(bcc）α-Fe结构。α-Fe与Al和Al2Cu经过退火处理化合为Al7Cu2Fe化合物,进而转变为QC;而长时间球磨产生的Cu9Al4退火后化合为稳定的Al(Cu,Fe)固溶体,不会形成QC。     

机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化.当球料比为401时,球磨5h,XRD结果表明bcc结构α-Fe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大.XAFS结果显示在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球磨影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大.所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的fcc结构Fe富集区.     

组分对机械合金化Al-Cu-Fe准晶形成的影响

采用机械合金化附加后续的热处理工艺,制备了2个系列不同组分的Al-Cu-Fe合金粉末,使用X射线衍射(XRD)结构分析技术研究一定的球磨时间及退火条件下粉末组分对准晶形成的影响.研究结果表明,Al-Cu-Fe二十面体准晶的形成对原始混合粉末的组分很敏感,在相同的球磨时间及退火条件下,Al70Cu20Fe10是形成准晶的最佳组分.     

锂离子电池用Si-Fe复合电极材料的制备及其性能

以Fe粉与Si粉为混合粉原料,研究经机械球磨、退火热处理后混合粉的形貌、结构与恒电流充放电性能,同时对比研究Si-Fe合金粉的性能.研究结果表明:混合粉原料经过高能机械球磨,生成了Si-Fe合金相,而Si-Fe合金的生成改善了Si作为锂离子电池负极材料的循环性能;与工业级Si-Fe合金负极材料相比,合金化程度影响了合金材料的电化学性能,合金化程度越高,合金材料电化学性能越好;而退火热处理也可以在一定程度上改善合金材料的脱嵌锂性能.     

机械合金化Fe70Cu30体系的结构研究

利用XAFS方法对机械合金化Fe70Cu30样品中Fe、Cu原子的局域环境结构随球磨时间的变化情况进行了研究.结果表明,由于Fe和Cu原子分别向fcc的Cu相和bcc的Fe相的扩散,Fe和Cu同时存在于fcc和bcc结构相中,但Fe和Cu原子的局域环境结构随球磨时间的变化有很大差别.球磨2h后,样品中73%的Cu原子在fcc相,27%的Cu原子在bcc相;21%的Fe原子在fcc相,79%的Fe原子在bcc相.球磨5h后,fcc相的Cu原子减少到59%,fcc相的Fe原子则略有增加,为29%.球磨10h后,fcc相的Cu原子比例又增加到86%,fcc相的Fe原子也迅速增加到51%;说明大量的Cu原子扩散到bcc的Fe相后诱导其产生fcc结构相变.继续球磨到20h,样品中Cu原子和Fe原子在fcc和bcc相的比例基本保持不变.这些结果说明,在球磨过程中Fe和Cu并未形成均一的固溶体,同时存在着fcc的Cu富集区、fcc的Fe富集区和bcc的Fe富集区.     

机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化,当球料比为40：1时,球磨5h,XRD结果表明,bcc结果αFe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大,XAFS结果显示：在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大,所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的Fcc结构Fe的富集区。     

机械合金化Fe70Cu30体系的结构研究

利用XAFS方法对机械合金化Fe70Cu30样品中Fe,Cu原子的局域环境结构随球磨时间的变化情况进行了研究，结果表明，由于Fe和Cu原子分别向fcc的Cu相和bcc的Fe相的扩展，Fe和Cu同时存在于fcc和bcc结构相中，介Fe和Cu原子的局环境结构随球磨时间的级很大判别，球磨2h后，样品中73％的Cu原子在fcc相，27％的Cu原子在bcc相，21％的Fe原子在fcc相，79％的Fe原子在bcc相，球磨5h，fcc相的Cu原子减少到59％，fcc相的Fe原子则略有增加，为29％，球磨10h后，fcc相的Cu原子比例又增加到86％，fcc相的Fe原子也迅速增加到51％，说明大量的Cu原子扩散到bcc的Fe相后诱导其产生fcc结构相变，继续球磨到20h，样品中Cu原子和Fe原子在fcc和bcc相的比例基本保持不变，这些结果说明，在球磨过程中Fe和Cu并未形成均一的固溶体，同时存在着fcc的Cu富集区，fcc的Fe富集区和bcc的Fe富集区。     

机械活化/热压Fe3Si有序金属间化合物的制备

研究了Fe和Si(原子比为:Fe∶Si=3∶1)混和粉末在高能球磨过程中的物相转变和形貌变化.结果表明,球磨可以生成α-Fe(Si)固溶体,而没有生成Fe3Si金属间化合物,球磨后的固溶体粉末表现为典型的层状结构.球磨不同时间所得到的固溶体粉末在860℃下退火1h可以生成DO3型的Fe3Si金属间化合物.对球磨20h的混和粉末在1100℃、15~20MPa下热压烧结15min也可以得到DO3型结构的Fe3Si金属间化合物,延长烧结时间,Fe3Si的有序度会下降,密度有所提高.     

热电材料a-FeSi2机械合金化和热处理相变

用机械合金化法研制出了a-FeSi2热电材料.研究了球料比、球磨时间等机械合金化参数以及热处理工艺对Fe-Si合金相变的影响.采用x射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析了Fe-Si合金相组成及微观形貌.研究结果表明:在球料比为80:1、球磨速度为450 r/min的条件下,球磨5 h后的粉体的组成相为á-Fe2Si5,a-FeSi2和?-FeSi;随着球磨时间的延长,Fe-Si合金粉体的颗粒度变细,成分更加均匀,a-FeSi2的含量逐渐增多;增加球料比也能使Fe-Si合金粉体中的a-FeSi2增多;经800 ℃热处理保温0.5 h后可以获得单相a-FeSi2.     

机械合金化制备Mg58Cu42非晶态合金粉末的机理研究

采用X射线衍射和扫描电子显微镜,研究了Mg58Cu42混合粉末在机械合金化过程中的结构和微观形貌变化.结果表明,Mg,Cu粉末在机械合金化过程中是互溶的,机械合金化可以大大提高它们之间的固溶度.球磨过程中,Mg原子逐步溶入Cu基体中,同时,发生晶粒的细化和非晶化过程,并且随着球磨时间的延长,粉末逐渐细化.然后,形成Mg在Cu中的过饱和固溶体;固溶体的变形能量积聚到很大时,发生固溶体晶体结构失稳,最后形成Mg和Cu分布均匀的非晶态合金粉末.     

晶粒尺寸和热处理对Sm2Fe17N3/Fe3N/BN软磁/硬磁复合材料的合成及磁性能影响

采用高能球磨和真空热处理方法制备Sm2Fe17N3/Fe3N/BN复合材料, 并研究球磨过程中晶粒尺寸变化对固态相变和磁性能的影响.  结果表明: Sm2Fe17N3和Fe3N相产生的条件是Fe的晶粒尺寸达到纳米量级（D＜80 nm）并形成Fe(Sm)固溶体; 随着退火时间的增加, 300 ℃真空退火的球磨样品中Sm2Fe17N3的结晶物增多, 矫顽力提高, 表明样品的磁性能与Sm2Fe17N3的结晶程度有关.     

机械合金化Fe1-xNix系纳米晶合金的组织结构

利用机械合金化法从纯Fe粉和Ni粉中制备了Fe1-xNix（30％≤x≤50％，x为原子百分比）系纳米晶合金粉末，并对粉末经机械合金化过程中相结构的转变以及晶粒尺寸的变化做了较为详细的研究．通过对整个球磨过程中各种粉末样品的X射线衍射（XRD）分析发现：Fe1-xNix（30％≤x≤50％）粉末经球磨3h后已经完全合金化，10h后合金中面心立方（f．c.c．）固溶体的晶粒尺寸都达到20nm以下；晶粒尺寸与球磨时间存在负指数关系；经过适当时间的球磨，Fe1-xNix系纳米晶合金粉末将由开始的体心立方（b.c.c．）相和f.c.c．相完全转变为f.c.c．（Fe，Ni）固溶体相，且所需的时间随X的增大而减少．     

Fe69.5Cu1.5V7Si12B8Al2合金机械合金化研究

采用机械合金化的方法，制备了Fe69.5Cu1.5V7Si12B8Al2纳米合金样品。研究了球磨时间对样品非晶化程度的影响，并测量了这些样品压结体的高频特性。结果发现，球磨可形成合金化，随球磨时间的增加，样品的非晶化逐渐加强。当球磨超过一定时间后，出现新的相，引起样品磁特性的变化。复数磁导率实部μ1随球磨时间t的增加而增大，超过72h后，μ1开始下降。在4－13MHz范围内，μ1值随频率f的变化不大。损耗角正切tgδ随t的增加而减小。     

组分因子x对机械合金化Fe100-xCux体系结构影响的研究

利用XRD和XAFS方法研究了机械合金化80h制备的Fe100-xCux系统(x=0,20,30,40,60,70,100,x为原子百分比)的晶体结构和Fe、Cu原子的局域配位环境。结果表明,对于高Cu原子浓度的Fe100-xCux(x≥40）样品,Fe和Cu原子的配位环境为fcc结构,对于低Cu原子浓度的Fe100-xCux(x≤20）样品,Fe和Cu原子的配位环境为bcc结构。而x=30左右时,fcc和bcc两相结构共存,但有较大的晶格扭曲和局域结构形变。XRD和XAFS结果还表明,只有当x≤20时,机械合金化的Fe100-xCux系统才能形成较为均匀的合金。否则,近邻配位无序度会在很大的范围内变化,存在Cu富集区和Fe富集区,并不是均匀的过饱和固溶体。     

Fe3P化合物的机械合金化制备与结构研究

采用机械合金化法和固态反应法制备了Fe3P化合物,用X-射线衍射确定样品的晶体结构,结果表明,随着球磨时间的增加,Fe、P混合粉末的颗粒度逐渐减小,当球磨时间增加到100h时,衍射峰基本消失,混合物呈现非晶态.在1273K下退火70h后.混合粉末样品形成单一的Ni3P型四角结构,空间群为1-4.     

Fe100—xCux纳米合金材料的结构研究

利用XAFS方法研究机械合金化方法制备的Fe10 0 -xCux(x =0、1 0、2 0、40、6 0、70、80、1 0 0 ,x为原子百分比 )合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化 .对于Fe10 0 -xCux 二元混合物 ,当x 40时 ,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc ,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变 ;与之相反 ,当x 2 0时 ,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构 .XAFS结果还表明fcc结构的Fe10 0 -xCux 中Fe的无序因子σ ( 0 0 0 99nm)比bcc结构的Fe10 0 -xCux 中的σ ( 0 0 0 81nm)大得多 ;并且在同一机械合金化Fe10 0 -xCux(x 40 )样品中Fe原子的σ ( 0 0 0 99nm)比Cu原子的σ ( 0 0 0 89nm)大 .这表明机械合金化的Fe10 0 -xCux 样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体 ,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区 .