对甲酚催化氧化制备对羟基苯甲醛

对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛是以树脂负载Ｃｏ３Ｏ４为催化剂，用空气为氧化剂进行的非均相催化控制氧化反应，筛选出了优良的催化剂载体，优化得到最佳反应条件。所制备的催化剂具有良好的催化活性和寿命，在最佳反应条件下对甲酚的转化率达９０％醛的选择性为９１％。通过动力学研究建立了反应的速率方程，并求出反应的表观活化能和指前因子。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

头孢美唑合成方法研究

以7-ACA(7-氨基头孢烷酸)、对甲苯磺酰氯为主要原料合成了头孢美唑,反应分4步进行,4步反应总收率约为57%,与传统合成方法相比,该方法具有反应步骤少,反应总产率高,中间体稳定,反应原料价格低廉等优点,具有广泛的应用前景,因此,该合成路线和工艺在工业生产上具有一定的实用价值。     

对甲苯磺酰氯合成新工艺

本文报道了以甲苯为起始原料,与硫酸反应合成对甲苯磺酸,进而与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯的新工艺。该工艺与传统工艺相比,具有收率高,含量高,选择性高,成本低等优点,具有广阔的工业前景。     

对氟苯肼的合成研究

本文报道了以对氟苯胺为原料，经重氮化，还原，酸析，中和等反应合成对氟苯肼，考察了各种影响反应的因素，优化了实验条件，收率比文献提高１０％以上。     

对苯二甲酸的加氢精制过程Ⅰ.热力学及反应特性分析

对钯碳催化剂(Pd/AC)上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程进行了研究,结合反应体系的热力学分析,对该体系中的反应历程、反应特性进行了探讨,并对工业过程进行取样分析验证实验结果.结果表明:加氢精制工艺过程主要发生了两类反应,即加氢反应和脱羰反应,但脱羰反应的并存并未从本质上影响最终精制目的,即降低TA中对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量.加氢反应是一个串联反应,即先由4-CBA加氢生成对羟甲基苯甲酸(4-HMBA),反应速率非常快,而后4-HMBA进一步加氢生成对甲基苯甲酸(4-PT),相对速率较慢;脱羰反应的进行程度与反应体系中存在的微量氧密切相关,溶解的微量氧对脱羰反应有促进作用,而氢气则会抑制脱羰反应.     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

对苯二甲酸的加氢精制过程 I.热力学及反应特性分析

对钯碳催化剂(Pd/AC)上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程进行了研究,结合反应体系的热力学分析,对该体系中的反应历程、反应特性进行了探讨,并对工业过程进行取样分析验证实验结果。结果表明:加氢精制工艺过程主要发生了两类反应,即加氢反应和脱羰反应,但脱羰反应的并存并未从本质上影响最终精制目的,即降低TA中对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量。加氢反应是一个串联反应,即先由4-CBA加氢生成对羟甲基苯甲酸(4-HM BA),反应速率非常快,而后4-HM BA进一步加氢生成对甲基苯甲酸(4-PT),相对速率较慢;脱羰反应的进行程度与反应体系中存在的微量氧密切相关,溶解的微量氧对脱羰反应有促进作用,而氢气则会抑制脱羰反应。     

Burkholderia cepecia JS-02酶法制备对羟基-D-苯甘氨酸的研究

对BurkholderiacepeciaJS 02"一菌双酶法"制备对羟基 D 苯甘氨酸过程的调控进行了研究,探讨了反应液pH值对于酶反应各个进程的影响,实施了调节反应液pH恒定为7 2的调控策略,使得D 海因酶与D N 氨甲酰基氨基酸水解酶同时具有较高的活力,并且较未调控前更有利于L 对羟基苯海因的消旋及DL 对羟基苯海因的溶解,底物转化率与产品收率分别由未调控时的92%与85%提高至99 5%与94%,反应时间由40h缩短至30h,生产速率由0 462g/(L·h)提高至0 681g/(L·h)     

关于对行连续反应的动力学方程解法的讨论

对于一级对行连续反应动力学方程的解法进行了讨论,采用了Laplace-Carson变换法和升阶法进行了处理,所得结果是一样的;文中同时使用了行列式法求解该动力学方程,与前两种方法比较具有一致性和简洁性.     

二溴对甲偶氮竣分光光度法联合测定钡和锶

对钡和锶与二溴对甲偶氮羧的显色反应进行了比较研究。在磷酸介质中,Ｂａ＾２＋反应具有选择性,且允许６倍的Ｓｒ存在,而在硼酸－硼砂缓冲介质中,Ｂａ＾２＋和Ｓｒ＾２＋显色配合物的吸光度具有加和性,据此,设计了联合测定钡和锶的新方法,该法用地合成样品中锶和钡的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测量微量铑的研究

本文报道了酸性条件下微量钌对KIO_4氧化对硝基偶氮氯膦(CPA—PN)褪色具有显著的催化作用,并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法。此反应的最佳反应条件为:10.0ml溶液中含1mol/LH_2SO_41.0ml,0.1％对硝基偶氮氯膦0.40ml,1.0×10~(-2)mol/LKIO_41.00ml,沸水浴中加热5min,该方法的检测,限为0.01μg/10ml,钌的含量在0.01～0.30μg/10ml范围内符合比耳定律,此法应用于贵金属精矿中微量钌的测定,结果令人满意。     

三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料,经过三步反应合成三对羟基苯基膦,反应产物分离方便,产率较高(65％).     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4：1,催化剂的用量为反应液总量的2．0％,酯化反应时间为2．0h,反应温度为84～86℃,对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87．5％。     

Au@Ag核壳纳米粒子的合成及其催化性能研究

采用柠檬酸钠法合成了Au@Ag核壳纳米粒子并对其进行表征,同时采用紫外光谱跟踪测试考察其对对硝基苯酚还原的催化性能以及影响催化还原反应速率的因素.结果表明,该核壳纳米粒子对硼氢化钠还原对硝基苯酚具有较好的催化活性,反应受催化剂用量、氧化剂性质和催化剂性质等因素的影响,带正电荷的硝基化合物比带负电荷的硝基化合物具有更高的催化活性;在一定范围内,催化剂用量越大,反应速率越大;纳米粒子的粒径越小,反应速率越大.     

对溴苯甲醚合成条件的改进

探讨反应条件、试剂用量以及改进的两条合成路线对合成对溴苯甲醚产率的影响。经改进的合成方法反应条件从１４０℃～１５０℃降至７０℃～８０℃,操作简便,产率从６０％提高到８２％～８７．４％。