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相似文献
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1.
目的:建立苗药金铁锁的薄层色谱鉴别方法。方法:金铁锁药材经不同溶剂提取后,以氯仿:甲醇=10:1(体积比)为展开系统,对金铁锁药材中α-菠甾醇-3-O—β—D-葡萄糖苷和-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的金铁锁的薄层色谱鉴别方法。  相似文献   

2.
沙棘叶水溶性多糖SJ21的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
热水提取乙醇沉淀获得沙棘叶粗多糖,经酸性乙醇分级和DEAE-SephadexA-25纯化得多糖SJ21.纯度鉴定表明多糖SJ21为均一多糖,分子量约为70KD.单糖组成为Xyl、Ara、Man、Gal、Glc.摩尔比为1.0:2.1:5.3:3.7:2.9.多糖SJ21结构分析采用了UV、IR、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析、GC、GC-MS和NMR等方法.结果表明:多糖SJ21主链由β-(1→4)Man基、β-(1→6)Gal基、β-(1→4)Glc基构成,其中Man在6-O处有分枝;Gal在3-O处和4-O处有分枝;支链由(1→4)、(1→3)Xyl基和(1→4)或(1→5)Ara基和(1→2、4)或(1→2、5)Ara;末端基为Glc、Gal、Ara.沙棘多糖SJ21是一新结构多糖,为首次从该植物中分离得到.  相似文献   

3.
客体分子进入环糊精(CDs)空腔能诱导CDs的H-3,H-5质子在^1H—NMR光谱上产生化学位移.本文用^1H—NMR技术对β-CD与1-MCP的包结方式进行了研究.结果表明:与不存在客体的情况相比,有客体存在的情况下主体质子H-3和H-5的化学位移确实发生了明显的变化,其化学位移变化(△δ)分别为-0.018ppm和-O.042ppm.且△8δ(H-3)的数值小于△δ(H-5)的数值.这是因为1-MCP分子的尺寸较小,与H-3间的距离增大,使得客体进入β-CD空腔后三元环环电流等对腔内质子的影响被削弱.  相似文献   

4.
采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。  相似文献   

5.
研究乳浆大戟EuphorbiaesulaL.的化学成分。利用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从乳浆大戟乙酸乙酯提取物分离得到3个单体化合物,分别鉴定为槲皮素-3—O-α—L-鼠李糖苷(1)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-7—O—β-D-吡喃葡萄糖苷(3)。  相似文献   

6.
用荧光光谱法、紫外-可见分光光度法在生理条件下(pH-7.41)研究了β-环糊精(β-CD)、6-去氧-(N-胺乙基)环糊精(CR—β—CDen)分别与刚果红(CR)的包合作用;研究了CR,(CR—β—CD)和(CR—p—CDen)超分子体系与小牛胸腺DNA的相互作用。紫外滴定实验结果表明:(1)β-环糊精和6-去氧-(N-胺乙基)环糊精都与客体分子刚果红发生超分子作用;(2)CR,CR—pCD,CR-β-CDen与小牛胸腺DNA作用的结合常数Kb值分别为4.1×10^4L/mol,1.36×10^5L/mol,2.33×10^5L/mol,表明超分子体系CR-β-CDen与DNA的相互作用最强。荧光实验结果表明三种化合物CR,CR—β—CD,CR-β-CDen的荧光强度随着CT—DNA的增加而增大,其中环糊精衍生物CR—β—CDen荧光增强效果是最好的。  相似文献   

7.
在THF介质中温和的条件下,Sm/ZrCl4体系促进芳基二硫醚S—S键还原断裂,原位生成硫负离子,进而与酰氯反应生成硫酯;与活性卤代烃反应得到硫醚;与α,β-不饱和酯(腈)得到β-硫代酯(腈).提供了一种新的有机硫化合物的合成方法.产物结构经红外光谱、核磁共振谱得到了证实.  相似文献   

8.
雪莲水溶性多糖XL31的分离纯化及其结构分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过采用热水提取乙醇沉淀获得雪莲水溶性粗多糖,经酸性乙醇分级和DEAE-SephdexA-25纯化得多糖XL31.纸层析、醋酸纤维薄膜电泳和Sepharose CL-4B柱层析纯度鉴定表明XL31为均一多糖,分子量约为170kD.其单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、半乳糖(Gal)、葡萄糖(Glc)、半乳糖醛酸(GalA),摩尔比为11:4:1:18:3:9.XL31结构分析采用了高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR、NMR、GC和GC-MS等方法.结果表明:多糖XL31主链由Ara、Gal、GalA构成,其中Ara主要以β-(1→4)或β-(1→5)糖苷键连接,在3-O处有分枝,Gal主要以β-(1→6)及β-(1→4)糖苷键连接,β-(1→6)糖苷键连接在3-O和4-O处有分枝,β-(1→4)糖苷键连接在2-O、3-O和6-O处有分枝;GalA以α-(1→4)糖苷键连接.支链由Xyl、Rha、Glc构成,其中Xyl以1→4或1→5糖苷键连接;Rha以1→2、4糖苷键连接;Glc以1→4糖苷键连接.末端残基为GalA、Gal、Ara、Xyl、Rha、Glc.雪莲多糖XL31是一新结构多糖,为首次从新疆雪莲中分离得到.  相似文献   

9.
用硝酸钕与对羟基苯甲酸(HOC6H4COO)和咪唑(C3H4N2,简称Im)在95%乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd(HOC6H4COO)4(C3H4N2)2·4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征.根据TG—DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava—Sestak积分法和Achar—Brindley—Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为dα/dt=A/β·e^-E/RT{(1-α)[-In(1-α)^-2]/3}.研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验发现标题配合物对苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌效果.  相似文献   

10.
目的:研究开口箭根茎中甾体成分,寻找新的抗肿瘤活性物质.方法:运用反相常压柱色谱和制备高效液相对其甾体成分进行分离,通过理化性质和波谱分析方法鉴定其结构.结果:从开口箭根茎的乙醇提取物中分离得到6个甾体皂苷及2个甾体皂苷元,其结构分别为1β,2β,3β,4β,5β-五羟基-螺甾-△25(27)-烯-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),1β,3β-二羟基-5β-孕甾-△16(17)-烯-20-酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),1β,2β,3β,4β,5β,6β,7α-七羟基-5β-呋甾-△25(27)-烯(3),1β,2β,3β,4β,5β,7α-六羟基-6-氧化-螺甾-△25(27)-烯(4),3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25S)-1β,3β,5β,26-四羟基-5β-呋甾-△20(22)-烯-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25S)-1β,3β,5β,22α,26-五羟基-5β-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25S)-1β,3β,26-三羟基-5β-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)和3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-1β,3α,26-三羟基-△5(6)-烯-5β-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8).结论:化合物1和2为首次从该属植物中获得.  相似文献   

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