氢化物发生原子荧光法测定黄柏中微量砷

采用微波消解样品,通过优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中药黄柏中微量砷的含量。结果表明,该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.062ug/L,线性范围为0~32ug/L;样品分析结果的相对标准偏差为5.86%(n=6),加标回收率为94.12%~104.81%。     

微波消解ICP-MS测定蜂花粉中5种有害元素的含量

采用微波消解法对蜂花粉样品进行前处理,考察了蜂花粉的最佳消解条件.采用标准曲线法,利用电感耦合等离子体质谱仪测定蜂花粉中有害元素铬、砷、镉、铅、汞的含量.结果表明,待测元素线性回归方程的相关系数r0.999 6,平均回收率在97.14%~102.3%之间,RSD5.0%.该方法准确、简便、快速、灵敏.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

微波密封消解法快速测定水中化学需氧量

利用微波密封消解15 min代替传统的加热回流2 h测定水中CODCr,该法经国家系列标准样品验证,其测定相对误差最大为0.5%,相对标准偏差最大为6.4%,加标回收率为95%～100%.实际水样测定与传统回流法比较,其相对误差在-11.3%～0.4%;对于高氯水样的测定,当氯离子浓度在5 000 mg/L以下时,测得的CODc,值都是准确可靠的.     

氢化物发生-原子荧光法测定蔬菜中铅的方法研究

采用原子荧光法对蔬菜中铅的含量进行了测定,试验结果表明,采用原子荧光法的最低检出限为0．16μg／L,线性关系良好,相关系数为0．9995。用加标回收率考察方法的准确度,加标回收率为94．5％～103．7％。用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均在4．0％以下。     

原子荧光光度法测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷的含量

本文阐述了使用原子荧光光度法测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的方法和步骤。选用原子荧光光度法对样品进行测定。试验结果显示,该方法检出限为0.01ng/mL,回收率为95%～97%,线性范围宽,是一种简单、快速、准确测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的较好的检测方法。     

原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

应用ＡＦＳ－２３０型双道原子荧光仪同时测定食品中的砷和汞,样品处理简单快速,线性范围宽（Ａｓ０．５￣１００μｇ／Ｌ,Ｈｇ０．１￣６０μｇ／Ｌ）,基体干扰少,检出限低（Ａｓ０．０２μｇ／Ｌ,Ｈｇ０．０１μｇ／Ｌ）,加标回收率分别在：Ａｓ：９９．０％￣１０６．０％,Ｈｇ８９．１％￣９６．３％之间,相对标准偏差〈３．５％（ｎ＝２４）。     

新锑钼蓝法直接同时测定痕量砷和磷

本文探讨了新锑钼蓝法的加热生成砷锑钼蓝与磷锑钼蓝杂多酸的最佳条件及其组成摩尔比，利用在０．３６ｍｏｌ／Ｌ硫酸条件下杂多酸吸光度具有加和与在０．５１ｍｏｌ／Ｌ硫酸条件下砷下显色的特性，提出子在同一显示条件下直接同时测定痕量砷和磷和光度法，此方法能准确，简便和快速地测定水样，饮料和化学试剂中痕量砷和磷。     

均相催化气相色谱法测定水中氰化物

采用均相催化气相色谱法测定环境水样中微量的氰化物。本法是在甲醇存在下,以氰化物为均相催化剂将苯甲酰转化为苯甲醛,其色谱响应信号与氰化物的浓度在０．２５～２．５ｍｇ／Ｌ范围内呈线性。本文对苯甲酰的转化条件及色谱分离条件进行了研究,并对松花江及马家沟水样进行了分析,加标回收率在９３．６％～１０３．２％之间。     

碘量法测定铜盐中铜质量分数实验的改进

分析实验"铜盐中铜质量分数的测定"采用的是间接碘量法,在实际测定中为减小吸附带来的测定误差需加入一些辅助试剂,这又导致了环境污染和终点颜色的难以判断等.为解决这一矛盾提高测定的准确度,用正丁醇作萃取剂萃取碘,碘自身作指示剂,对间接碘量法测定铜盐中铜质量分数实验进行了改进.终点有机相颜色由I2的棕红色变为无色,变色非常敏锐,精密度好,准确度高,加标平均回收率在98.50%~99.25%,结果令人满意.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

山苍子枝和叶中总黄酮含量的测定

以芦丁标准品为对照,采用NaNO2-A（l NO3）3-NaOH显色系统,紫外分光光度法测定山苍子枝和叶中黄酮类物质的含量.试验结果表明,山苍子枝和叶中总黄酮含量分别为1.09%,2.14%.加标回收率分别为100.70%和104.30%,RSD分别为3.14%和1.94%.本法简单易操作,结果准确,可靠.     

原子荧光测定污水中的砷、汞、硒

一般测量砷、汞、硒采用的方法是原子吸收法或者是分光光度法,这两种方法对于含有极少量的砷、硒、汞等元素的自来水、环境水来说,测量的精度一般过高地反映水体中的这几种元素的含量状况,并且测定过程繁琐,所以本文测量基态原子被激发到高态后,为了达到稳定返回基态时所发射的特征波长的强度,根据元素的含量与其荧光强度成正比的特点来进行水中微量的砷、汞、硒的测量。     

日立508型砷分析仪的改进和水中砷与硒的测定

本文综合国内外氢化物发生装置和原子化器的特点,对日立508型砷分析仪进行了改进,并利用改进的砷分析仪,对水样中砷与硒的最佳测定条件,一些常见共存元素的干扰及消除干扰的方法作了研究。改进后的508型砷分析仪,其灵敏度比原来提高约两个数量级,在最佳测定条件下,砷与硒的特征浓度分别为0.20ng/ml·1%A和0.28ng/ml·1%A;检测极限(ng/ml,3σ)由原来的38.2ng/ml和54.7ng/ml下降为0.12ng/ml和0.19ng/ml,在水样中加入不同量的砷(Ⅲ)和硒(Ⅳ)标准,测得其回收率在94.0～103.2%之间,当加入砷(Ⅲ)或硒(Ⅳ)的标准为5.00ng/ml,测定11次后计算其变异系数是5.94%和4.56%。本法自动化程度比原来提高,操作简便快速,分析成本低,方法灵敏度高,重现性较好。许多样品不需特殊处理,可直接进行测定,结果令人满意。     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.93％,RSD=0.40％(n=5).与非水滴定法相比,本法操作简便、迅速、测定结果准确、可靠.     

用气相色谱法测定空气中正丁烯的含量

采用气相色谱法对空气中正丁烯的含量进行了测定,检测限为纳克级,浓度在0．951～7．608mg／m3范围内呈线性关系,变异系数小于10％,加标回收率在104％～97％之间。     

近岸海域水质分析及对海洋生态环境的影响研究

1998年10月和1999年5月在浙江近岸海区采集水样,根据海洋监测规范[1]对样品的pH值、溶解氧、5种营养盐、化学需氧量、石油类、砷、重金属等化学指标进行测定,结果表明：无机氮、活性磷酸盐严重超标,富营养化指数偏高,有机物污染加重,汞成为新的主要经超标因子．     

硫化棉富集火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅镉铜的研究

研究了用硫化棉富集水中痕量铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定其含量的新方法,探讨并提出了分离、富集的最佳条件.方法的回收率为99%～102%;RDS在2.8%～6.8%之间.可用于自来水等水样中铅、镉、铜的测定.     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

流动注射在线吸附紫外分光光度法测定水体中的苯酚

基于磷酸三丁酯萃淋树脂对苯酚的吸附,建立水体中苯酚的流动注射在线吸附紫外分光光度分析方法,其线性范围为0．04－1．2mg/L,所选浓度的相对标准偏差分别为6．7％和3．5％,水样加标回收率为96．3％和102．7％,进样速率为50次／h,实际样品的测定结果表明,本方法与4－AAP标准分析方法之间无显著性差异。