硫化棉富集火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅镉铜的研究

研究了用硫化棉富集水中痕量铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定其含量的新方法,探讨并提出了分离、富集的最佳条件.方法的回收率为99%～102%;RDS在2.8%～6.8%之间.可用于自来水等水样中铅、镉、铜的测定.     

硫化棉富集─火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅镉铜的研究

研究了用硫化棉富集水中痕量铅、镉、铜 ,火焰原子吸收光谱法测定其含量的新方法 ,探讨并提出了分离、富集的最佳条件 .方法的回收率为 99%～ 10 2 % ;RDS在 2 .8%～ 6 .8%之间 .可用于自来水等水样中铅、镉、铜的测定     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.     

流动注射在线离子交换预富集原子吸收光谱法测定食品环境样品中痕量镉

研究了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集———原子吸收光谱联用技术 ,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定方法 ,单柱预浓集 2 0min ,预浓集高达 3 2倍 ,检出限为 0 .1 0 μg/L ,对于同浓度的样品平行测定 1 1次 ,其相对偏差为 3 .2 %,加标回收率在 96 %～ 1 0 1 5 %.     

萃取富集原子吸收法测食品防腐剂中的痕量铅含量

样品经灰化处理后 ,用APDC -DDTC -MIBK体系萃取富集试液中的铅 ,利用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定其含量 .建立了优化的测定条件 ,并对可能存在的元素作了干扰实验 .本法测定铅的相对标准偏差为 1 .4%～ 2 .5 %,回收率为 99.1 %～ 1 0 2 .4%,应用食品防腐剂中痕量铅的测定 ,有实用价值     

PVC双硫腙复膜树脂分离富集--火焰原子吸收法测定痕量金

研究了PVC-双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集金的最隹条件.在pH为1.5的盐酸介质中,金能定量吸附在PVC-双硫腙复膜树脂上,采用0.5 mol/L硫脲-0.1 mol/L HCl溶液洗脱,火焰原子吸收光谱测定,回收率均在95.4%～106.7%,RSD＜4.5%.可用于地质样品中金的测定.     

流动注射在线分离富集-原子吸收光谱法测定矿石中铂的研究

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法．研制了GDX501—TBP萃淋树脂微型分离柱，对分离条件进行了优化．在线分离测定时间为3min．方法检出限为0．24μg/L，线性范围10—600μg/L，加标回收率为97．8％—102％，相对标准偏差1．2％—1．5％．     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

双硫腙-离子液体萃取-火焰原子吸收法测定铅

以双硫腙鳌合-离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)体系萃取铅,通过火焰原子吸收法测定。考察了体系pH值、Pb~(2+)与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应物的加入顺序、Pb2+的反洗条件等影响因素,并用该体系方法测定了几种市售银耳中Pb~(2+)的含量。实验结果表明,Pb~(2+)检出限(3s/k)为0.71μg/L,加标回收率范围为98.00%~101.00%,相对标准偏差范围为1.96%~2.87%。     

内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

真空直读光谱仪对镍基合金中多种元素的测定

应用直读光谱仪直接测定镍基合金中9种合金元素,并对各元素的分析线及测量的分析参数,包括试样制备的要求、校正曲线的拟合等进行了试验和优化．特点是试样制备简单无污染,相对标准偏差（RSD%）在0．35％～9．02％之间．     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

薄层分离-分光光度法测定夹竹桃枝中三萜类化合物的质量分数

为测定夹竹桃中总三萜的质量分数,以齐墩果酸为对照品,5％的香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,采用薄层色谱分离-分光光度法在550 nm波长处测定样品吸光度.用正交试验法优化了显色反应条件,适宜的展开剂组成为氯仿∶丙酮=10∶3,对照品在10～200μL/mL范围呈良好线性关系,其回归方程为Y=0.007 0C+0.0...     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

非参数估计用于离子选择电极多组分的测定

本文提出的非参数估计与最小二乘相结合的定量方法为定量模型不清楚或理论模型与体系行为差别较大时进行多组分同时测定提供了合适的处理技术.采用全固态石墨纤维内导型电极阵列对SMZ,SM2和ST药物混合体系进行了同时定量分析,20份不同浓度混合试液中三组分的回收率及标准偏差分别为101％(10.0％),102％(4.7％)及9.2(99.2％),表明方法可行.     

视觉测量中一种平面标定新方法

测量用摄像机进行标定是视觉测量中的重要环节.在分析其他标定方法的基础上,提出基于平面的标定方法以及它的应用场合、精度分析等.此平面标定法完全能满足一般应用场合中快速、准确的测量要求,尤其适用于实时性要求较高的几何尺寸在线检测.当摄像机镜头畸变较小时,应用此线性标定方法可以达到与非线性标定同等的精度.     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

机器视觉系统中摄像机的神经网络定标

将传统摄影测量定标和神经网络相结合,克服传统摄像机定标中因像差等非线性因素造成稳定性不好且算法复杂的缺点。采用基于神经网络的计算机视觉定标方法,用5步法计算未知点的物方坐标。在传统摄影测量定标方法中,需要先制作定标块,其上布置一些控制点,准确测定它们的三维坐标。为保证定标精度,这些控制点必须在三维空间均匀分布,对定标块的制作和加工要求很高。本文提出采用定标板沿法线方向移动的方式代替定标块,既能达到三维效果,显著增加控制点数量,也使制作容易。实验结果表明,以该模板基于神经网络的摄像机定标方法可以获得很高的精度和稳定性。     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.