电解液性质对阳极氧化铝膜形貌的影响

通过对不同p H的电解液中的铝片进行阳极氧化,研究电解液性质和添加剂对强电解液中阳极氧化铝(anodic alumina oxide,AAO)形貌的影响,并采用场发射扫描电镜对氧化膜的表面和侧面进行表征。研究结果表明:电解质溶液是影响AAO膜整体形貌的主要因素,溶液的p H对AAO膜的表面形貌有较大影响;常用的酸性电解质如硫酸、草酸、磷酸等溶液可制备有序性较好的AAO膜;在Na OH、氨水等碱性电解液中,可以制备小孔径的AAO膜,但难以形成有序性较好的表面形貌;添加剂的加入可显著改善电解液性质和氧化膜构型,得到更为规则有序的孔洞结构;电解液性质对阳极氧化铝膜形貌有重要影响。     

阳极氧化铝膜的制备及自组织细微结构

以草酸溶液为电解液,选用高纯(>99.99%)铝箔,氧化电压为40V直流,两步氧化法制备了较大面积的多孔氧化铝膜(AAO);采用CuCl2溶液剥离铝基底;分别用扫描电镜和原子力显微镜对AAO膜的形貌特征和孔径参数进行表征.实验结果表明,CuCl2溶液剥离铝基底的方法简单安全、无毒、无污染;两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝膜孔径均匀、周期一致、高度有序,孔道的直径约55nm,孔间距约100nm,呈六边形,而且孔道垂直膜表面;高分辨率原子力显微镜观察到了AAO膜的更细微结构,发现每一个孔均由6个完全相同的颗粒构成,这一结果就直接解释了AAO孔道呈六边形的原因,也为进一步探索AAO自组织形成结构的微观机理提供了直观的实验依据.     

多孔阳极氧化铝膜制备方法的研究进展

多孔阳极氧化铝膜(Anodic Aluminum oxide,AAO)具有孔洞垂直于铝基底且平行排列的六方连续结构,因其孔间距高度可调,孔径分布均匀,在催化、合成金属纳米线、传感、过滤和仿生等领域都有很高的应用价值。简要介绍了自组织有序多孔AAO膜的结构参数特点,并简述了制备自组织AAO模板不同制备方法的研究进展,力求思路清晰并合乎逻辑。     

阳极氧化处理的铝为模板电化学沉积铜纳米线

研究如何去除阳极氧化铝膜(AAO)纳米孔与铝基之间的阻挡层。介绍了一种氧化铝模板经阶梯降流处理后可以有效去除AAO模板阻挡层的新方法,并以带铝基的氧化铝膜为模板直流电化学沉积制备了线径可控、大小均一的晶态铜纳米线。     

氢氧化钠刻蚀多孔氧化铝表面形貌与疏水性能相关关系

以多孔阳极氧化铝(AAO)膜为基材,用氢氧化钠溶液进行化学腐蚀,控制适当的条件,得到了不同形貌的AAO基氧化铝表面.采用氟硅烷修饰后,对其进行了接触角测试、X射线光电子能谱(XPS)分析和扫描电子显微镜(SEM)形貌表征.结果表明:刻蚀过程中,AAO膜多孔表面层及多孔本体层中孔壁较薄的部分首先被溶断,样品干燥过程中,在水的表面张力的作用下形成了沟壑状微米级狭长裂缝.当AAO膜本体层大部分孔壁被溶断后,就形成了氧化铝纳米线.在其自身重力及水的表面张力的作用下,氧化铝纳米线聚积成微米级簇状结构,从而形成蜂巢状微米纳米相结合的双尺度阶层结构.这种蜂巢状结构修饰氟硅烷后,其对水的静态接触角(151.7°)远远高于氟硅烷修饰的纳米孔洞结构表面(138.3°)和光滑表面(101°).     

硅基多孔阳极氧化铝模板的制备研究

利用电子束蒸发在硅衬底上制备Al膜,并制备硅基阳极氧化铝(AAO)模板;利用X射线衍射和扫描电子显微镜对模板的结构和形貌进行了表征;利用计算机对阳极氧化电流的实时观测监控了硅基AAO模板的自组装过程.优化了制备孔洞规则的高质量硅基阳极氧化铝模板的条件,该模板对进一步研究硅基AAO模板多铁功能纳米管线及相应的器件奠定了基础.     

多孔氧化铝膜调制的银纳米颗粒的表面增强荧光效应

采用氧化还原方法,在多孔氧化铝膜（Anodic Aluminum Oxide,AAO）模板中直接反应生成银纳米颗粒（SNPs）,制备出一种新型的AAO/SNPs纳米复合结构衬底.在532nm连续激光的激发下,研究了位于该纳米复合衬底上Rh6G分子的荧光增强效应.结果表明,AAO/SNPs纳米复合衬底对Rh6G的荧光发射强度与未经SNPs修饰的AAO对Rh6G的荧光发射强度相比,增强倍数可达6倍左右,而且荧光增强因子与AAO的孔径大小有关.此外本文还运用局域场增强理论对纳米复合体系中的荧光增强效应进行了分析讨论,并探讨了空间周期调制的金属纳米复合衬底对表面增强荧光效应的独特优点.     

双扩散模板法制备卤化银纳米线及其光催化性能

在室温条件下,通过溶液的双扩散法于AAO模板中制备AgX纳米线,利用XRD,SEM和TEM等分析手段对纳米线进行了表征,结果表明,用该方法合成的AgX纳米线阵列分布均匀,取向性极好,直径50nm,与AAO模板的孔径一致.通过纳米线阵列膜对罗丹明B的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明AgX纳米线具有良好的光催化性能.     

GdBO3：Tb^3＋纳米晶在AAO模板上的水热合成及其发光性质

采用水热合成法在AAO模板上制备了GdBO3:Tb3+绿色发光材料薄膜,并研究了退火温度对产物形貌和发光性质的影响.用XRD、SEM、EDS对GdBO3:Tb3+/AAO样品进行了表征.SEM结果表明,经过600℃、800℃高温退火后,在AAO模板上形成了一层方块形的GdBO3:Tb3+/AAO发光薄膜,600℃是得到具有规则方块形的GdBO3:Tb3+/AAO发光材料薄膜的最佳温度.荧光光谱的结果表明:GdBO3:Tb3+/AAO发光材料薄膜的特征发射为Tb3+ 5D4 →7F5跃迁发射,其发射强度随着温度的升高而增强.     

多孔阳极氧化铝模板的制备与表征

以硫酸、草酸和磷酸分别作为电解液,利用电化学法制备了阳极氧化铝模板(AAO).实验发现,电解液成分的不同对模板的孔径和有序度影响很大.硫酸电解液制备的AAO模板孔径最小,孔洞有序度较高,孔密度最大,磷酸电解液制备的AAO模板孔径最大,有序度较差,孔密度最小,而且孔道中出现了Y型的分叉.实验中改进了去除AAO模板背面阻挡层的方法,有效地解决了浸泡方法对模板表面腐蚀严重的问题.实验总结了不同电解液制备AAO模板较佳的实验条件.     

用于快速、无损检测阳极氧化铝阻挡层厚度的光谱方法

报道一种用于快速、无损检测阳极氧化铝（Anodic Aluminum Oxide,AAO）阻挡层的光谱方法.通过两步阳极氧化法制备了孔径均一,孔道相互平行的纳米孔氧化铝薄膜;用紫外-可见-近红外（UV-VIS-NIR）光谱仪研究了不同阻挡层厚度的样品的透射光谱;结果表明,在可见-近红外光范围内,有阻挡层的纳米孔氧化铝薄膜的透射光谱出现振荡波,而且其波峰（谷）的数目与AAO的阻挡层厚度成线性关系,其线性相关系数为0.99979.这一发现为快速无损检测AAO阻挡层厚度提供了一种简单而高效的方法.     

丙二酸溶液中的铝阳极氧化研究

在丙二酸电解液中进行了铝阳极氧化,并采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）及显微硬度仪对氧化膜的构型、物质结构、耐酸性、显微硬度等进行了表征。结果表明,丙二酸电解液的黏度随浓度的升高而增大,电解液黏度较大时,氧化膜的生长速率会明显降低;电流密度较大、氧化时间较长时能显著提高氧化膜构型的规整度;氧化膜膜厚的增长速率呈现出先增大后降低的规律;在相同的氧化条件下,电解液浓度较大时,得到的氧化膜的厚度也较大。在800℃以上对丙二酸氧化膜加热,原来无定型的氧化铝会结晶生成γ-Al₂O₃;氧化膜结晶后其耐酸性会显著提高。丙二酸电解液的浓度对氧化膜的显微硬度没有显著影响,氧化膜硬度对膜厚的依赖存在一个极限值,约为27μm。     

以AAO模板为基底可控合成一维碳纳米材料

将不负载任何活性组分的阳极氧化铝模板分别放入两段炉中,700℃下催化裂解乙炔可控合成一维碳纳米材料,反应气氛分别为氩气和氢气;产物通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜进行了表征.结果表明:当反应气氛为氩气时,第一段炉中模板表面为相互缠绕的蠕虫状的碳纳米管,其直径在100nm左右,模板孔内为开口的碳纳米管,其直径约为50nm左右;第二段炉中模板表面沉积了密集的碳纳米棒,其形貌规整,棒体很直,散落在模板表面,粗的直径约200nm,细的约100nm,长度短的不到1μm,长的约2.5μm;当反应气氛为氢气时,模板表面沉积了规整的直立碳纳米棒,其长度长的约1μm,短的约为100nm,粒径约为50nm.所合成的碳纳米棒为实心的断断续续的石墨片层组成的波纹状结构.     

二氧化锆纳米管的制备与结构性质研究

在阳极氧化铝模板的孔内，利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管。利用扫描电子显微镜、透射电镜、X-射线能量色散谱、X射线衍射和X-光电子能谱研究和表征了二氧化锆纳米管阵列的形貌和晶体结构．结果表明：二氧化锆纳米管均匀有序排列，并相互平行组装在阳极氧化铝模板的孔中．二氧化锆纳米管的长度和直径取决于所制备的膜板的厚度和孔径，这种大面积制备二氧化锆纳米管的新方法对其在气体检测器及各种工程材料的实际应用上具有重要的意义．     

纳米氧化铝模板促进细胞色素c的电催化

在草酸溶液中, 通过阳极氧化铝箔制备纳米氧化铝(AAO)模板, 将细胞色素c（Cyt c）固定在纳米AAO模板和4,4-二硫二吡啶(PySSPy)修饰金电极表面, 制得Cytc/Au/AAO/PySSPy薄膜电极. 在pH 6.8的缓冲溶液中, 该电极在0.059 V (vs. Ag/AgCl) 处有一 对准可逆氧化还原峰, 为Cyt c血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe（Ⅱ）电对的特征峰. 在AAO/PySSPy薄膜的微环境中, Cyt c与金电极之间的电子传递加快. 紫外光谱结果表明, Cyt c在AAO薄膜中依然保持其原始构象. 该Cyt c/Au/AAO/PySSPy薄膜电极还可用于过氧化氢的催化还 原.     

多孔氧化铝模板中交流沉积铁与铁铜纳米线阵列

采用二次阳极氧化法制备高度有序的多孔阳极氧化铝模板,采用阶梯降压法减薄致密的阻挡层.在不同铁铜离子摩尔比的电解液中,以铝基底和铂电极作为两电极,利用交流电化学沉积法,在氧化铝模板上成功制备了铁及铁铜纳米线.利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对铁及铁铜纳米线的微观结构和形貌进行了分析.结果表明,制备的铁及铁铜纳米线排列有序,粗细均匀,其直径与模板的孔径一致.     

有序氧化铝模板的快速制备及用于钴纳米线阵列

利用自制的氧化槽,结合恒压二次氧化的方法制备出有序的氧化铝模板,每个氧化槽每次可以制备2～4个模板,而且制备步骤简化,极大提高了氧化铝模板的制备效率.采用恒压直流电沉积方法在制备的氧化铝模板的孔中成功组装出了钴纳米线阵列,并分别用SEM、TEM、EDS对其进行了表征,结果显示,制备的钴纳米线阵列排列整齐、粗细均匀,直径约为50 nm,长度约为20～30μm,其长径比为300～1 000,与氧化铝模板的参数一致.     

阳极氧化铝模板的结构和性能表征及形成机理

用两步阳极氧化法在0.3 mol.L-1草酸中制备了高度有序、具有纳米级孔洞的阳极氧化铝有序阵列模板.用场发射扫描电镜、X射线衍射及荧光光谱对其进行了结构和性能表征.实验结果表明多孔氧化铝模板的蓝发光带是由氧空位缺陷所引起的.对氧化铝模板的形成机理进行了分析,认为它的形成机理可以通过综合参考溶解模型和机械应力模型加以解释,并且电渗在阳极氧化膜的生长过程中起着重要作用.