由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26)·4H2O的合成、晶体结构及催化性能研究

采用水热法合成并通过溶液挥发法生长出一种新的多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26).4H2O.X-射线单晶衍射结果表明:配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=8.636 1(7),"=70.441(2)°,b=11.234 6(9),#=70.943(3)°,c=12.290 4(9),γ=79.253(3)°,V=1 058.07(14)3,Z=1,R(F)=0.057 7,ωR(F2)=0.135 0,S=1.006.该配合物基于杂多阴离子[As2Mo6O26]6-和质子化的二甲胺阳离子,通过氢键作用形成二维平面结构.通过红外、差热热重、元素分析等对其结构进行了表征,通过气相色谱法跟踪测试了其催化氧化消除甲醇的研究.结果表明,该配合物具有良好的催化消除甲醇的能力.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

反式丁烯二酸和对羟基苯甲酸为主体晶格的四丙基铵包合物的制备与晶体结构

合成了反式丁烯二酸和对羟基苯甲酸为主体晶格的正丙基铵阳离子包合物(n-C3H7)4N+(1/2C4H2O42-)·(p-HOC6H4CO2H)·3H2O,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.902(4),b=0.886(2),c=1.791(4),β=102.75(3)°,V=2.944(12)3,Z=4,R1=0.058 9,wR=0.112 7.包合物中,反式丁烯二酸阴离子与4个独立的水分子氢键连接形成沿(100)点阵面无限延伸的二维氢键褶皱网格,构成类菱形管道的相邻两管壁,对羟基苯甲酸分子穿插在氢键层中构成类菱形管道的另一相邻两管壁,每个管道内包含了一列规则排列的正四丙基铵阳离子(n-C3H7)4N+.     

配合物[Cd3（BTC）2（H2O）2]n的合成与晶体结构

报道了一种新型的配合物[Cd3(BTC)2(H2O)2]n的合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.868(3)nm,6=1.391(2)nm,c=2.066(3)nm,β=113.59(2)°,V=4.920(13)nm3,Z=4.该化合物是由一个三核Cd(Ⅱ)结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间通过桥联配体H3BT℃构成的三维网络结构.     

三苯基锗2—呋喃甲酸酯的合成和晶体结构研究

合成了三苯基锗杂环羧酸酯Ph3GeO2CR(R=2-呋喃基），利用元素分析，红外光谱，核磁共振氢谱和X－射线表征的化合物的结构，该晶体属于单斜晶系，空间群为P21/c,a=1.1945(4),b=0.9934(3),c=1.6284(5)nm,β＝91．59（5），Z＝4,中心原子锗为四配位形式。     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

金属-有机配位聚合物[Cu4(Ophen)4(tp)]的原位合成、晶体结构与荧光性质

报道了一种新颖的配位聚合物[Cu4(Ophen)4(tp)]的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=1.02973(7) nm,b=1.51015(11) nm,c=1.51869(11) nm,β=104.6070(10)°,V=2.2853(3) nm3,Z=4,T=293(2) K,Dc=1.743 mg/m3,μ=1.908 mm-1,R1=0.0340,wR2=0.0869.标题化合物为Cu(Ⅰ)双核配位聚合物.邻菲咯啉在水热反应中发生羟基化,形成新型的羟基化邻菲咯啉.该化合物展示了蓝色荧光.     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

DPPZ镉(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新的化合物Cd(DPPZ)2Cl2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征.单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a=0.84836(17)nm,b=1.2615(3)nm,c=2.9178(6)nm,α=90.00°,β=92.774(4)°,γ=90.00°,V=3.1191(11)3,Z=4,T=293(2)K,Dc=1.197 cm-1,μ=1.434mm-1,R1=0.01497,wR2=0.3702.     

新型离子型有机锡化合物的合成及[H2N(i-Pr)2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCL与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为:Q[(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(Q=HNR3=H2NEt2(1),HN(i-Pr)2(2),N(n-Pr)3(3),N(n-Bu)3(4),HN((CH2)4CH3)2(5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征.测定了[(i-Pr)2NH2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(2)的晶体结构.结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数α=1.426 3(10)nm,b=1.999 6(13)nm,c=2.318 84(16)nm,β=90°,Z=8.     

二维和三维3d-4f异金属配位聚合物的合成与结构表征

水热法合成了两例3d-4f异金属配位聚合物:{[Yb_2Cu_4(pdc)_5(bpy)_4]·5.5H_2O}_n(1)和{[HoCu_3(pdc)_3(bpy)_3]·4H_2O}_n(2);H_2pdc=吡啶-2,6-二羧酸,bpy=4,4′-联吡啶)。对两例化合物进行了红外、元素分析和X-射线单晶衍射等表征。化合物1和2均属单斜晶系,空间群都为P2/c,晶胞参数分别为a=1.838 0(4) nm,b=1.091 6(2) nm,c=2.627 9(8) nm,β=132.542(18)°;a=2.345 8(5) nm,b=1.036 4(2) nm,c=2.166 9(4) nm,β=105.16(3)°。晶体结构解析显示化合物1是二维层状结构,由Yb_2(pdc)_5二聚体和Cu(bpy)_2链两种模块构筑而成,而化合物2的三维网状结构由Ho(pdc)_3单体和Cu(bpy)_2链通过吡啶羧酸的羧基桥连形成。     

三维无机-有机微孔化合物PbC4H4O4的水热合成与结构表征

化合物PbC4H4O4是在定温水热的条件下合成的,其晶体结构是用X-射线单晶衍射仪测定的.具体数据为:P2(1)/c with a=0.968 0(2)nm,b=0.672 76(16) nm,c=0.900 8(2)Irn,β=106.901(4)°,V=0.561 3(2)nm3,Z=4,Dc=3.825 g·cm-3,Mr=323.26,μ=0.071 073 nm,F(000)=568,R1=0.059 6,ωR2=0.1506.其结构为两个琥珀酸配体连接一个铅离子构成二维链,再由此二维琥珀酸配体的羧基氧连接其它链上的铅离子形成三维结构.在(101)方向上形成的六元微孔孔径约为0.672 8(2)nm×0.451 0(1)nm.另外,琥珀酸在化合物中起到了无机配体和主要结构物质的双重作用.     

一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]a.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该化合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=0.9186(3)nm,b=1.0578(3)nm,c=1.1567(2)nm,α=114.646(2),β=91.585(2),γ=115.094(2)°,V=0.8962(02)nm3,Z=2,Mr=427.70,Dc=1.585 g/cm3,F(000)=436,μ=1.406 mm-1,R1=0.0351,wR2=0.0816.     

配位聚合物[Co（H2O）4（bpy）]n（fum）n·（4H2O）n的水热合成和晶体结构

采用水热法合成了一个一维配位聚合物[Co(H2O)4(bpy)]n(fum)n(4H2O)n 1 (bpy=4,4'-联吡啶,fum=反丁烯二酸).对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a=0.716 80(17) nm,b=0.775 57(19) nm,c=0.986 3(2)) nm,α=79.275(2),β=87.808(2),γ=71.294(2)°,z=1,V=0.510 1(2) nm3,Dc=1.547 g/cm3,F(000)=249,μ=0.905 mm-1,R1=0.029 8,ωR2=0.066 2.     

(phen)Fe(H2O)Cl3晶体的水热合成与表征

用水热方法合成了 (phen)Fe(H2 O)Cl3晶体 ,并用X—射线衍射对其结构进行了表征 .该晶体属于三斜晶系 ,P -1空间群 ,a =6.61 9(1 ) ,b=1 0 .2 3 1 (2 ) ,c=1 0 .60 6(2 ) ,α=92 .0 78(1 9)°,β=1 0 0 .661 (1 4)° ,γ =1 0 8.1 88(1 1 )°,v=667.2 (2 ) 3,z=2     

5-硝基间苯二甲酸和琥珀酸配体构筑的钬配合物的合成及晶体结构

采用水热法合成了一种新型钬配合物[Ho_2(NIPH)_2(Suc)(H_2O)_2](1),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析及红外光谱表征.单晶结构分析表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.102 3(6)nm,b=0.891 5(4)nm,c=1.345 7(4)nm,α=90°,β=105.85(10)°,γ=90°,V=2.426(13)nm~3.同时,对该配合物的热稳定性进行了详细分析.     

Co(nta)2(H2O)4的水热合成与结构表征

本文采用水热法合成了Co(nta)2(H2O)4晶体,该化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1.4139(3)nm,b=0.69099(14)nm,c=0.84976(17)nm,β=118.13(3),z=2,Dc=1.702mg·m-3,最终因子R1=0.0279,ωR2=0.0758[I>2σ(I)].     

几种稀土金属间化合物的配制及结构测定

用高频熔炼的方法配制了三个稀土金属间化合物即 (K ,M ,N) .采用X射线衍射法测定了它们的晶体结构 ,结果表明 :K(NdAl1 .75Si0 .2 5)属于立方晶系 ,点阵参数a =7.986× 10 - 1 0 m ;化合物M(NdAl2 Si2 )和N(NdAl1 .2 5Si0 .75)是六方晶系 ,其点阵参数分别为a =4.2 3× 10 - 1 0 m、c =6.71× 10 - 1 0 m ,N和a =4.2 76× 10 - 1 0 m、c =4.2 0 4× 10 - 1 0 m .